EDTA螯合树脂固相萃取装置预富集—ICP-OES测定食品添加剂中的铅和镉

选用EDTA螯合树脂固相萃取柱,ICP的蠕动泵过柱分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了盐类食品添加剂中的铅和镉。对铅和镉的富集与洗脱条件进行优化,消除了基体离子的干扰。结果表明,pH为7.3时,进样速度为5mL/min,以0.5mol/L硝酸溶液1mL/min洗脱,固相萃取同时富集铅和镉的效果最好。本方法铅和镉的检出限分别为0.030mg/kg和0.010mg/kg,富集倍数为10。本方法应用于几种食品添加剂的铅和镉的同时测定,样品加标回收率在86%⁹9%之间,RSD<6%(n=3)。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T2-CPP络合物,富集8倍数为50倍;经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为:3、4、4、3、2、2ng/L,分离6种重金属元素络合物的时间只需2.0min。方法相对标准偏差为2.3%～2.8%,标准回收率为95%～105%。该方法用于测定食品中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

固相萃取柱脱盐-石墨炉原子吸收法测定酱油中铅

目的 建立固相萃取柱脱盐—石墨炉原子吸收法测定酱油中铅的方法.方法 酱油经微波消解后,消解液用乙酸铵调节至pH≈5.5,过经用5 ml 1 mol/L乙酸铵活化后的DigiSEP-Blue柱,将被测元素铅吸附与基体中高盐分离,再分别用8 ml 2 mol/L硝酸、2 ml纯水洗脱,应用石墨炉原子吸收法测定洗脱液中铅含量.结果 用固相萃取柱可将酱油中98％以上的钠盐与被测元素铅分离,消除了石墨炉原子吸收分光光度计测定铅时的基体干扰.低、高两个铅浓度(10和30 ng/ml)的加标平均回收率(n=7)分别为91.3％ ～95.1％,97.9％～98.6％,相对标准偏差为2.1％ ～7.0％,检出限为1.33 ng/g.结论方法准确、灵敏度高,适于高盐样品酱油中铅含量的测定.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定 酱油中酪胺含量

目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测酱油中酪胺含量的方法。 方法 以酪胺为模板分子、对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。 结果 固相萃取优化条件为：上样溶剂为5%乙醇水溶液,1 mL 10%甲醇为淋洗液,3mL 40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为10μg/mL的3种酱油所得到的回收率在93.91%~101.39%之间。 结论 本方法能快速分离酱油中的酪胺,提高了样品前处理效率,且该方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

肉制品中9种N-亚硝胺测定方法的建立

建立超声波提取-固相萃取-气相色谱-氮磷检测(UE-SPE-GC-NPD)和超声波提取-固相萃取-液相色谱-紫外检测(UE-SPE-HPLC-UV)肉制品中9种N-亚硝胺的方法。选取二氯甲烷作为提取试剂,探讨萃取时间、有机溶剂用量和萃取功率对提取效果的影响,比较C18、中性氧化铝和活性炭3种固相萃取柱对超声波提取的目标物的净化作用。结果表明:样品经40 mL二氯甲烷在400 W功率下提取20 min,N-亚硝胺的峰面积达到最大值,即提取效果最好。通过回收率试验选取活性炭固相萃取小柱为样品净化。UE-SPE-GC-NPD的回收率在66.80%~93.89%之间,其精密度在1.39%~3.07%之间。UE-SPE-HPLC-UV的回收率在65.80%~93.20%之间,其精密度均在1.19%~3.42%之间,该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,适用于同时测定肉及肉糜制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。     

微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中的铅和镉

建立了石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中铅、镉的可靠的分析方法。比较了湿法消解、干法灰化和微波消解三种前处理方式。选择了耗时短、试剂用量少的微波消解法。再通过固相萃取柱将铅、镉与样品基体分离,最后配合使用化学基体改进剂,较好地解决了石墨炉原子吸收中的干扰问题。方法的线性范围、精密度和加标回收率指标结果令人满意。     

固相萃取-原子吸收法测定腌制品中的铅

建立固相萃取-原子吸收光谱法(solid phase extraction-atomic absorption spectrometry,SPE-AAS)测定腌制品中铅的方法。样品经微波消解赶酸后用醋酸铵缓冲溶液调节pH值,然后流经固相萃取柱,保留富集样液中的铅离子,去除氯化钠等盐分,固相萃取柱经5%硝酸洗脱后,用石墨炉原子吸收法在283.3 nm处对铅进行测定。结果表明:该方法测定腌制品中铅,线性相关系数可达0.999 3,检出限为0.01 mg/kg,定量检出限为0.03 mg/kg,同一样品重复试验6次RSD为2.6%。该方法能够有效去除腌制品中的氯化钠等盐分,大大降低原子吸收光谱仪检测腌制品中铅的基体干扰,显著提高腌制品中铅检测的准确性和重复性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。     

固相萃取-离子交换色谱法测定饲料中的三聚氰胺

建立了饲料中三聚氰胺的固相萃取-离子交换色谱检测方法.饲料样品经0.1 mol/L的盐酸溶液提取,OASIS MCX固相萃取柱净化,以pH值为3.0的0.05 moL/L磷酸二氢钾一乙腈(体积比为70:30)为流动相,Agilent ZORBAX 300-SCX离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器240 mm检测.该方法线性范围为0.1～5.0μg/ml,定量检出限为2.0 mg/kg,相对标准偏差为2.45%～4.15%,加标回收率为92.0%～95.5%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉风干肠中生物胺

采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测羊肉风干肠中色胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺6种生物胺(BAs)。对比了液液萃取和采用不同萃取柱(ODS-C18萃取柱、阳离子SCX萃取柱、阴离子萃取SAX柱)进行固相萃取对样品中生物胺的净化效果。通过研究发现,固相萃取法对生物胺具有较好的净化、富集作用,其中强阳离子SCX萃取柱效果最佳,生物胺线性回归范围在0.5~25 mg/L,方法的检出限在0.01~0.1 mg/L之间,定量限在0.1~1.0 mg/L之间。羊肉风干肠中加标回收率为74.25%~98.37%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.36%~17.27%,方法的准确性和回收率较高,可以有效检测羊肉风干肠中生物胺含量。