色谱分析法在葡萄酒农药残留检测中的应用进展

葡萄酒具有丰富的营养价值和良好的保健功效,近年来深受人们的喜爱。葡萄栽培中滥用农药会使其残留在葡萄上并最终转移到葡萄酒中,长期饮用会损害人体健康。随着人们食品安全意识的提高,葡萄酒的农药残留问题逐渐受到关注,因此建立适合葡萄酒中农药残留的分析方法对保障食品安全有非常重要的意义。目前研究葡萄酒中农药残留分析的方法很多,其中以色谱技术为主。本文对近年来应用于检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法——气相色谱法、气相色谱质谱法、气相色谱串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法和气/液相色谱-高分辨质谱法的优点和限制因素进行了概述,并对其发展前景进行了展望。     

豆芽中药物残留检测方法研究进展

近年来,“问题豆芽”事件屡屡发生,豆芽中药物残留检测有待加强。基于此,本文介绍了豆芽中药物残留的种类、作用及危害,综述了豆芽中药物残留检测的高效液相色谱法、气相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法等方法的应用现状,以供参考。     

吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留行为及膳食风险评估

目的 建立基于超高效液相色谱-串联质谱的柑橘中吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-4-甲酰胺(1-methyl-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole-4-carboxamide, PAM)残留分析方法,并开展残留实验,以研究吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留行为及膳食风险评估。方法 样品中残留的吡噻菌胺及PAM采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配外标法定量。结果 在0.0005~0.0500 mg/L范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;添加浓度为0.010~1.000 mg/kg时,吡噻菌胺及代谢物在柑橘中平均回收率范围分别为87%~101%和85%~106%,最大相对标准偏差为6.5%,方法定量限(limits of quantification, LOQs)均为0.010 mg/kg;以推荐剂量施药,吡噻菌胺总残留量在柑橘全果中半衰期为18.2 d;末次施药后间隔21 d采集的全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量平均值分别为0.277、0.091和0.473 mg/kg。膳食风险评估表明,吡噻菌胺在不同人群中的膳食风险概率均远小于100%。结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可用于柑橘中吡噻菌胺及其代谢物的残留检测。最终残留量实验显示,全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量均未超过已制定的最大残留限量,对不同人群产生的膳食风险可接受。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中多种 新烟碱类农药的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱分析法同时测定中草药夏枯草、野菊花、金银花、苏银花中噻虫嗪、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉6种新烟碱类农药残留量。方法样品中的6种新烟碱类杀虫剂经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,液相色谱-串联质谱法分离和测定,外标法定量。结果方法检出限为0.1～4.8μg/kg,在方法的检测限与200 ng/mL测定范围内有良好的线性关系(r0.9990),在所添加5个水平浓度下,方法的回收率在70.4%～108.3%,相对标准偏差在1.0%～8.8%。结论该方法准确、简单、快速,适用于中草药中多种新烟碱类农药的同时检测。     

江西省不同产地吴茱萸中重金属及94种农药残留分析

目的 检测不同产地吴茱萸中重金属（铅、镉、砷、汞、铜）、33种禁用农药和61种农药残留。方法采用微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定9个不同产地吴茱萸中铅、镉、砷、汞、铜,液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法测定33种禁用农药和61种农药残留。结果和结论 吴茱萸样品中铅、镉、砷、汞、铜的含量均低于《中国药典》2020年版的限量标准;33种禁用农药残留量和61种农药残留量符合《中国药典》2020年版和《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》限量要求。     

农药虫酰肼的残留检测方法研究进展

近年来,随着杀虫剂虫酰肼的广泛使用,其残留问题也日益突出。农药虫酰肼的残留检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。在介绍各种检测方法的原理和操作过程的基础上,阐述了各种方法在水果、蔬菜、水稻等农作物中的应用,并对农药残留检测技术的发展前景进行展望,以有助于推动农药残留检测方法的进一步发展。     

天然肠衣中兽药残留及检测方法的研究进展

近些年出口的天然肠衣多次被曝出兽药残留超标的安全问题,甚至被欧盟进行通报,因此动物源性食品的安全问题也越来越受到重视。天然肠衣基质复杂,目前国内外针对天然肠衣的兽药残留检测的研究相对较少。本文总结了国内天然肠衣中兽药残留检测相关技术的应用情况,介绍了气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-串联质谱法、酶联免疫反应方法的研究应用进展,并展望天然肠衣中药物残留检测技术发展前景,为检测天然肠衣中兽药残留的进一步发展提供参考。     

基于QuEChERS与UPLC-Triple-TOF-MS相结合的水稻中溴氰菊酯的检测

对Qu ECh ERS前处理与超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-Triple-TOFMS)相结合的方法检测水稻中溴氰菊酯残留的应用进行了探索。检测发现溴氰菊酯在(0.01~5.0)mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,回收率在90.14%~99.86%范围之间,方法的相对标准偏差(RSD)小于5%。该前处理方法具有回收率高、分析范围广、精确度和准确度高、操作简便且分析速度快、污染小等优点。并比较了该法与气相色谱-质谱法(GC-MS)检测溴氰菊酯残留结果,结果显示超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间串联质谱联法在检测分析水稻中溴氰菊酯农药残留具有一定的优势。     

咖啡中丙烯酰胺检测方法及含量研究进展

由于丙烯酰胺对人体有神经毒性和潜在的致癌性,在美国,咖啡烘焙、咖啡粉末和速溶咖啡中丙烯酰胺都有限量。目前测定咖啡中丙烯酰胺的方法较多,每种方法各有利弊。主要介绍测定咖啡中丙烯酰胺的4种方法:气相色谱法,高效液相色谱法,气相色谱串联质谱法和液相色谱串联质谱法。总结在各种类咖啡中丙烯酰胺含量检测方法的最新进展。     

农产品农药残留检测技术的研究进展分析

在新时期环境下,农药残留所引发的社会问题已经引起人们的关注,因此,要想有效保障人民群众的农产品食用安全,农药残留检测技术起到关键的作用,在进行农药残留的检测过程中,主要依靠的技术有免疫分析法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱串联质谱法、液相色谱串联质谱法等,本文主要从液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法研究进展角度出发,详细分析了其他几种农产品农药残留检测技术,并深度探究了检测技术的应用过程和检测效果,展现了当下主要的农药残留检测技术,从而为农产品农药残留检测技术的研究提供参考。     

QuECHERS结合LC-MS/MS检测动物源食品中的9种β-受体激动剂

<正>β-受体激动剂是一类动物兴奋剂，具有促进蛋白质合成、加速脂肪分解等生理作用，但却会严重影响畜产品质量安全，食用β-受体激动剂污染的食物可能会引起食物中毒，甚至侵害人体的心血管及神经系统。因此，β-受体激动剂残留检测十分重要。β-受体激动剂的检测手段多样，常见方法包括免疫分析法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱串联质谱法、液相色谱串联质谱法等。其中，免疫分析法检测快速、操作简便，但其结果假阳性率高；毛细管电泳法操作简单，     

中华人民共和国国家标准GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

前 言 本标准包括三个方法:第一法 高效液相色谱法,第二法 液相色谱-质谱/质谱法,第三法 气相色谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法.     

气相色谱-质谱法在皮革溶剂残留检测中的应用

皮革常因生产工艺不当而造成有害有机溶剂及其他有害化学物质的残留,对使用者造成安全隐患,气相色谱-质谱法作为发展成熟的检测方法,已开始被用于皮革有机溶剂残留的检测。本文通过基本原理和主要过程两方面对气相色谱-质谱法进行了概述,并对气相色谱-质谱法在皮革中有机溶剂残留检测方面的应用进行了详细描述。在主要过程中主要对样品前处理、气相色谱-质谱条件的选择及结果分析进行了介绍,而在该法的应用方面,主要对气相色谱-质谱法在皮革中酰胺类、乙二醇醚类、卤代烃类、芳香烃类有机溶剂残留检测方面的应用进行了分类介绍。此外,还对气相色谱-质谱法的发展趋势进行了展望。     

高效液相色谱-串联质谱法测定陈皮中7种新烟碱类农药残留

目的 建立高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法测定陈皮中噻虫嗪、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉 、呋虫胺7 种新烟碱类农药的残留。方法 陈皮中的7 种新烟碱类农药经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）分离和测定,外标法定量。结果 方法检低限为 0.1~2 μg·kg-1,在方法的检测限与500 μg·kg-1测定范围内有良好的线性关系（R＞0.9995 ）,在所添加3个水平浓度下,方法的回收率在82.7%~106.1%,相对标准偏差在1.8~11.2%。结论 结果表明,该方法准确、简单快速,满足农药残留检测方法要求。     

蔬菜中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

利用液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)建立了蔬菜中噻虫嗪农药测定的方法。方法试样中噻虫嗪农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经石墨化炭黑(Carb)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末净化,经液相色谱质谱联用仪检。噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,在0.5~50.0 ng/m L质量浓度內呈现良好线性关系,R=0.999 9,方法的检出限为0.3μg/kg,回收率为89.9%~102.4%,相对标准偏差为1.8%~3.75%。该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合蔬菜中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

液相色谱-串联质谱法同时测定瓜类蔬菜及粮谷中8种农药的残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时检测GB 2763-2016中无推荐检测方法的8种农药(氟啶虫酰胺、氯噻啉、氟啶虫胺腈、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丙硫克百威、氰氟虫腙、除虫菊素I)多残留检测方法。方法 样品以乙腈:甲酸(99:1, V:V)作为提取剂, 经QuEchERS方法前处理, 采用Kinetex C18色谱柱 (50 mm×2.1 mm, 2.6 μm, 100 ?)分离, 以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱, 柱温为30 ℃, 流速为400 μL/min, 采用多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 8种农药在浓度为5~200 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99。平均加标回收率率为80.5%~109.2%, 相对标准偏差为2.7%~26.3%, 8种农药的定量限为0.5~10 μg/kg, 符合残留分析的要求。结论 该方法操作简便, 适用于瓜类蔬菜及粮谷中8种农药残留量的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定肉品中氯噻啉药物残留

采用液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定肉 品中氯噻啉药物残留。肉样经过酸化乙腈提取后,采用N-丙基乙二胺和C18吸附剂净化,然后在BEH-C18柱 （2.1 mm×50 mm,1.7 μm）上用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min。 样品经电喷雾离子源正离子模式电离后,在多反应监测模式下定性及定量。结果表明：该方法在10～400 ng/mL范 围内线性关系良好,方法检出限为5.0 μg/kg,回收率为91.41%～93.51%,相对标准偏差在2.4%～3.2%之间。该方 法结合了QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged,safty）和LC-MS/MS的优点,操作简便、分析速度 快、灵敏度高、重现性好,可以用于肉品中氯噻啉残留的检测。     

五氯酚及其钠盐的样品前处理和分析检测技术研究进展

五氯酚是一种剧毒有机氯农药,其钠盐经酸化可转化为五氯酚。五氯酚曾被广泛运用于杀虫、除草、抗菌、防腐等方面,由于其性质稳定、难以降解,环境残留与污染严重,通过食物链的生物蓄积作用,进入人体并对人体造成毒副作用。本文综述了五氯酚及其钠盐测定的样品前处理技术和常用分析检测技术,样品前处理技术包括液-液萃取法、超声波萃取法、微波萃取法、固相萃取法、QuEChERS法、液相微萃取法、固相微萃取法、离子液体法、分子印迹法等,常用分析检测技术包括分光光度法、表面增强拉曼光谱法、电化学分析法、免疫分析法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等,并对食品中五氯酚及其钠盐残留测定技术的研究和应用前景进行了展望。     

食品中糖皮质激素残留检测方法的研究进展

糖皮质激素具有抗炎、抗过敏等疗效, 被广泛应用于动物养殖业, 若使用不当会造成动物源性食品中药物残留; 也可能被非法添加到保健食品中, 威胁人体健康。本文介绍了国内外对食品中糖皮质激素的限量标准, 综述了国内外关于糖皮质激素的检测方法, 主要有高效液相色谱法、液相色谱/质谱联用法、液相色谱-串联质谱法、高效毛细管电泳法和免疫分析方法, 讨论了各类方法的优缺点及用于糖皮质激素残留检测的适用性, 展望了食品中糖皮质激素残留检测的发展趋势, 以期为食品中糖皮质激素残留检测相关研究和安全监管提供参考。     

乙酸酐和三乙胺组合衍生在水产品中氯霉素测定的应用

正氯霉素广泛应用于动物传染性疾病的治疗,曾在水产养殖业中得到广泛的应用,但同时也带来了严重的残留问题,氯霉素能够抑制人体骨髓造血功能,引起贫血等。因此对水产品中的氯霉素的检测具有特殊意义。国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法。气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法灵敏度高,但价格昂贵,一般基层实验室不配备这样的仪器,