双水相法制备花生衣高纯度黄酮及其抗氧化的研究

以花生衣为原料,用黄酮得率为评价指标,采用双水相法制备花生衣高纯度黄酮,并研究其抗氧化活性.实验结果表明,磷酸氢二钾质量浓度140 mg/mL,液料比100∶ 1,乙醇体积分数50％,提取时间20 min,微波功率为200 W进行超声-微波协同双水相花生衣黄酮提取实验,得率为22.86％;二级双水相纯化,纯度可达80....     

2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成

以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.     

超声辅助双水相体系提取花椒果皮总生物碱研究

目的:优化超声辅助双水相体系提取花椒果皮总生物碱工艺。方法:以酸性染料比色法分析,使用超声辅助正丙醇-磷酸氢二钾双水相体系提取花椒果皮总生物碱,以提取时间、超声功率和液固比为因素,以得率为响应值,以Box-Benhnken原理探索最佳工艺。结果:最佳提取工艺为:提取时间46min,超声功率250W,液固比22∶1,此条件下总生物碱得率为18.87mg/g,比回流提取法总生物碱得率高38.75%,纯度高39.64%。结论:优化出一条全新的花椒果皮总生物碱最佳提取工艺过程,为花椒果皮总生物碱的进一步开发奠定了良好的基础。     

天花粉蛋白的盐析工艺和亲和双水相分离工艺

近年,随着天花粉蛋白(TCS)在抗癌细胞和HIV病毒方面的临床性研究进展,天花粉蛋白生产工艺也需在保证效益的前提下精细化。本实验利用硫酸铵分级沉淀、硫酸铵粗提后亲和双水相进一步纯化,得到精制的天花粉蛋白。并对提取工艺进行了优化,最后利用SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳对其纯度进行了鉴定以及相对分子质量的测定,并对比了盐析法和亲和双水相分离法,研究结果表明:硫酸铵沉淀法最佳分离条件为固液比为1∶12、浸泡时间为24h、pH在5左右,最终得率0.8mg/g;亲和萃取最佳条件:染料CibacronBlue F3GA-吐温80在成相吐温80中的含量8%,成相吐温80的占双水相含量为4.0%,(NH4)2SO4的含量2.0mol/L,充分混合的时间9h,反萃取氯化钠的含量为0.5mol/L,反萃取的时间为8h,得率0.6mg/g,但凝胶电泳显示其纯度较高。     

超声波辅助提取杜氏盐藻油脂工艺研究

对杜氏盐藻油脂的超声波提取工艺进行了研究,采用响应面分析法分析了液固比、超声时间和超声温度对盐藻油脂得率的影响,并建立了相应的预测模型。方差分析的结果表明,液固比、超声温度和超声时间对油脂得率都有显著影响(P<0.005),液固比的二次方项(P<0.005)和超声温度的二次方项(P<0.01)对油脂得率有显著影响,并且超声温度和时间存在交互作用(P<0.05),考虑到提取效率、成本和可行性,利用约束复合形法对结果进行优化,得到的最佳工艺参数为:在选用丙酮为提取溶剂的条件下,液固比29∶1 mL/g、超声时间47 min、超声温度48℃。在最佳工艺参数下,盐藻油脂得率为16.03%,与预测结果相符。     

响应面优化双水相提取黑豆皮花色苷工艺的研究

研究通过比较5种方法提取花色苷,发现乙醇/硫酸铵双水相体系提取黑豆皮中花色苷得率最高。通过单因素试验确定双水相提取的最优条件,采用响应面法优化了双水相法提取黑豆皮花色苷工艺。结果表明:双水相法提取黑豆皮花色苷最佳工艺为料液比1∶56(g/mL),硫酸铵质量分数22%,乙醇质量分数30%,pH3.0,花色苷得率为2.81 mg/g。此研究为花色苷实际生产应用提供理论依据。     

超声辅助双水相提取石榴皮多酚

采用超声辅助双水相法提取石榴皮多酚,在单因素试验的基础上,选取超声时间、超声温度、(NH4)2SO4用量和液料比为自变量,石榴皮多酚得率为响应值,通过Box-Behnken试验设计及响应面分析法,研究各单因素及其交互作用对多酚得率的影响,优化石榴皮多酚的提取工艺条件。研究结果表明:最佳的提取工艺参数为,超声时间32 min、超声温度40℃、(NH4)2SO4用量0.36 g/m L、液料比为37∶1(m L∶g),在此条件下提取,多酚的得率为(10.63±0.28)%(n=3),与模型的预测值10.708 6%有较好的拟合性,表明超声辅助双水相提取石榴皮多酚的方法可行。     

蚕蛹多糖的提取工艺研究

研究了蚕蛹多糖提取的最佳工艺。通过单因素试验探讨了液固比、温度和时间3个参数对蚕蛹多糖得率的影响,然后通过正交试验确定了蚕蛹多糖的较佳提取条件。结果表明,影响提取率的主次关系依次为:温度、液固比和时间。蚕蛹多糖提取的较优条件为:液固比30∶1(m L/g)、温度80℃、时间4.0 h,在此条件下蚕蛹多糖得率为4.79%,纯度为69.2%。     

水蒸气蒸馏法提取神香草精油的工艺研究

研究利用水蒸气蒸馏法提取神香草精油的工艺,分析了液固比、Mg SO4浓度、提取时间对精油得率和品质的影响,通过正交试验确定最佳工艺条件,各因素对神香草精油得率影响程度是:Mg SO4浓度提取时间液固比。优化的工艺条件为液固比15∶1(m L/g)、Mg SO4浓度10 g/L、提取时间2 h,神香草精油得率为0.688%。     

白酒糟制备高纯度微晶纤维素工艺优化及其结构表征

白酒糟含有丰富的纤维素和半纤维素组分,是制备食品添加剂微晶纤维素(MCC)的良好原料来源。在硝酸-乙醇法提取酒糟粗纤维的基础上,探索酸法水解制备高纯度酒糟微晶纤维素(GSMCC)的工艺参数并进行结构表征。着重考察盐酸浓度、温度、液固比和时间4个因素对GSMCC纯度和得率的影响,并通过响应面优化法确定最优工艺参数。结果表明,酒糟粗纤维在温度72.3℃,盐酸质量分数7.5%,液固比25∶1(mL/g)的最优条件下水解2 h,可制得纯度92.57%、聚合度276.39的GSMCC,得率高达89.25%;经漂白后纯度略增至93.31%,聚合度降为255.86。扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X衍射(XRD)分析发现,GSMCC的微观形貌呈不规则颗粒状,具有典型纤维素的红外光谱特征,纤维素晶型为Ⅰ型,结晶度为67.49%。热重分析(TGA)表明GSMCC热稳定性良好。本试验结果说明利用白酒糟制备食品添加剂微晶纤维素的工艺可行且具有良好结构特性。     

水酶法提取鲢鱼内脏油脂的工艺研究

采用水酶法从鲢鱼内脏中提取淡水鱼油。选用Alcalase做为酶解所用酶,研究液固比(W/F)、加酶量、酶解时间、pH、温度5个因素对鱼油得率的影响。结果表明:当温度为60℃,用酶量为1.0%(E/S),液固比(W/F)为1∶1,pH为8,酶解3.5h时鲢鱼内脏鱼油的得率达到92.36%,远远高于淡碱法提取的鱼油得率68.50%。     

SiO_2/N-羟基酰亚胺复合物的制备及其催化性能

采用硅烷偶联剂KH570对纳米SiO2进行表面改性,并以改性后的SiO2为种子,马来酸酐为单体,成功制备了固载型SiO2/N-羟基酰亚胺复合物催化剂。采用红外光谱、扫描电镜、X-线衍射和X-射线能谱对催化剂进行了表征。将该催化剂用于肉桂醇的氧化反应,考察了各种因素对反应性能的影响。实验表明,当SiO2/N-羟基酰亚胺复合物∶Co(OAc)2=5∶4时,于120℃,0.6 MPa氧压下反应16 h,56%的肉桂醇发生转化,氧化产物肉桂醛达53.2%。探讨了SiO2/N-羟基酰亚胺复合物/Co(OAc)2催化氧化肉桂醇的反应机理。     

丙酮磷酸氢二钾双水相体系提纯黄褐毛忍冬中的绿原酸

本研究采用丙酮-磷酸氢二钾双水相体系法提纯黄褐毛忍冬中的绿原酸,通过正交实验测定了酮水比、盐液比和料液比对绿原酸萃取率及提取物纯度的影响。结果表明:按酮水比8.5∶1.5(V/V),盐液比为100∶1(mg/mL)配制双水相,料液比25∶1(mg/mL),绿原酸的萃取率为91.10%,纯度从原料中的20.16%提高到42.13%。该工艺溶剂易回收、易处理、操作简便,适于黄褐毛忍冬中绿原酸的提纯。     

响应面优化超声波辅助双水相提取牛蒡多糖及抗氧化分析

采用响应面法优化超声辅助双水相提取牛蒡多糖的工艺条件,比较超声法、热水法、超声波辅助双水相法和酶法提取对牛蒡粗多糖提取率、主要成分及抗氧化活性的影响。结果表明,选用质量比为3∶1的(NH4)2SO4/聚乙二醇(PEG) 6000作为最佳的双水相体系,超声波辅助双水相法提取牛蒡多糖的最佳工艺为料液比0. 04∶1(g∶mL),在49℃浸提2. 6 h后超声处理31 min,牛蒡多糖的得率达到(32. 35±0. 85)%。4种方法制备的牛蒡粗多糖都含有一定的多酚、黄酮、糖醛酸和少量的蛋白质,超声波辅助双水相法的提取率和多糖含量最高。红外光谱分析表明牛蒡多糖为吡喃型多糖。抗氧化试验表明,在一定的浓度范围内,不同方法制备的牛蒡多糖都具有较好的抗氧化性,且呈现良好的量效关系。其中,超声波辅助双水相法提取的多糖对DPPH·、·OH清除率和还原能力的IC_(50)值分别为0. 619 9、2. 900 8和1. 187 1 mg/mL,抗氧化能力优于其他3种样品,表明超声波辅助双水相技术能制备出具有较高生物活性的牛蒡多糖。     

超声强化水蒸气蒸馏提取神香草精油的工艺

研究利用超声强化水蒸气蒸馏法提取神香草精油的工艺,分析超声强化时间、超声功率、液固比、提取时间对精油得率和品质的影响,通过正交试验确定最佳工艺条件,各因素对神香草精油得率影响程度是:超声功率超声强化时间提取时间液固比。优化的工艺条件为超声功率160 W、超声强化时间15 min、液固比15∶1(m L/g)、提取时间1 h,神香草精油得率为0.738%     

N-烷基葡萄糖酰胺的合成工艺研究

以D-葡萄糖酸-δ-内酯和脂肪胺(正辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺)为原料,合成了N-烷基葡萄糖酰胺.考察了反应时间、反应温度、n(D-葡萄糖酸-δ-内酯)∶n(脂肪胺)对反应的影响.通过单因素法确定了合成N-烷基葡萄糖酰胺的较佳工艺:n(D-葡萄糖酸-δ-内酯)∶n(脂肪胺)=1∶1.1,甲醇作溶剂,60℃下反应3 h,收率均在90%以上.产物用IR、1H-NMR进行表征.结果表明,合成N-烷基葡萄糖酰胺的条件温和,操作简单,收率较高.     

响应面法优化青豆蛋白提取工艺

响应面法优化青豆蛋白提取工艺,并研究最佳工艺条件下所得的青豆蛋白的纯度。以青豆为原料,采用超声波辅助法提取青豆蛋白,通过单因素试验研究料液比、超声波处理时间、超声波功率对青豆蛋白得率和蛋白质纯度的影响。在单因素试验的基础上,利用响应面分析法优化超声波辅助提取青豆蛋白的最佳工艺,并确定最佳工艺条件下青豆蛋白的得率及纯度。超声波辅助法提取青豆蛋白的最佳工艺为:料液比1∶20(g/mL)、超声功率为470 W、超声时间为27 min。在优化的最佳工艺条件下,所得的青豆蛋白得率为(41.90±0.43)%,纯度为73.56%,相比较传统碱溶酸沉法提取的青豆蛋白,虽然纯度有所降低,但得率提高了12.22%。     

盐藻油超声波提取工艺优化及理化性质分析

以丙酮为提取溶剂,考察了超声波功率、液固比、提取温度、提取时间和提取次数对盐藻油得率的影响,并对不同方法所得盐藻油的理化性质进行了分析。结果表明,超声波功率和提取次数对盐藻油得率没有显著影响(P0.05),其余各因素影响的主次顺序为:超声温度液固比超声时间,超声波辅助提取盐藻中油脂的最佳工艺参数为:液固比29 mL/g、超声时间47 min、超声温度48℃,在优化条件下,盐藻油的得率最高为16.20%。常规回流提取、微波提取和超声波提取对盐藻油的理化性质没有显著影响,盐藻油的黏度(40℃运动黏度80 mm~2/s)和酸值(10 mgKOH/g)较高,需要经过降酸降黏处理后才能被加工利用。     

响应面优化锁阳多糖的超声辅助双水相提取工艺

目的：优化锁阳多糖的超声辅助双水相提取工艺。方法：以双水相体系回收率为指标,考察双水相体系最佳醇与盐的含量。以多糖提取率为指标确定体系最佳pH值、以及氯化钠加入量得到最佳双水相体系。采用响应面设计方法对影响多糖得率的固料比、超声时间、超声功率进行优化。结果：最佳双水相体系为乙醇17％,硫酸铵23％,pH=6,氯化钠为0．3mol／mL。最优工艺条件为固液比为1：20,提取温度为55℃,超声功率为80W,多糖提取率8．44％。结论：超声辅助双水相提取物锁阳多糖有较高的提取率。     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法.样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测.方法检出限...