液相色谱-串联质谱法法快速检测猪肉中盐酸克伦特罗

建立猪肉中盐酸克伦特罗的快速提取方法,优化了液相色谱-质谱质谱联用仪(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)的分析条件,实现了猪肉中盐酸克伦特罗的快速检测分析。试验确定了利用乙腈快速提取猪肉中盐酸克伦特罗,研究了样品经乙腈快速提取后的净化方法,对比了填充料的类型,填充料的加入量及无水Mg SO4的加入量3方面对提取净化效果的影响。试验结果显示,该方法盐酸克伦特罗在0.15μg/L~1.5μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限可达到0.5μg/L,平均回收率在80%~120%范围内,相对标准偏差(Rlative Sandard Deviation,RSD)为0.47%。本方法可缩短检测时间,方法快速、简单、可靠,可用于猪肉中盐酸克伦特罗的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的分析方法.方法 样品经氨化乙酸乙酯提取,通过DPC-2固相萃取柱净化,采用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 氟苯尼考...     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中喹乙醇代谢物

本文建立了猪肉中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLCMS/MS)的分析方法。样品经过2%偏磷酸:甲醇(4:1)初步提取,乙酸乙酯再次提取,通过正己烷除油,旋转蒸发浓缩至干,乙腈-0.1%甲酸水复溶解,经过C18色谱柱分离,多重反应监测(MRM),内标法定量。结果表明:本方法MQCA检出限为0.1μg/kg,在0.5～10.0μg/kg范围内线性关系良好,r~2=0.999,平均回收率在71%～90%,相对标准偏差为0.9%～2.5%。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇代谢物残留的检测。     

同位素内标液相色谱-串联质谱法检测酒类产品中γ-氨基丁酸

该研究建立了同位素内标液相色谱-串联质谱法检测白酒、啤酒、葡萄酒与黄酒中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。酒样稀释后加入内标物γ-氨基丁酸-d₆,在Acclaim Trinity P1色谱柱上,以乙腈(含0.1%甲酸)+10 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式采集数据,以保留时间定性,内标法定量。结果表明,在10～500μg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,相关系数R²为0.999 9。白酒、啤酒、葡萄酒、黄酒中γ-氨基丁酸检出限为0.02～1.64 mg/L,定量限为0.05～5.46 mg/L。精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为0.86%～2.04%,加标回收率为88.8%～113.1%。该方法操作简单、快捷、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,适用于酒类产品中γ-氨基丁酸的测定。     

内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留

目的建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法。方法以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干, 50%甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测。样液经过Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测。采用内标法定量。结果氯霉素在0.1~4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0~40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7%~109.7%,RSD为0.7%~11.4%,检出限为0.03~0.09μg/kg,定量限为0.1~0.3μg/kg。结论该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28 种 β -受体激动剂

目的 建立动物源食品中 28 种 β2-受体激动剂药物的 LC-MS/MS 检测方法。方法 待测样品中的 β2- 受体激动剂用 0.2 mol/L 乙酸钠(pH5.2)溶液提取, 经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法 在正离子模式下检测。 结果 该方法在2.5~25 μg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数r>0.996, 在猪肉中, 不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在 60.8%~116.6%, 相对标准偏差为 1.74%~18.47%; 定量下限为 0.500 ?g/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于猪肉中 β2-受体激动剂残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中多兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时检测猪肉中β-受体激动剂类、磺胺类、砜类抑制剂类、喹诺酮类、糖皮质激素类以及大环内酯类等20种兽药残留。待测药物使用80%体积分数的乙腈水溶液提取,经固相萃取小柱净化和氮气吹干后使用体积分数10%甲醇水进行复溶,复溶液经微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定。使用BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,选用电喷雾电离源,正离子扫描及多反应监测模式测定。20种药物检出限(limit of detection,LOD)在0.5～5μg/kg之间,定量限(limit of quantitation,LOQ)在1.7～16.7μg/kg之间,当加标水平为1、5、10μg/kg时,平均回收率在62.1%～118.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%～16.7%范围内。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法检测猪肉中沙丁胺醇

运用酶联免疫法（ELISA）与液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）对猪肉中沙丁胺醇残留进行测定,并比较了二者在灵敏度、准确性和重现性等方面的差异。结果显示,ELISA法和LC-MS/MS法在猪肉样品中的检测限可达到0.5 μg/kg和0.25 μg/kg,分别向猪肉样品中添加3个质量浓度水平（1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg）的沙丁胺醇时,回收率分别为83.7%～90.9%和86.6%～93.5%,变异系数（CV）分别为5.4%～10.3%和6.0%～8.3%。用酶联免疫法实际样品进行检测,筛选出2个阳性样品,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,测定结果一致。研究表明,酶联免疫法重复性较好、准确度较高,适用于进行猪肉样品中沙丁胺醇的快速筛选,液相色谱-串联质谱法适用于阳性样品的确证和精确定量。     

液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳

研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m～40 ng/mL,加标回收率64.2%～101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。     

猪肉中20种违禁药物残留的液相色谱-串联质谱法检测

随着畜牧业生产的时候药物的应用增加,动物性食物中存在的药物残留现象逐渐成为社会关注和重视的问题。本研究选择禁止对食品动物用药的药物中的20种药物进行研究,在违禁药物残留检测和分析的过程,检测方式是比较多的,在动物性食品中违禁药物残留分析的时候,对畜牧业药物应用研究存在着重要影响。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺

目的建立鸡肉中金刚烷胺的液相色谱-串联质谱测定方法。方法鸡肉样品中的金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(1:1,v/v)提取,经固相萃取柱净化、浓缩后,采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法检测限为5.0μg/kg。在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999。在低、中、高三个添加水平下,该方法的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差为0.3%~2.5%(n=5),变异系数为1.9%~5.5%(n=5)。结论本方法灵敏度高、准确性好、适用于鸡肉中金刚烷胺残留的检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类物质

目的 建立猪肉中6种玉米赤霉醇类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解, 无水乙醚萃取, 再经氢氧化钠溶液液-液分配, 最后通过HLB固相萃取柱富集净化, UPLC-MS/MS检测, 基质匹配外标标准曲线法定量。结果 6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250 μg/L, 相关系数r＞0.990。当取样量为5.0 g时, 6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4 μg/kg。3个不同水平(添加1.0、5.0、20 μg/kg)的加标平均回收率为66.0%~79.5%, 相对标准偏差不大于10%。结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合猪肉中玉米赤霉醇类物质痕量的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供更灵敏、高效的技术支持。     

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的建立同时测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考及氟苯尼考代谢物氟苯尼考胺残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速分析方法。方法鸡蛋样品用1.0%乙酸乙腈提取,提取后用PSA和C_(18)净化,氮吹后用流动相复溶,复溶液过滤膜后进行液相色谱-串联质谱测定。分析采用XBridge C_(18)色谱柱,以0.02%甲酸溶液和甲醇乙腈混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,正负离子切换监测模式下进行监测,同位素内标法定量。结果3种化合物在一定浓度(氟苯尼考为0.10～20μg/L,金刚烷胺和氟苯尼考胺为0.5～100μg/L)范围内具有较好的线性关系,金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限(limit of detection, LOD)分别为0.3、0.06、0.3μg/kg,定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为1.0、0.20、1.0μg/kg。当3种化合物在鸡蛋中的加标水平为LOQ、5LOQ和10LOQ时,平均回收率在94.9%～102%之间,相对标准偏差范围为1.2%～4.9%。结论方法简便、快速、准确,能满足鸡蛋中金刚烷胺和氟苯尼考残留量同时分析需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素残留量

建立了猪肉中肾上腺素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈+甲醇(95+5)提取,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。本方法定量限为10μg/kg,线性范围为5～500ng/mL。样品加标回收率为75%～98%,相对标准偏差为4.8%～7.9%,方法简便快速、灵敏度高,为猪肉中肾上腺素残留量测定提供了新的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量

建立猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法.样品经水超声提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂肪,采用HPLC-MS/MS法定量测定.结果 表明:在1～...     

同位素内标法-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中的甲醛含量

目的 建立海产品中甲醛的同位素内标-高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经水超声处理,10%三氯乙酸(V/V)溶液沉淀蛋白,正己烷除脂肪净化后,下清液通过2,4-二硝基苯肼衍生,衍生产物经电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI-)电离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测和内标法定量。结果 甲醛衍生物的检测线性范围为1.0~50.0 ng/mL,相关系数为0.9996,方法检出限为0.3 μg/kg。平均加标回收率在71.4%~94.0%之间,相对标准偏差<15.0%。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、适合于海产品中甲醛的定性、定量检测。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测常见食品样品中15种真菌毒素

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定大米、面粉、玉米、豆制品、糕点、食用油、肉制品和水果等常见食品中15种真菌毒素的分析方法.方法 样品经乙腈-水-甲酸混合液(79:...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中庆大霉素残留量

建立了猪肉中庆大霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品中庆大霉素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,C8色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,庆大霉素定量检出限为20ug/kg,三个添加水平下,猪肉样品加标回收率为73%～95%,相对标准偏差为4. 3%～7. 7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于猪肉中庆大霉素残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中金刚烷胺残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测鸡蛋中金刚烷胺,比较不同类型色谱柱、提取溶液(甲醇-1%三氯乙酸水溶液与甲醇/氨-氯化铵缓冲液)和净化方式(正己烷分配去脂、正己烷/二氯甲烷反萃取及Oasis MCX固相萃取柱净化)。结果显示,用甲醇-1%三氯乙酸水溶液提取,正己烷分配去脂,经Agilent XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5 m)色谱柱分离,LC-MS/MS检测效果最好。本方法检出限(LOD)为2μg/kg,线性范围在1~1 000μg/L之间,回收率88.0%~99.6%。方法操作简便,实用性强,精密度好,为禽产品的质量安全检测与监管提供方法依据。