中压制备色谱法分离黑果枸杞中2个矮牵牛素花色苷及其对胰脂肪酶的抑制活性

为了快速制备较高纯度的黑果枸杞花色苷,黑果枸杞花色苷粗提物首先用大孔树脂-中压制备色谱进行纯化,再用凝胶树脂-中压制备色谱分离获得2个花色苷单体,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)、核磁共振氢谱(¹H nuclear magnetic resonance,¹H NMR)对其结构进行鉴定,并对纯化物的胰脂肪酶抑制活性进行评价。结果表明：用D101大孔树脂-中压制备色谱对黑果枸杞花色苷进行纯化,所得纯化物中P1、P2的相对含量分别为18.22%和30.77%,继续采用Sephadex LH-20联合中压制备色谱分离纯化可得到相对含量分别为84.16%和81.48%的两个黑果枸杞花色苷组分P1和P2,经UPLC-MS/MS和¹H NMR鉴定,2个花色苷化合物分别为矮牵牛素-3-O-芸香糖(反式-对香豆酰基)-葡萄糖苷-5-O-葡萄糖苷和矮牵牛素-3-O-芸香糖(反式-对香...     

龙葵果花色苷的分离与鉴定

采用硅胶柱层析技术分离制备龙葵果花色苷。分离得到的2 个花色苷馏分经紫外-可见光谱、高效液相色谱-电喷雾串联质谱（high performance liquid chromatography electrosprary ionization-mass spectrometry,HPLC-DADESI-MS/MS）进行结构鉴定,并结合酸水解分析糖苷种类。最终确定馏分Ⅰ为飞燕草素-3-琥珀酰阿拉伯糖苷,根据峰面积归一化法计算其纯度为94%;馏分Ⅱ为矢车菊素-3-半乳糖苷和矢车菊素-3-乙酰半乳糖苷,峰面积归一化法计算其纯度分别为45.67%和13.97%。     

黑葵花籽壳中主要花色苷类物质的结构分析

为确定黑葵花籽壳中主要花色苷类物质的结构,采用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱串联四极杆质谱研究黑葵花籽壳中的花色苷类物质,结果表明：纯化后的黑葵花籽壳花色苷主要有两种单体,之后采用纸层析对两种物质进行分离,再用红外光谱、紫外-可见光谱、Francis的研究结论等方法对两种单体结构初步推测。最后采用高效液相色谱串联四极杆质谱对两种花色苷结构确认为：花青素-3-O-单葡萄糖苷和甲基花青素-3-O-单葡萄糖苷两种单体。     

黑果枸杞化学成分的UPLC-Triple TOF/MS分析及其总花色苷类含量测定

采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术对黑果枸杞中的化学成分进行分析,通过多级离子碎片信息,结合天然产物高分辨质谱数据库及相关文献进行推断;采用超高效液相色谱仪,使用Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以0.1%三氟乙酸-10%甲酸溶液及甲酸-水-甲醇-乙腈（1∶5∶2∶2,V/V）为流动相进行梯度洗脱,检测波长530 nm,对黑果枸杞中的总花色苷进行定量分析;黑果枸杞中的总花色苷含量以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准计算。从黑果枸杞中共鉴定出化合物30 个,其中包括生物碱类化合物13 个、花色苷类化合物13 个。矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在0.005～0.08 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（R=0.999 9）;平均加样回收率为95.45%,相对标准偏差为2.62%。本方法可快速、高效地鉴定黑果枸杞中的化合物;花色苷含量测定方法重复性好、准确度高,有助于提高黑枸杞的品质控制。     

枸杞蜜中多酚类成分鉴定及指纹图谱建立

采用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法对枸杞蜜中多酚类成分进行定性和定量分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立枸杞蜜的标准指纹图谱。通过质谱数据解析,枸杞蜜中共鉴定出9种多酚类化合物。在枸杞蜜中首次鉴定出花旗松素,将其作为枸杞蜜的特征性成分。通过建立的枸杞蜜标准指纹图谱,对市售的4个枸杞蜜进行真实性评价,表明有3个样品是真正的枸杞蜜。     

高效液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立通过一次样品前处理,可供高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)2种...     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量

建立猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法.样品经水超声提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂肪,采用HPLC-MS/MS法定量测定.结果 表明:在1～...     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺...     

野生黑枸杞果实中酚类物质的组成分析

以产自宁夏的野生黑枸杞鲜果为实验材料,采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪对黑枸杞果实中的酚类物质组成进行定性、定量分析。结果显示,黑枸杞果实富含酚类物质,共鉴定到花色苷类物质20 种,非花色苷酚类物质16 种。其中,最主要的花色苷为甲基花翠素-3,5-O-双葡萄糖苷和一些6-O-香豆酰化衍生的3-O-单糖苷花色苷,而最主要的非花色苷酚类物质为绿原酸等一系列羟基肉桂酸,与葡萄、蓝莓等富含酚类物质的深色水果有极大不同,具有典型的种属特异性。本研究将为黑枸杞的鲜果消费以及产品开发提供一定的理论基础。     

黑果枸杞速溶粉营养成分分析及抗氧化活性研究

对以黑果枸杞干果为原料制备的黑果枸杞速溶粉的营养成分进行了分析,并测定了体外抗氧化活性。采用高效液相色谱(HPLC)柱后衍生的方法测得速溶粉含有17种氨基酸,其中天冬氨酸含量最高(1.345%);并采用亚硝酸钠-硝酸铝法、香草醛-浓盐酸法、苯酚-硫酸法、pH示差法测定了速溶粉中黄酮、原花青素、多糖、花色苷的含量,分别为6.02%, 2.88%, 6.88%和1.40%;通过HPLC-DAD分析得出速溶粉中含有多种花色苷,其中两种主要的花色苷为天竺葵素-3-O-二葡糖苷和天竺葵素-3-O葡萄糖苷。速溶粉具有较强的还原能力,可显著清除ABTS+·和DPPH·, IC_(50)分别为0.077和0.061 mg/mL,表现出良好的体外抗氧化活性。     

黑果腺肋花楸中花青素的提取及其抗氧化活性研究

目的 探究黑果腺肋花楸浆果花青素提取工艺、花青素组成和抗氧化活性.方法 通过单因素实验考察料液比、乙醇浓度、提取时间和提取温度4个因素对黑果腺肋花楸浆果花青素提取率的影响,并通过正交实验优化花青素提取条件,探究优化提取花青素工艺.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chr...     

黑果腺肋花楸果中总花色苷含量测定方法的比较

分别探讨摩尔吸光系数和对照品对pH示差法和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定黑果腺肋花楸果中总花色苷含量的影响,并通过比较优化前后pH示差法和HPLC法的测定结果,确定黑果腺肋花楸果中总花色苷含量的最佳测定方法。采用t检验将优化前后测定方法测得的总花色苷含量进行比较。结果表明,摩尔吸光系数和对照品的选择均会影响测定结果,其中以黑果腺肋花楸果中高含量的矢车菊素-3-O-半乳糖苷为标准的pH示差法和混合标样HPLC法均优于传统方法（以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准）（P＜0.05）;以矢车菊素-3-O-半乳糖苷为标准的单标样HPLC法与混合标样HPLC法测定结果比较无显著差异（P＞0.05）;HPLC法测定结果均高于pH示差法。结果表明,混合标样HPLC法为测定黑果腺肋花楸果中总花色苷含量最准确的方法,但成本较高;矢车菊素-3-O-半乳糖苷单标样HPLC法简单、准确而经济,同样适用于黑果腺肋花楸果中总花色苷的含量测定。     

野生桑葚中花色苷成分分析

运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术,采用ZorbaxSB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为520nm,以矢车菊素3-葡萄糖苷为对照,外标法测定了野生桑葚花色苷含量,并通过紫外扫描光谱和电喷雾质谱正离子碎片信息确定了花色苷的成分组成。结果表明:野生桑葚总花色苷含量为154.27mg/100g,含有的三种花色苷成分分别为矢车菊素3-葡萄糖苷、矢车菊素3-芸香糖苷和天竺葵素3-葡萄糖苷,其相对含量为67.52%、31.29%和1.06%。      

高效液相色谱法测定黑果枸杞果实中花色苷的含量

目的：建立利用高效液相色谱测定黑果枸杞果实中花色苷含量的方法。方法：采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,0.2%甲酸溶液-乙腈(98:2)混合溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于520nm波长处检测,控制流量为1mL/min。结果：在43～935μg/mL范围内,相关系数为0.9994,RSD为2.73%,方法加标回收率为101.01%,相对标准偏差(n=6)为2.12%。结论：本方法简便,结果可靠,适用于黑果枸杞花色苷含量的测定。     

甲基吡喃花色苷的制备优化及HPLC-MS/MS分析

以葡萄皮红色素提取物为原料,正交实验法研究花色苷在丙酮介质中反应合成甲基吡喃花色苷的最佳条件,探讨了反应物比例、底物浓度、温度、pH等因素对甲基吡喃花色苷生成量的影响,高效液相色谱（HPLC）监测反应过程,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测-串联离子阱多级质谱（HPLC-DAD-EI-MS/MS）法对反应产物进行定性和定量分析。结果表明最佳反应条件是:反应物比例（葡萄皮红色素提取物mg∶丙酮mL）15∶1,葡萄皮红色素提取物浓度2.5mg/mL,反应pH3.0、温度45℃。高效液相色谱串联质谱结合多级质谱裂解分析表明,反应主要产物为甲基吡喃锦葵花色苷,反应第9d其得率为49.4%。经分离纯化后的甲基吡喃花色苷特征吸收峰在478nm,与原花色苷比较明显发生蓝移。实验结果为甲基吡喃花色苷的高效制备、功能与理化性质研究提供了一种经济有效的研究方法和物质基础。      

响应面试验优化黑果枸杞花色苷微胶囊制备工艺及其稳定性分析

建立喷雾干燥法制备黑果枸杞花色苷微胶囊的方法,考察微囊化前后花色苷的稳定性。通过单因素试验,考察壁材中阿拉伯树胶质量分数、β-环糊精质量分数、芯壁比、进料流速、进风口温度、总固形物含量对黑果枸杞花色苷包埋效率的影响,采用Box-Behnken试验设计和响应面分析优化黑果枸杞花色苷微胶囊的包埋工艺。结果表明,黑果枸杞花色苷微胶囊的最佳制备工艺为:进料转速2 000 r/min、乳化时间10 min、出风口温度80℃、阿拉伯树胶质量分数1%、β-环糊精质量分数50%、进料流速330 mL/h的恒定条件下,选择芯壁比1:2.5(g/g)、进风口温度160℃、总固形物含量22%。黑果枸杞微胶囊包埋效率平均值可达91.01%。黑果枸杞花色苷微胶囊为类似圆球状的、平均粒径(9.16±1.02)μm的玫红色粉末,受光照、空气及温度的影响,明显比微胶囊化前稳定。     

黑果枸杞花色苷研究进展

花色苷是天然的水溶性食用色素,具有抗氧化、调节血脂、抗衰老等方面的功能,有着巨大应用潜力。黑果枸杞主要分布于我国西北地区,其浆果中花青素含量很高,具有较高的药用和保健价值。综述了近年来在黑果枸杞花色苷提取纯化、定量检测分析方法以及生理功能等方面的研究进展,为进一步开展黑果枸杞花色苷研究,及深入开发利用黑果枸杞资源提供参考。     

超高效液相色谱-质谱联用技术解析黑果枸杞超临界CO_2萃取物中黄酮类天然产物结构

以青海柴达木黑枸杞为研究材料,对其超临界CO2萃取物,采用超高效液相色谱-质谱联用技术和PeakView色谱工作站拟合进行分析,并通过二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,阐明其中的黄酮组分及其结构。共鉴定出黑果枸杞果的超临界CO2萃取物中含有13种黄酮类化合物(7种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3种二氢黄酮醇苷元,2种黄酮苷元和1种二氢黄酮苷元),包括芦丁、槲皮素-3-β-葡萄糖醛酸苷、金丝桃苷即槲皮素-3-O-吡喃半乳糖苷、二氢槲皮素、二氢异鼠李素、二氢山柰酚、槲皮素、芹菜素、橙皮素、苜蓿素、山柰酚、异鼠李素和山柰素,其中橙皮素和苜蓿素在黑果枸杞成分研究中未被发现过。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中氯霉素残留

该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法.蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀...     

超高效液相色谱–串联质谱法测定特殊医学用途配方食品中胆碱含量

目的 建立超高液相色谱–串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定配方食品中胆碱的分析方法, 为胆碱及其制剂的含量测定提供参考。方法 样品中的胆碱经过盐酸水解, 提取后, 以0.1%甲酸-甲醇作为流动相经kinetex 5u XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 5 μm)梯度洗脱分离, 流速0.45 mL/min, 采用UPLC-MS/MS在正离子模式下检测, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 测得胆碱在浓度为0.1~0.5 μg/mL有良好线性关系, 线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96.1%~103.4%, 检出限为2.27 mg/100 g。结论 超高效高效液相色谱–串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强, 适用于特殊医学用途配方食品中胆碱的分析。