超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查辣椒粉中10种苏丹类色素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中苏丹橙G、苏丹黄、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黑B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ等10种苏丹类色素的方法。样品经正己烷提取,于40℃下氮气吹干后,用1mL乙腈溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现了对辣椒粉中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99;各化合物的检出限不大于25.0μg/kg,回收率为81.6%~109.3%,相对标准偏差为5.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于辣椒粉中10种苏丹类色素的方法的快速筛查。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查保健品中23 种非法添加西药成分

建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23 种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子同时切换的扫描模式,在9 min内实现23 种西药成分的检测。在全扫描模式下测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.2×10－6～2.8×10－6之间,有效地去除了基质干扰;建立了23 种西药成分二级质谱数据库,实现对23 种西药成分的定性筛查及同步定量。添加水平为0.2、0.5 μg/kg和5.0 μg/kg时,方法的回收率范围在72.3%～118.2%之间,相对标准偏差在0.5%～8.4%之间,检测限在0.2～0.5 μg/kg之间。该方法可以作为降压功效保健品中非法添加的西药成分的高通量筛选和确认检测方法。     

气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中17种邻苯二甲酸酯类残留量

建立气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)残留量的方法.样品经乙腈涡旋提取,提取液在-20℃冷冻30 min,用十八烷基硅烷键合硅胶(ostade-cylsilane,C18)和乙二胺-N-丙基硅烷净化剂各150 mg进行分散固相萃取净化...     

超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱联用筛查分析饲料中抗菌类药物

将73种抗菌药物标准品混合物经超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)分离和离子化,确定抗菌药物的离子化模式,建立抗菌药物实测精确分子量和保留时间标准数据库.饲料样品匀质后采用50%(v/v)乙腈水溶液一次提取和乙腈二次提取,经氨基固相萃取小柱净化,氮气吹干浓缩、过滤等处理后进行检测.结果表明,本法在测定饲料中抗菌药物时,回收率34.51%~129.64%,相对标准偏差0.1%~24.4%;在添加量为5μg·g-1时,均可检出.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查测定几种食品中的8种碱性色素

本文研究了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定面包、橙汁、卤豆干等食品中8种碱性色素的方法。样品用乙酸乙酯提取后,以C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在正负离子切换模式下检测8种碱性色素。在全扫描模式下提取8种碱性色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对食品中8种碱性色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。8种碱性线性关系较好,相关系数(R2)大于0.99,回收率在82.2%～105.3%之间,相对标准偏差在6.0%～9.9%之间。该方法简单、快速、可靠,可定性筛查和定量分析食品中8种碱性色素。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查食品中3种杀菌剂

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中双胍三辛烷基苯磺酸盐、双炔酰菌胺、噁霉灵3种杀菌剂的方法,样品采用乙腈(含0.1%乙酸)提取,Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 nm,1.8μm)分离,用甲醇和10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000。通过高分辨质谱Full-MSdd MS~2正离子扫描模式进行定性和定量分析。实验结果表明,3种目标化合物在(5～500)mg/L范围内具有良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限(LOD)分别为8、1.5、1.5μg/kg,定量限(LOQ)分别为25、5、5μg/kg。平均回收率为75%～106%,相对标准偏差为2.1%～5.9%,该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于食品中3种杀菌剂的快速定性筛查和定量分析。     

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶向筛查玉米粉和小麦粉中35种真菌毒素

目的：建立了液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术同时测定玉米粉和小麦粉中35种真菌毒素的方法。方法：样品经乙腈-水-甲酸(84:15:1)直接提取,以0.1%(体积分数)甲酸-1 mmol/L乙酸铵水-甲醇为流动相,采用HSS C₁₈ SB色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,在一级母离子全扫描加数据依赖的二级子离子扫描模式[Full MS/ddMS²(TopN)]下进行采集,TraceFinder对数据进行分析,建立了真菌毒素标准数据库,并构建了玉米粉和小麦粉中真菌毒素的非定向筛查方法。结果：35种化合物在各自浓度范围内线性良好(R²≥0.99),检出限为0.5～20μg/kg,在2个不同浓度水平进行加标试验,回收率为60%～120%,相对标准偏差为1.2%～18.6%。采用建立的方法对市场上不同品牌的玉米粉和小麦粉进行检测,部分产品检出了不同种类和含量的真菌毒素。结论：该方法快速简便,可实现玉米粉和小麦粉中真菌毒素的准确定性和定量。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄汁中10种苏丹类色素

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析葡萄汁中10种苏丹类色素的方法。方法样品经乙酸乙酯提取,于40℃下旋转蒸干后,用2 mL乙腈和0.1%甲酸水溶液(1:1,V:V)溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)超高效色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下测定了10种苏丹类色素;在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对葡萄汁中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果目标化合物在各自的线性范围内线性关系均良好,相关系数(r~2)大于0.99;除苏丹红Ⅳ外,其他化合物的检出限均不大于2.0μg/kg;回收率为79.1%~110.3%,相对标准偏差为4.5%~8.3%。结论该方法简单、准确、快速、可靠,适用于葡萄汁中10种苏丹类色素的快速定性筛查和定量分析。     

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C₁₈固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS²模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行鉴定,MaxQuant软件分析质谱结果,分析所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比。结果显示,4种未掺假蜂蜜中均存在来自蜂王浆主要蛋白(MRJPs)的多肽,2种掺假蜂蜜中未检测出MRJPs,且4种未掺假蜂蜜中所鉴定出的多肽80%以上来自于蜜蜂(Apis cerana cerana、Apis cerana、Apis mellifera)。通过比对6种蜂蜜酶解肽段序列发现,肽段EYILVLSNK在4种未掺假蜂蜜中均有检测到,在2种掺假蜂蜜中未检出。因此,来自于Apis mellifera的MRJP1酶解产生的肽段EYILVLSNK或可作为辨别真伪蜂蜜的潜在肽段。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱鉴定核桃仁的脂质构成

利用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱系统鉴定了核桃的脂质组.在正负离子模式下获得脂质的一级质谱和二级质谱信息后,共鉴定出4大类525种脂质分子,包括250种甘油酯、221种磷脂、18种糖脂、36种鞘脂类,含量分别占总脂质的87％、12.97％、0.02％和0.01％.甘油二酯(diacylglycerol,DG)...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定白酒中16种甜味剂

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,选择正负离子模式同时扫描,建立了同时检测白酒中16种痕量甜味剂的快速测定方法。研究结果表明：样品经Hypersil Gold aQ色谱柱分离,以甲醇-水（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱,7种人工甜味剂和9种天然甜味剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995,在3个不同浓度添加水平下,样品平均回收率在75.8%～119.7%之间,相对标准偏差（RSD）在0.1%～12.0%之间,定量限在0.2～25.5 μg/L之间。该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、甜味剂种类覆盖范围广,适用于白酒中16种甜味剂的检测需求。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱测定植物提取物中的7种合成色素

基于高分辨质谱,建立植物提取物中7种合成色素的快速检测方法。样品经超纯水提取,采用聚酰胺固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分析柱,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经超高效液相色谱进行梯度洗脱分离,利用四极杆静电场轨道离子阱质谱测定。结果表明:在10~500μg/mL范围内,7种限用及禁用合成色素线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。通过加标验证实验,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,该方法的检出限可达到0.001 2~0.052 mg/kg,加样回收率为60.8%~91.8%,相对标准偏差为2.1%~6.5%。通过实际样品检测,结果表明本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于植物提取物中合成色素的快速筛查及确证。     

静电场轨道阱质谱技术在食品检测中的发展

静电场轨道阱质谱是一种高分辨的质谱技术,是一种强大的分析技术,有定性能力强、灵敏度高、通用性广、非衍生前处理以及高通量等分析优势,性价比高,在食品的检测中得到广泛的应用。本文综述静电场轨道阱质谱联用分析技术在食品检测中的应用发展,对静电场轨道阱质谱联用分析技术在食品检测中的应用前景进行展望,以期能为从事相关领域的工作人员提供理论参考和技术支持。     

超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定草鱼中7种激素

采用QuEChERS前处理技术,通过超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立了一种草鱼中7种激素药物残留的快速检测方法。结果表明:7种激素在1.0~100.0ng/mL浓度下具有良好的线性(R~2≥0.998),检出限为0.04~0.60μg/kg,定量限为0.2~1.8μg/kg,加标回收率为71.4%~106.9%,RSD(n=6)为2.4%~7.8%。7种激素呈基质抑制效应,通过空白基质匹配标准曲线补偿基质效应,获取准确结果,适用于大批量草鱼中雄激素、孕激素的快速检测。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素

建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素的方法。样品经提取液超声提取,以10000 r/min离心后取上清液,以水稀释至适宜浓度,过滤后进行质谱分析。采用Hypersil GOLD aQ C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)分离,以0.1%甲酸甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Full MS/dd-MS~2模式进行分析,测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差为0.18×10~(—6)～3.61×10~(—6),建立了16种激素的二级质谱数据库,实现对16种激素的定性筛查及定量分析。结果表明,16种糖皮质激素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。加标水平为20、50、100 ng/g时,方法回收率范围为70%～110%,相对标准偏差在1.2%～8.5%。该方法样品处理过程简单、准确可靠、灵敏度高,适用于保健品中糖皮质激素类化学药品的筛查检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1～10μg/kg,平均回收率为73.8%～119.7%,相对标准偏差为0.7%～12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。     

高效液相色谱——四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测婴幼儿配方奶粉中五种核苷酸的研究

建立高效液相色谱——四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱对婴幼儿配方奶粉中一磷酸胞嘧啶核苷(CMP)、一磷酸脲嘧啶核苷(UMP)、一磷酸腺嘌呤核苷(AMP)、一磷酸鸟嘌呤核苷(GMP)和一磷酸次黄嘌呤核苷(IMP)5种核苷酸的分析检测方法。奶粉样品经过0.1%(v/v)甲酸溶解,快速有效去除奶粉中蛋白质等其他杂质成分,以Agilent ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm×5.0μm)为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用负离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。通过加标验证,该方法的检测低限可达到10.0 mg/kg。5种核苷酸在1.0~50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10.0、50.0、100.0 mg/kg加标水平下,奶粉中5种核苷酸平均回收率为75.7%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~14.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸筛选和确认的检测方法。     

基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱的四种植物精油成分分析及其抗氧化活性评价

采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪（GC-Orbitrap-MS）对不同来源的辣椒精油、姜黄精油、香茅精油和小茴香精油的成分进行确定,通过谱库比对的正/反向匹配度和保留指数（retention index,RI）,共同确证未知化合物,峰面积归一化法计算相对含量,同时运用电子鼻技术对植物精油进行快速鉴别,测定DPPH、ABTS自由基清除率及总抗氧化能力,比较其体外抗氧化活性。结果表明:辣椒精油鉴定出33种化合物,主要成分为辣椒碱类化合物;姜黄精油鉴定出95种化合物,主要成分为姜烯、长叶烯等倍半萜化合物;香茅精油鉴定出137种化合物,主要成分为香茅醛、香茅醇、丁香烯等;小茴香精油鉴定出56种化合物,主要成分为反式茴香脑。电子鼻可对不同来源精油进行快速区分,经电子鼻雷达图分析表明W1W、W2W和W5S三个传感器对区别不同来源的精油挥发性成分发挥了关键作用。根据DPPH、ABTS自由基清除率和铁离子还原抗氧化能力（FRAP）检测结果,抗氧化活性从强到弱依次为姜黄精油,香茅精油,辣椒精油,小茴香精油,以来源三的姜黄精油抗氧化活性最强,DPPH、ABTS自由基的半数清除率以及FRAP值分别为1020.99 μL/L、464 μL/L、44.72 μmol Trolox/mL。GC-Orbitrap-MS分析技术可对植物精油的挥发性成分进行全面分析,为植物精油在食品行业中的深入开发提供理论依据。     

超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中10种甜味剂

建立基于超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱快速筛查确证白酒中安赛蜜、甜蜜素、甘露糖、山梨糖醇、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、麦芽糖醇、纽甜、三氯蔗糖等10种甜味剂的方法。样品用纯水稀释后直接进样,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式,通过全扫描与二级碎片离子对白酒中10种目标化合物进行定性定量检测。结果表明,10种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为87.3%~106.2%,相对标准偏差RSD值在2.4%~6.2%,检测限为1.0~3.0μg/kg。该方法简便、快速,定性定量准确可靠,可作为白酒中10种甜味剂的快速筛查方法。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定白酒中5种天然甜味物质

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap MS）快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2～100.0 mg/L的范围内线性关系良好（相关系数R＞0.996）,基质加标回收率范围为86.9%～105.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.8%,检出限为0.05～0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。