微波消解ICP-OES法测定食品中重金属的研究

自改革开放以来,伴随着人们生活水平的不断提升,对生活质量以及食品的要求也日益严格。由于重金属对人体健康具有一定的影响和威胁,所以,检测食品当中的重金属是十分必要的。本文主要探究的就是采用微波消解ICP-OES法对食品中的重金属进行有效的测定。     

微波消解和湿法消解对大米中镉测定的影响

为研讨两种预处理方法对大米中镉含量测定的影响。采用微波消解法和湿法消解法对大米中的镉含量进行精密度和回收率测定。实验结果表明,微波消解法效果更好,其回收率为96.7%,RSD为0.96%。该方法不仅预处理时间短,还具有操作简单、成本低、回收率高、测定结果准确可靠等特点,可在实际检测中应用。     

微波消解和AAS测定羊绒中重金属含量

采用微波消解和AAS(火焰原子吸收法)测定羊绒制品中的重金属含量。分析了预处理方法的选择、检测限、精密度、可行性，以及羊绒制品中重金属的来源；通过与生态标准的比较，指出了羊绒制品生产中绿色环保生产的重要性。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

微波消解-ICP-AES测定皮革及其制品中10种重金属

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮革及其制品中As、Cd、Cr、Cu、Co、Hg、Pb、Sb、Se、Ni等10种重金属含量的分析方法。对微波消解的时间和温度进行了优化,并研究了测试的仪器工作条件及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下,各元素的线性相关系数均≥0.9990,方法检出限在5~20 ng/mL之间,皮革样品中不同浓度加标回收率为92.4%～106.8%,相对标准偏差小于6.4%。本方法准确快速、检测限低、线性范围宽,可同时测定多种元素,用于皮革中10种重金属含量的测定,结果令人满意。     

微波消解及ICP-OES法测定皮革水解蛋白中的重金属含量

建立了微波消解及ICP-OES准确、快速测定皮革水解蛋白中多种重金属元素的分析方法.应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使样品在混合酸体系HNO3-H2O2中充分消解,采用ICP-OES测定其Cu,Co,Ni,Cd,Cr,Pb元素含量.试验结果表明,优化消解条件和ICP-OES分析条件后,方法检出限为0.040～0.341mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在88.8%～99.4%之间,相对标准偏差小于6.5%.该方法操作简便、多种元素可同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于皮革水解蛋白中重金属含量的日常检测.     

微波消解与ICP-OES联用测定船用燃料油中金属含量

微波快速消解前处理方法结合标准要求使用ICP-OES测定金属离子,方法前处理时间短,速度快,回收率及检出限均优于目前使用的各种标准,可提高实验室检测效率。     

微波消解ICP-OES测定牛蒡茶中的矿质元素

采用HNO3/H2O2微波消解的制样方法,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-OES）对牛蒡茶中的Al、As、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sr、Ti、Zn等18种矿质元素进行了测定。结果表明,牛蒡茶中含有人体必需常量元素K、Na、Ca、Mg、P和人体必需微量元素Cu、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn,以及人体非必需的微量元素Al、Ba、Sr,而有害元素As、Pb、Cr、Cd均未检出。并建立了一种牛蒡茶中矿质元素的分析测试方法,各元素的回收率均在93.7%¹07%,相对标准偏差在1.31%².31%,检出限低且满足各元素分析要求,此方法具有简捷、快速、准确的特点。      

微波消解ICP-OES测定牛蒡茶中的矿质元素

采用HNO3/H2O2微波消解的制样方法,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-OES)对牛蒡茶中的Al、As、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sr、Ti、Zn等18种矿质元素进行了测定。结果表明,牛蒡茶中含有人体必需常量元素K、Na、Ca、Mg、P和人体必需微量元素Cu、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn,以及人体非必需的微量元素Al、Ba、Sr,而有害元素As、Pb、Cr、Cd均未检出。并建立了一种牛蒡茶中矿质元素的分析测试方法,各元素的回收率均在93.7%~107%,相对标准偏差在1.31%~2.31%,检出限低且满足各元素分析要求,此方法具有简捷、快速、准确的特点。     

ICP-OES测定聚氯乙烯中可溶性重金属

建立了稀盐酸浸泡样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定聚氯乙烯中多种可溶性重金属的分析方法。实验结果表明,在0.05～10 mg/L浓度范围内,聚氯乙烯样品各元素的线性相关系数大于0.9997,方法检出限在0.02 mg/kg以下,样品加标回收率为93.1%～112.6%,相对标准偏差为0.3%～4.3%%,可用于聚氯乙烯样品中可溶性重金属的日常检测要求。     

微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。     

微波消解ICP-MS测定猪瘦肉中的6种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析猪瘦肉中的Cr、Mn、Cu、Zn、Cd、208Pb 6种重金属元素的方法,6种元素的检出限在0.0220～0.5501ng/g,相关系数均大于0.999,Cr、Mn、Cu、Zn、Cd相对标准偏差为1.3％～8.7％,Pb相对标准偏差为19.9％,回收率保持在95.7％～115.2％之间.     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定虾酱中11种重金属

虾酱样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的V、Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Tl、Pb 11种重金属元素的含量。优化前处理条件及仪器测定参数,并通过内标元素校正的方法来消除基体干扰。结果表明,该方法的检出限为0.114～8.238μg/kg,在加标浓度为0.05, 0.25和1.25 mg/kg时的平均回收率为80.1%～119.2%,相对标准偏差RSD (n=6)为2.2%～7.3%。该方法简便、干扰小、准确可靠、灵敏度高,适用于虾酱样品中11种重金属元素含量的快速测定。     

微波消解-ICP-MS法测定人参中5种重金属

建立微波消解-ICP-MS法测定人参中5种重金属元素的测定方法。采用微波消解法对人参样品进行消解,电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP-MS)同时测定人参中的As、Pb、Hg、Cd和Cu。结果表明,As、Pb、Hg、Cd和Cu的线性相关系数均大于0.999 5,回收率均在88%~110%之间,检出限分别为2.49,0.37,1.02,0.18和0.61 mg/kg,相对标准偏差(n=5)均小于7.0%。该方法检出限、回收率、准确度、精密度满足测定要求,可用于测定人参中的重金属,并为完善人参质量标准提供依据。     

微波消解—ICP-OES/ICP-MS法测定桂花中46种元素

为建立采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定桂花中46种元素的方法。将样品经HNO_3—H_2O_2微波消解后,以ICP-OES测定桂花中Na、Mg、Al、P、S、K、Ca和Fe,ICP-MS测定桂花中Ag、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Hg、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Rb、Se、Sn、Sr、Th、Ti、Tl、V、Zn和15种稀土元素。结果表明:ICP-OES检出限为0.68~18.10μg/L,ICP-MS检出限为0.001~0.093μg/L。方法精密度(RSD)为0.84%~8.42%,回收率为87.2%~113.6%。国家标准物质灌木枝叶[GBW07603(GSV-2)]的检测结果与参考值基本一致。桂花测定结果表明桂花中富含多种微量元素,其中含量在10mg/kg以上的有13种。测定的元素中含量较高的有益元素为Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe和Zn,而含量较高的有害元素有Al、Ni、Ba和Pb。该方法具有快速、简便、准确等优点,适用于桂花中多种元素的同时测定。     

微波消解ICP-MS同时测定色母粒中多种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对色母粒中的铅、砷、铜、镉等重金属元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.0%～106.0%,相对标准偏差<3%。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大花红景天中有害重金属的方法

目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定大花红景天中有害重金属的方法。方法以硝酸+过氧化氢作为消解体系,微波消解用作前处理,电感耦合等离子体质谱作为检测手段,同时测定大花红景天中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果 Pb、As、Hg、Cd、Cu线性关系良好(r≥0.9995),方法检出限0.005~0.01 mg/kg,方法回收率85.5%~97.1%,RSD 0.6%~6.1%。结论本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可为大花红景天的质量控制提供依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌基质中4种重金属

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定食用菌基质中有害重金属砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)和镉(Cd)含量的方法。方法 采用硝酸和过氧化氢对食用菌基质样品进行微波消解, 消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 在线内标法定量, 采用国家标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)以及重复性试验, 并经过3个水平的加标回收试验进行验证。结果 测定的不同品种食用菌基质中的4种重金属元素的加标回收率在90.7%~105.3%之间, 相对标准偏差在0.88%~4.03%之间。结论 该方法稳定性好、灵敏度高、定量准确, 提高了检测效率, 适用于食用菌基质中As、Hg、Pb和Cd, 4种重金属快速、准确的定量分析。     

微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量

建立了微波消解电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱(OES)内标法(以Ni为内标物)测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法。优化了仪器工作条件;8种元素的发射强度I和Ni内标元素发射强度I_o之比(R)与各自的质量浓度C在1.00 mg/L范围内呈线性关系;相关系数大于0.996 0;8种元素的检测限(3S_b/N)分别为0.001~0.02 mg/L。对样品进行5次测定,相对标准偏差RSD(n=5)小于3.0%;加标回收率在96.30%~104.3%范围内。根据t检验法,计算出95%的概率下,牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se的含量。