酶法糖基化芦丁的高效液相色谱法测定

对酶法转化芦丁后的酶反应产物糖基化芦丁的高效液相色谱(HPLC)测定方法进行了研究。HPLC法的色谱条件为:色谱柱使用Agilent公司ZORBAX Eclipse XDB-C18(4·5mm×150mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(超纯水):V(甲酸)=18:81·9:0·1;流动相流速为0·8mL/min;紫外检测波长为254nm;柱温30℃;进样量5μL。运用该方法,在7min之内可以完成样品糖基化芦丁的测定,并且在HPLC谱图上能将芦丁和葡萄糖基芦丁(转入1个葡萄糖单元)完全分离,从而保证测定的准确性。实验结果表明,利用HPLC方法测定糖基化芦丁不失为一种方便、快速、可靠的测定方法。     

柱前衍生法测定桂花多糖中的6种单糖的含量

建立桂花中6种单糖的含量测定方法。采用PMP柱前衍生法和高效液相色谱法(HPLC)分离检测6种单糖含量的方法。色谱条件:色谱柱为Eurosp Her 100-5 C_(18) (200 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲液(18∶82),柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,进样量20μL。所建立的PMP衍生化-HPLC法可准确地测定桂花中甘露糖(Man)、葡萄糖(Glu)、鼠李糖(Rha)、木糖(Xyl)、果糖(Fru)、半乳糖(Gal)这6种单糖。结果表明:HPLC柱前衍生法测定单糖含量简便、快捷,并且测定结果相差较小,灵敏度高,测定结果准确,重现性好。     

食醋中环苯丙-脯二肽快速检测方法研究

目的:建立食醋中环二肽的快速检测方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对食醋中环二肽的检测方法进行研究。流动相为V超纯水∶V甲醇=40∶60;流速0.6mL/min,等梯度洗脱;检测波长215nm;色谱柱为ZorbaxSB-C18快速检测柱(600Bar,4.6mm×150mm,1.8μm),柱温45℃。结果:在此条件下环二肽线性良好(相关系数0.9996),精密度高(RSD<2.5%),其样品回收率98.63%～102.32%。结论:开发出一种重复性好,准确性高,简便、快捷的环二肽液相检测方法,可在5min内完成样品检测。     

超声波强化提取RP-HPLC法测定β-胡萝卜素

在结合国内外研究成果的基础上,采用超声强化样品前处理同时对液相色谱的分离条件进行优化。超声提取条件:温度30℃,样品:溶剂=1:15(质量与体积或体积与体积之比)避光提取(30min+15min)2次;色谱条件为色谱柱:(Inertsil ODS-3,C_(18)反向柱,4.6mm×250mm,5μm);流动相:V(甲醇):V(三氯甲烷)= 65:35;紫外检测器波长450nm;流速1.2mL/min;柱温30℃。结果表明:该方法具有提取率高、操作时间短、溶剂用量少,灵敏度高、准确度好和可靠性强等优点。     

一种简化方法测定果蔬汁饮料中脱氢乙酸含量

建立一种简化的脱氢乙酸含量测定方法.将同一样品液分别使用C18(碳十八)固相萃取柱和C18硅胶粉净化,取净化后样品液上机测定.采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵(10:90,v/v)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长293nm.两种方法检测结...     

高效液相色谱法测定缓解视疲劳片中原花青素的含量

目的建立缓解视疲劳片中原花青素的含量测定方法。方法原花青素经铁盐催化降解为花青素离子后进行HPLC分析。通过正交试验优化降解条件为:1.0 mL供试品溶液加10 mg/mL硫酸高铁铵溶液0.2 mL和正丁醇-盐酸混合液(97:3,v/v)8.8 mL,100℃水浴加热1 h。色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(45:55),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。结果原花青素在考察的浓度范围内线性良好(r=0.9994),检出限9.33μg/mL,定量限31.12μg/mL,平均回收率95.56%。结论此方法操作简单,重现性好,可为该产品的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性成分

采用超声波提取,建立了高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性物质的分析方法。优化了色谱条件选用Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇梯度洗脱,检测波长260nm,虫草素、腺苷、鸟苷及尿苷在此条件下得到了很好的分离。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好、回收率高(97.1%~98.3%),其测定RSD范围为1.19%~4.62%(n=5)。     

葡萄酒有机酸的HPLC分析中色谱条件的优化

本文优化了反相高效液相色谱测定葡萄酒有机酸的色谱条件.研究表明,采用Waters Atlantis T3反相C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),保护柱为Waters Atlantis T3 Security Guard(4.6mm ×1.5mm,5μm),含1%甲醇的0.02mol/L磷酸二氢钾(pH2.7)为流动相,等度洗脱,流速为0.8mL/min,UV紫外检测器,柱温40℃,检测波长为210nm和243nm,能将7种有机酸有效分离.精密度和回收率分析表明,该方法操作简单、准确率高.     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

刺玫果提取物中没食子酸的含量测定

采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物中没食子酸的含量测定方法。色谱条件为:伊利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相,V(甲醇)︰V(水)︰V(冰醋酸)(1︰99︰0.3);流速1 m L/min;进样量20μL;检测波长270 nm;柱温30℃。没食子酸在0.02~1.00μg(r=0.999 5)线性关系良好;没食子酸平均回收率98.40%,RSD为0.54%(n=9)。建立的高效液相色谱含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物中没食子酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定蜜饯中的甘素

目的:建立蜜饯食品中甘素的测定方法。方法:样品加水溶解后,沉淀蛋白质,取上清液用磁力搅拌器提取后过滤用高效液相色谱测定。用SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)作固定相,以磷酸二氢钾溶液-乙腈(60+40)为流动相,在240nm波长的条件下采用二极管阵列检测器进行检测。结果:线性范围为1.0~200.0μg/mL,方法的测定下限(S/N=3)为0.2μg/mL,加标回收率范围在88.3%~94.0%之间,相对标准偏差在0.0772~2.65之间。     

反相高效液相色谱法检测酵母胞内V_B_1含量

采用反相高效液相色谱法测定了酵母胞内VB1的含量。采用ODS2HYPERSIL色谱柱(5μm,250×4.6mm),优化后的色谱条件为:流动相V(甲醇)∶V(水)=3∶7,流速1.2mL/min,波长238nm,柱温35℃。在此条件下回收率为88%～92%。此方法步骤简单,重现性好。     

高效液相色谱法测定虫草酒中的虫草素

采用高效液相色谱法建立了虫草酒中虫草素含量的测定方法,探讨了色谱柱类型、流动相组成、柱温以及检测波长对分析结果的影响。研究表明:当色谱柱为WatersSymmetryC18柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm);流动相为乙腈-水(体积比为10:90),流速为1ml/min;检测波长258nm;柱温40℃;进样量5μl时分离、检测效果最佳,此法操作简便,样品只需用0.45μm微孔滤膜过滤处理,线性范围宽、重现性好、精密度高,效果令人满意,对于虫草酒的生产和质量检测都具有现实的指导意义。     

高效液相色谱法快速检测血管紧张素转换酶抑制活性

建立高效液相色谱法快速检测血管紧张素转换酶(ACE)抑制活性的方法。色谱条件为:以ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙睛-水(20:80,V/V,含0.5‰甲酸)为流动相,流速1mL/min,检测波长为228nm。结果表明:马尿酸在0.1～500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;平均回收率为89.77%～99.57%,RSD为0.01%～1.52%。不同的ACE抑制剂检测结果证明该方法操作简便快速、重现性好、准确度高,可以作为ACE抑制剂体外活性的检测方法。     

HPLC法快速测定油茶籽粕中的茶皂素

本研究建立一种高效液相色谱法快速检测茶籽皂素含量的方法.采用乙醇加热回流提取茶皂素,对色谱条件进行了优化,考查了流动相、流速以及吸收波长对茶皂素检测的影响,得出最佳色谱条件为:采用Venusil C18 Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇;流速0.5 mL/min;进样量10μL;检测波...     

GPC-HPLC-FLD 法测定动植物油脂中的苯并(a)芘

建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件：Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n＝6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定水中草甘膦

目的:建立快速、准确的水中草甘膦的高效液相色谱-柱后衍生测定方法。方法:水样直接进样,在Ion Exclusion Column(7.8 mm×150 mm)色谱柱上分离后,草甘膦被衍生成强荧光物质,用荧光检测器进行检测。结果:草甘膦的加标回收率在93.4%~98.6%范围,其相对标准偏差均3.7%,在(0.025~1.0)mg/L范围内呈现良好的线性,其回归系数0.999,检出限(LOD)为3.0μg/L。结论:该方法回收率高,重现性好,杂质干扰少,可满足水中痕量草甘膦的残留检测要求。     

高效液相色谱法快速检测食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对于数量较为庞大的检验检测工作来说,建立安赛蜜、苯甲酸、糖精钠和山梨酸4种食品添加剂的快速检测条件。方法采用色谱柱:AgilentZORBAX 300SB—C18(150mm×4.6mm×5μm);流动相:甲醇+乙酸铵(每升加入550μL乙酸铵,浓度0.02mol/L)(10:90);流速1mL/L;进样量10.0μL;紫外检测波长230nm;柱温30℃。该方法条件稳定。且前处理简单,准确度高,分析时间短,适合大量样品的直接检测。     

奶粉中N-乙酰神经氨酸的检测

建立一种高效液相色谱荧光测定奶粉中N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)含量的分析方法。该方法利用酸水解释放出奶粉中的Neu5Ac,用邻苯二胺盐(OPD)作为衍生化试剂,80℃避光衍生100 min,采用高效液相色谱荧光检测。色谱条件为:用Thermo Hypersil GOLD柱(250mm×4.6mm, 5μm)分离;流动相选择超纯水-乙腈作为梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min;进样体积为10μL;荧光检测器激发波长为337 nm,发射波长为448 nm。结果表明:N-乙酰神经氨酸在0.5～200μg/g范围内线性关系良好(R~2=0.9994),回收率为98%～119%,检出限为0.5μg/g。该方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定市售奶粉中N-乙酰神经氨酸的含量。     

高效液相色谱法快速检测麸曲中乙偶姻

本研究首次建立了一种利用高效液相色谱法快速检测麸曲中乙偶姻的方法,并对不同麸曲样品进行了检测。其色谱条件为:采用C_(18)110A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相比例为甲醇∶水(加0.05%的三氟乙酸)=5∶5;检测波长为278 nm;柱温35℃;流速为0.8 m L/min。加样回收率试验表明,乙偶姻回收率在96.00%~102.25%之间,平均加标回收率为99.25%,相对标准偏差为2.07%。此方法准确灵敏,重现性好,可用于乙偶姻的日常检测。