液/液萃取-气相色谱质谱联用测定水中的多环芳烃

本文建立一种水中16种多环芳烃的气相色谱质谱分析方法。水样经二氯甲烷萃取,萃取液平行浓缩后,气相色谱质谱分离检测。16种多环芳烃在1.0μg/L～500μg/L的线性范围内相关系数均在0.996以上,方法检出限为0.2ng/L～1.0ng/L,定量限为0.8ng/L～4.0ng/L。16种多环芳烃加标回收率均值为67.9%～104%,RSD为1.3%～9.5%。实验结果表明,本方法操作简便,检出限低,具有良好的精密度和准确度,适用于水中16种多环芳烃的分析测试。     

气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯。方法样品经粉碎后,加入10 mL正己烷超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤后,采用DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击离子源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测(selected ion monitor,SIM),以外标法定量。结果 16种目标物在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数介于0.9995~1.0000,检出限为0.5 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为65.3%~111.3%,相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可应用于食品塑料包装中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱质谱联用法测定饲料原料中16种多环芳烃

本文建立了一种气相色谱质谱联用法定量测定饲料原料中16种多环芳烃的方法。以苊-D10、?-D12和苯并(a)芘-D12为内标物,对饲料原料中的多环芳烃提取、净化和定量方法进行优化。结果表明,在2～1000 ng/mL范围内,16 种多环芳烃峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;检出限和定量限分别为 0.6 μg/kg～1.2 μg/kg、1.8 μg/kg～3.6 μg/kg;在2 μg/kg、5 μg/kg、20 μg/kg三个加标水平下,回收率在 75.6%~94.8%之间,相对标准偏差在0.8%~11.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,具有较强的复杂基质抗干扰能力,可用于批量饲料原料样品中的多环芳烃的定量测定。     

冬瓜中DEHP 气相色谱- 质谱联用检测方法的建立

对冬瓜中邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯(DEHP)的含量测定进行较为系统的研究,建立气相色谱- 质谱联用测定冬瓜中DEHP 含量的方法。结果表明：方法检出限(RSN ＝ 3)为2.65 × 10-3mg/kg,线性范围为0.0001～1.0mg/mL,加标回收率为87.69%～96.85%,平均相对标准偏差(RSD)为3.16%。该分析方法具有准确度高、选择性好、干扰少等特点,能满足冬瓜中DEHP 的分析要求,具有实际的应用检测价值。     

气相色谱-质谱联用检测聚丙烯食品包装材料中的18种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用的方法检测聚丙烯(PP)包装材料中的18种有毒有害物质。其中包括增塑剂、芳香胺类、抗氧化剂、光引发剂、香精香料和溶剂残留。包装材料经乙酸乙酯超声萃取,上机检测。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在质量浓度0.5~5.0mg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数R0.9943;添加浓度为0.10、0.20、0.40mg·L-1的加标回收率为74.9%~121.3%,相对标准偏差RSD为1.4%~6.8%(n=6);方法检出限的范围是1.5~80.0μg·L-1。该方法在20 min内完成了18种有毒有害物质的分离和检测,结果准确,重现性好,并应用该方法测定了PP包装材料中该18种物质的含量。     

气相色谱-质谱法测定醇食品模拟物中 16种多环芳烃

目的 建立固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪测定醇食品模拟液中16种多环芳烃的分析方法。方法 优化了萃取方式、萃取温度、萃取时间、解吸时间和振荡速率等萃取条件, 样品采用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)总离子流和选择离子模式进行定性定量测定。结果 16种多环芳烃在0.01~10 ?g/L范围内线性良好, R2大于0.99。在0.1、0.5、1.0 μg/L 3个添加水平下, 16种多环芳烃的平均回收率为76.52%?119.8%, 相对标准偏差为0.99%?15.93%。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确度好, 能够满足醇食品模拟物中多环芳烃化合物的检测要求。     

气相色谱-质谱联用测定食品中的矿物油

本文采用气相色谱-质谱联用技术，通过对样品中C19--C28的全程均能分析来对食品中的矿物油进行测定。其结果比化学法准确、灵敏。     

食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-质谱联用检测方法的研究

建立了食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-谱检测方样品中的环氟菌胺用乙腈提取,提取液加入氯化钠脱水后,用Envi-Carb/LC-NH2柱或C18固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法的回收率在81.0%～101.3%之间,测定低限为0.010mg/kg,变异系数在2.9%～10.8%之间。     

茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法

正茶叶中的农药残留是指在种植茶叶过程中使用农药后,在一定时期内未分解完全而残留在茶叶上的微量农药。在茶叶种植过程中,农药可有效地控制茶叶的虫害,确保饮用的人的身体健康,但使用农药也会使茶叶出现农药残留的现象,若不处理会影响到人体健康。我国对于茶种植中的农药使用有其严格的规范,不得将氰戊菊酯等农药应用到茶叶种植中,因此茶叶上农药残留的检测必须选用科学、准确的检测方法。我国在2014年颁布     

纸质食品接触材料的多环芳烃气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定,该方法以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在S/N=3的条件下,各目标化合物的检出限为0.1~1.0μg/kg。方法的加标平均回收率为55.98~95.62%,相对标准偏差为2.87~6.98%,线性相关系数均大于0.997。该方法快速简便,定性准确,检出限低,可完全满足多环芳烃检测的技术要求,可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。采用该方法对市售食品接触材料进行测试,结果在米黄色再生包装纸袋中检出高含量的菲。     

食品中多环芳烃检测方法的相关研究

多环芳烃是最为常见的污染物之一,是一种能够致突变、致癌的化合物,世卫组织将苯并芘列为同一类对人类有害且致癌的物质。所以,相关单位对食品中潜在的多环芳烃的含量监测需要十分精准。本文主要分析了超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声波萃取以及索氏萃取等多种提取方法,并系统地介绍了气相色谱-质谱、气相色谱、高效液相色谱等多种检测方法。     

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃

建立了奶粉中16种多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。样品经过乙酸乙酯超声波提取后,用GC/MS分离测定,优化了16种化合物的分离测定条件。结果显示,PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.98,该方法的检出限为0.1μg/kg~5.0μg/kg,空白基质加标3个水平(5、10、50μg/kg)加标回收率为68.5%到107.9%,相对标准偏差为0.1%~18.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好、能同时分离测定多种多环芳烃等优点,适用于奶粉中多环芳烃的快速分析测定。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

气相色谱-质谱法测定食用槟榔中多环芳烃

建立了测定食用槟榔中15种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品经正己烷超声萃取后,采用凝胶渗透色谱(GPC)和分散固相萃取(DSPE)进行净化,用气相色谱-质谱(GC-MS)测定。在优化条件下,采用外标法测定,被测目标在线性范围内其相关系数(r2)不低于0.996,检出限为0.2 ng/m L~1.0 ng/m L;精密度(RSD,n=7)不大于4.38%,回收率试验结果满意。该方法用于食用槟榔中多环芳烃的测定是可行的。     

气相色谱- 质谱联用分析八角茴香中脂肪酸

采用超声波和索氏提取法提取驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸,经甲酯化处理后,用气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。结果表明：驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸经超声波法提取分别为26.65%、34.30%;经索氏提取法提取率分别为15.45%、20.55%;脂肪酸主要成分差异较小,有十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、亚油酸、油酸。     

液相色谱-质谱联用测定食品中19种激素

建立了食品中合成固醇类激素(群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、睾酮、司坦唑醇、甲基睾酮、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮和苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、地塞米松、倍他米松、甲基泼尼松、倍氯米松和氟氢可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙酸铵提取,甲醇再提取,加水混匀,ENVI-Carb固相柱和NH3固相柱净化,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下定量分析。合成固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素采用负离子模式检测,一次前处理,2次进样。19种激素的定量检出限为0.1~1.0μg/kg;采用1,3和10倍定量进行分析,回收率在50%~110%之间,相对标准偏差为2.0%~12.0%。对134批次样品进行检测,统计得到内源性激素(黄体酮、氢化可的松和睾酮)的本底值。     

基于色谱-质谱联用技术的乳制品食品添加剂检测方法

<正>乳制品以乳作为原材料,辅以维生素等营养物质,能够为人体补充能量,主要包括牛奶、酸奶、奶粉、炼乳、冰淇淋、奶酪等。为了保证乳制品的新鲜程度,改善其色、香、味,生产过程中可能会添加食品添加剂。一般情况下,食品添加剂对人体无害,能够增加乳制品的香味,保证其口感。但是许多不法商家为了降低生产成本而向乳制品中加入了多种违禁添加剂,对人体健康造成危害。比如,想要少添加牛乳或羊乳,又希望乳制品浓稠,就需要添加滑石粉;有的商家会在乳制品中加入廉价的豆粉,     

气相色谱-串联质谱法同时测定纸质食品接触材料中多环芳烃

建立了一个气相色谱-串联质谱方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃(PAHs)进行了同时测定。该方法以丙酮-正己烷(1∶1)为萃取溶剂,在40.0℃下超声萃取纸质食品接触材料中的待测目标化合物,提取产物用硅胶固相萃取柱进行净化处理,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=10的条件下,各目标化合物的定量下限为0.1~2.0μg/kg,线性相关系数均不小于0.998,各目标化合物的平均加标回收率为57.5%~96.4%,相对标准偏差为3.0%~9.8%,该方法简便快捷,定性准确,定量下限低,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中PAHs含量的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。