用HS-SPME/GC-MS技术分析金黄色葡萄球菌 污染鲜奶中的挥发性代谢产物

为探讨鲜奶和金黄色葡萄球菌污染的鲜奶中挥发性代谢产物的差异,应用75μm CAR/PDMS萃取头,Thermo(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,通过优化方法,分别对鲜奶和金黄色葡萄球菌污染的鲜奶中挥发性代谢产物进行萃取,用顶空固相微萃取/气质联用(HS-SPME/GC-MS)技术进行检测,以鉴别两组的差...     

HS-SPME-GC法测定酿造果酒中甲醇和杂醇的含量

该实验建立并优化了一种顶空固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）检测不同果酒中甲醇和杂醇的研究方法,利用该方法对葡萄酒、山楂酒、猕猴桃酒3种果酒中的甲醇和杂醇含量进行测定,并跟踪测定3种果酒陈酿过程中8种组分的含量变化。结果表明,样品的萃取选择PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min,8种组分采用CP-WAXMS色谱柱（60 m×250μm×0.25μm）分离。在此条件下,各化合物在0.01～50 mg/mL范围内线性关系良好（R>0.999）,检出限为0.001～0.005 mg/mL,定量限为0.003～0.015 mg/mL,加标回收率为88.3%～96.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.7%～5.1%。随着陈酿时间的延长,葡萄酒中甲醇含量下降最快,杂醇总量呈增长趋势,而山楂酒、猕猴桃酒的杂醇总量则有不同程度的下降。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于果酒中甲醇及杂醇含量分析,为其产品质量的评判提供参考。     

豆浆中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定豆浆的挥发性成分,对影响顶空固相微萃取的关键因素盐离子浓度、搅拌速度、萃取温度、萃取时间和解析时间进行分析,得到最佳提取条件。结果表明:顶空固相微萃取豆浆挥发性成分最优条件为5 m L豆浆中加入0.5 g Na Cl,使用DVB/CAR/PDMS-50/30μm萃取头,搅拌速度600 r/min,搅拌的同时进行吸附作用,萃取温度40℃条件下顶空吸附30 min,然后在250℃的GC进样口解析9 min。在该萃取条件下,利用顶空固相微萃取能够从研究用的豆浆中萃取到23种挥发性成分,醛类10种、醇类5种、酮类3种、呋喃2种,酯类1种、其他类2种,占峰面积总和的90.48%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定内蒙酥油风味物质

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定内蒙酥油中的风味物质,考察了萃取头类型、萃取温度对酥油风味物质萃取效果的影响.优化的最佳顶空固相微萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB吸附头,80℃条件下吸附30min,共检出22种挥发性物质,其中酮类5种、酸类2种、酯类5种、醛类5种及其他物质5种.SPME-GC/MS为酥油风味物质的研究提供了新的参考方法.     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法.植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-...     

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析馥郁香型白酒风味物质

目的建立馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)萃取及分析馥郁香型白酒中的风味成分,考察了稀释倍数、加盐处理与否、萃取时间、处理温度和萃取头类型对风味物质分析的影响。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:50μm/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,预处理时间120 s,处理温度60℃,预振荡速度300 r/min,萃取时间2400 s,解析时间300 s,解析温度300℃,稀释倍数为5:1,氯化钠加入量约2 g。结论建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒化香气成分

来自酒花的微量香气成分会影响啤酒的感官评价和质量。为评价酒花香气对啤酒的影响,本文采用顶空固相微萃取（Hs—SPME）对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的气相色谱一氢火焰离子化法fGC—FID）进行定性定量。以2一壬醇为内标,测定出里那醇、乙酸香茅酯、仪一萜品醇、B一香茅醇、香叶醇5种酒花香气成分。此法的精密度为4．69％～13．41％,回收率为74．95％～106．09％,检出限为0．005～O．028μg·L-1。通过此法进行啤酒检测,结果显示：啤酒中这5种酒花香气含量均〈10μg·L-1,大部分在0．10～5．00μg·L-1之间。研究表明：该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取一气质联用法（HS—SPME—GC—Ms）相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合啤酒厂推广使用。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

采用气相色谱质谱分析啤酒中的风味物质

采用静态顶空 (SHS)、固相微萃取 (SPME)和蒸馏 乙酸乙酯萃取 (DEE) 3种方法处理啤酒样品 ,结合气相色谱 质谱 (GC/MS) ,共分离定性 74种微量香味物质。其中静态顶空进样方法最为简便 ,固相微萃取法分析的物质最为广泛 ,蒸馏萃取法的操作较为繁琐 ,但是能够分离出指示啤酒老化程度的物质———糠醛。     

GC-MS法检测川菜中挥发性成分的研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气质联用法检测川菜中挥发性成分的研究方法。样品萃取选择65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。通过气相色谱-质谱法对4种不同味型川菜中的挥发性成分进行分析,共检出酯类、酸类、酚类、醚类、酮类、醇类、烃类等7类36种化合物。该方法适用于川菜中多种挥发性成分的分析,为研究川菜菜肴提供基础数据。     

顶空固相微萃取结合GC/NPD技术分析芝麻香白酒中含氮化合物

以典型芝麻香型-芝麻香白酒为研究对象,采用顶空固相微萃取提取其挥发性成分,借助气相色谱-氮磷检测器对含氮化合物检测高效、专一性强的特点,建立了一种简单、快速检测芝麻香白酒含氮化合物的方法。顶空固相微萃取的最佳条件是:65μm PDMS/DVB萃取头,吸附温度40℃,萃取时间30 min,Na Cl质量浓度0.3g/m L。分析结果表明:共检测到28个色谱峰(RSN3),通过标准品比对,定性出15种含氮化合物,包括10种吡嗪类化合物,3种吡啶类化合物,1种噻唑类化合物,1种其他类化合物。其中,4-甲基噻唑首次在芝麻香白酒中发现。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析椪柑芳香水中挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC/MS)分离鉴定椪柑芳香水中的挥发性成分,研究固相微萃取头种类(PDMS/DVB 65μm,CAR/PDMS 75μm和DVB/CAR/PDMS 50/30μm)、吸附温度(30~50℃)、吸附时间(5~30 min)和样品体积(2~10 m L)对椪柑芳香水分离效果的影响。试验结果表明,采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,样品体积8 m L,在温度40℃下吸附20 min,能达到最佳吸附效果。椪柑芳香水中主要的挥发性成分为:d-柠檬烯40.85%,乙醇17.17%,α-萜品醇15.61%,1-辛醇6.20%,β-月桂烯3.48%,3-甲基-1-丁醇3.01%,β-芳樟醇2.93%,樟脑2.88%,辛酸乙酯2.34%,α-蒎烯1.47%,占峰面积总和的95.94%。对顶空固相微萃取法进行重复性试验,10种挥发性成分的相对标准偏差(RSD)均低于7.0%,表明应用HS-SPMEGC/MS联用技术可对椪柑芳香水中挥发性成分进行快速、准确地分析。     

高效液相色谱检测运动饮料中的人工合成色素

建立一种同时测定运动饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等6种人工合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。样品前处理采用固相萃取小柱进行富集和净化,淋洗液选择甲酸-水溶液,洗脱液选择氨化甲醇,氮气吹干后用水复溶上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,6种人工合成色素在2.00μg/m L~32.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.99,检出限在0.04μg/m L~0.15μg/m L,定量限为0.12μg/m L~0.50μg/m L,加标回收率达到85.6%~92.4%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮料中人工合成色素的分离和定量检测。     

应用固相微萃取气相色谱测定毛织物中的挥发性有机化合物

毛织物试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中经40℃超声处理后,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC-MSD)法测定了织物样品中的9种挥发性有机化合物(VOCs).该方法给出了相应的检测限量和适用范围,织物样品中9种VOCs的检测限量均低于0.001 mg/kg,回收率在96.8%～103.7%之间.     

固相微萃取与GC-MS联用分析啤酒中风味组分的最优化方法

利用顶空固相微萃取（SPME）和气相色谱一质谱检测技术相结合，可以得到一种简便且灵敏的检测啤酒中挥发性化合物的最优化方法。顶空固相微萃取使用75μm的聚二甲基硅氧烷纤维膜富集样品，可以萃取的化合物种类广泛。重复性取决于样品种类，其平均值醇类为1．4％．醚类3．3％，醛类6．7％，酸类3．4％，芳香化合物1．7％．酯类2．4％，烃类7．4％，脂环族化合物1．8％，杂环化合物3．4％。最佳工艺条件可以比较不同类型啤酒的挥发特性物质。最终研究特定啤酒老化过程的变化情况。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸

利用SAS软件的Plackett-Burman试验设计法及响应面分析法,对顶空固相微萃取-气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化,较佳的萃取工艺条件为:萃取温度51.32℃,萃取时间42.23min,加盐量0.51g/ml.方法的重复性较好、回收率较高,峰面积相对标准偏差(RSD)小于4%,辛酸和癸酸检测限分别为0.404μg/L和0.046μg/L,在0.404～8080mg/L和0.046～920mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质含量

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,建立了一种同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的定量分析方法。通过研究不同因素对风味物质萃取效果的影响,最终确定顶空固相微萃取最佳萃取条件为：使用50/30 μmDVB/CAR/PDMS萃取头、40 ℃条件下萃取60 min。质谱的采集使用选择离子监控模式。该方法的线性良好（R2＞0.99）,准确性高（16 种物质的加标回收率在85.7%～118.0%之间）,稳定性强（相对标准偏差均低于9.98%）,操作过程简便,能准确检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的含量,对啤酒风味和质量控制具有一定作用。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒的酒花香组分

采用顶空固相微萃取-GC/MS技术,建立了啤酒中酒花香组分的分析方法。啤酒样品采用PA萃取头,在40℃萃取30 min后直接进行GC/MS分析,鉴定了含量在μg/L量级的里哪醇、β-香茅醇、α-萜品醇、香叶醇、反式-橙花叔醇、乙酸香茅酯、香叶酸甲酯、乙酸香叶酯等8种酒花香组分,随后又以选择离子监测模式(SIM)并以萜品烯-4-酵为内标,实现了定量测定。样品重复测定的相对标准偏差为1.6%～14.9%,回收率为70.4%～128.6%。应用该方法测定了市售的7种啤酒中上述酒花香组分的含量。