离子色谱法测定氧化铝及以氧化铝为载体的化肥催化剂中多种阴离子

本文利用离子色谱法快速、准确和同时测定多种阴离子的特点,在氨性溶液中抽提氧化铝及以氧化铝为载体的化肥催化剂中的Cl~-、SO_4~(2-)等阴离子,样液经浓缩除去大量的氨,消除了OH~-对Cl~-测定的影响,运用离子色谱仪简便、准确地测定了对化肥催化剂有毒害的Cl~-、SO_4~(2-)等。文中列述了氨性抽提等试验条件的选择,确定了最佳试验条件,回收率达到96.3～100.3％,变异系数小于3％,方法的准确度与精密度都较好地满足了化学分析的需要。     

BCO光度法测定碱性镀锌液中微量铜

本文根据 BCO 与二价铜离子在弱碱性溶液中的特效显色反应,制定了 BCO 光度法测定碱性镀锌溶液中的铜含量。用72型分光光度计,3cm 比色皿,以水作参比液,在波长600nm 处测定。在测定过程中,用盐酸酸化试液,然后用氨-氯化铵缓冲溶液调整试液的 pH 值至9.25。试验表明,铜含量和吸光度的关系符合比尔定律。镀液中的锌与氨生成锌氨络离子,不影响铜的测定。     

铜氨液中残余一氧化碳电导分析方法

<正>氮肥生产铜氨液中残余一氧化碳的分析,以往采用氰化钾或疏氰化钾破坏铜氨液络盐,放出一氧化碳气体,以定氮计测定出结果。这种方法所用氰化物有剧毒,水银蒸汽对人也有毒性。 铜氨液中残余一氧化碳的含量,对精炼气质量影响很大,这是因为一氧化碳含量在气、液两相间有一个平衡关系。通过二十多年的氮肥生产实践,我们选用了电导法测定铜氨液中残余一氧化碳的含量。本方法检测气体含量可达到1毫克/升铜氨液。 1.测定原理 电导法是使用氧气瓶的纯氧氧化一价铜离子并兼作载气,把反应后释放出的一氧化碳夹带出来,再经除氨、脱水,使之通过五氧化二碘,于是一氧化碳氧化成二氧化碳。 反应式如下:     

用离子选择电极测定陶瓷原料中的K_2O和Na_2O

以缬氨霉钾电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,用直读法测定了陶瓷原材中的K_2O。为了比较K_2O的测定结束,也应用了多次标准添加法。发现:当以M Cl_2和NaAc—HAc作为离子强度和PH缓冲剂时(PH=4),试液清晰,电位稳定。为了消除K~ 对Na_2O测定的干扰,进行了测定条件的试验。实验表明:当定位液中存在与试液相同K_2O量时,测定值总是介于试液中Na_2O含量和定位液中Na_2O含量之间。根据这一事实制定了测定Na_2O的分析手续。以盐酸、三乙醇氨作为总离子强度调节剂,通过“逼近定位”操作,得到了满意的Na_2O测定结果。     

用“封闭循环法”提升铜比的探讨

铜比,是合成氨生产中原料气采用醋酸铜氨液(我国多采用醋酸铜氨液,以下简称铜氨液)精制过程中最重要的工艺控制条件。它是铜液中低价铜离子(Cu~ )与高价铜离子(cu~( ))之比,即Cu~ /Cu~( )。正常生产铜比要求控制在5～7之间。铜比不仅直接影响原料气精制后的精炼气质量,而精炼气质量的好坏对合成触媒能否正常生产有着决定性的意义。铜比的调整(提升或降低)是同许多因素有关的,具有许     

镀黑色锡镍合金溶液中氯化镍的光度法测定

在较大的pH值范围内,EDTA与镍离子生成稳定的蓝色络合物,利用这一特性,用EDTA分光光度法测定镀黑色锡镍合金溶液中氯化镍的质量浓度。以水作参比液,在波长590 nm处测定吸光度。实验表明,在pH≈4的条件下,镀液中的氨分子对测定无影响,铜离子和铁离子对测定的影响一般可以忽略不计。本法相对平均偏差为0.71%,回收率为100.4%-100.8%。     

镀铬废水中铬(VI)的示波极谱快速测定

本文叙述了作者经过大量实验,利用极谱分析中较普遍的氨-氯化铵底液法,再引入CO~(2+)、PO_4~(3-),使铜、CN~-等干扰离子得到掩蔽,实现了Cr(Ⅵ)的示波极谱测定。该方法简便迅速,精密度和准确度都达到测定要求,运用于含铬工业废水的测定,收到了满意的结果。     

尿素合成氨装置工艺冷凝液中氨测定方法的探讨

测定尿素、合成氨系统工艺冷凝液中氨含量，有比色法和离子选择性电极法，但它们或繁琐、费时，或操作要求严格、且仪器价格昂贵。本实验采用氯铂酸钾溶液和氯化钴溶液按一定比例混合制备出永久色列，通过目测便可定量、准确快速测出冷凝液中的氨含量。     

铜氨液中甲醇含量测定的探讨

合成氨、甲醇联合生产过程中，带入铜氨液中的过量甲醇使氨液发泡并带液，将危及氨合成塔的正常生产。本文介绍了铜氨液中的甲醇测定的方法：通过蒸馏将甲醇从铜氨液中蒸馏出来进行滴定．以排除溶液中其他物质对测定的干扰。实验表明，测定数据准确，回收率达９８．４％，重现性也好。     

选择性螯合滴定法测定电镀液中的锡铜铅

提出了测定电镀液中锡铜铅的一个简易快速螯合滴定法.用EDTA螯合锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和其它金属离子,然后分别用三羟基苯甲酸、巯基丁二酸和氨荒丙酸解蔽.释放出的EDTA,用锌标准溶液反滴定(XO-CPB为混合指示剂).终点变化相当敏锐.研究了测定锡、铜、铅时一般共存离子的干扰.此法已被成功地用于测定锡-铜-铅合金电镀液和镀层锡铜铅合金中的锡、铜和铅.     

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探讨

尿素硝酸铵溶液含缩二脲,缩二脲对农作物有害应严格控制,因此需准确测定。尿素中缩二脲的测定采用硫酸铜分光光度法,由于尿素硝酸铵溶液中含大量铵离子(NH4+),在碱性显色条件下以氨(NH3)存在,干扰缩二脲的测定。为消除氨的干扰,分别进行了甲醇蒸发除氨、水浴蒸发除氨、通氮气除氨试验,确定了消除氨干扰的操作条件,建立了尿素硝酸铵溶液中缩二脲的测定方法——分光光度法。     

同时测定镀液中Fe^2＋和Fe^3＋离子浓度的快速方法

本文根据酸性介质中Fe~(2+)和Fe~(3+)离子在铂电极上电化学氧化和还原的特性,提出同时测定镀液中Fe~(2+)和Fe~(3+)离子浓度的快速方法。实验结果表明,本方法可适用于测定镀液中Fe~(2+)和Fe~(3+)离子的浓度,若Fe~(2+)离子浓度为0.2—24g/L和Fe~(3+)离子浓度为0.04—0.14g/L时,测定结果偏差小于3％。     

镀镍溶液中铜杂质的分析方法

利用铜试剂与Cu2+生成黄棕色络合物的特效显色反应,用分光光度法测定镀镍溶液中的铜杂质.用EDTA掩蔽镍离子和铁离子,在氨碱性条件下显色,显色液pH≈9.2.以镀液底色作参比,在λ=450 nm处测定.实验表明,测定结果的相对平均偏差为2%,能够满足监控镀镍溶液中铜杂质的要求.     

EDTA-甲醛法测定铜氨液中氨含量的探讨

探讨了EDTA-甲醛法与仲裁法洲定铜氨液中的氨含量，结果表明采用EDTA-甲醛法更为快速、简便，测定结果较为准确、误差小，完全能用于工业生产中测定铜氨液中氨含量。     

伏安法快速测定镍镀液中Cr(Ⅵ)离子的浓度

根据镍镀液中Cr(VI)离子与过量Fe~(2+)离子的定量反应,通过测定剩余Fe~(2+)离子在铂电极上的电化学氧化电流,从而求得Cr(VI)离子的浓度.实验结果表明,镍镀液常用的添加剂和常见的金属杂质不干扰Cr(VI)离子的浓度测定.此法可检测镍镀液中Cr(VI)离子的浓度下限为4mg/L(低于工艺允许量10mg/L),操作简便快速.适用于电镀生产的现场监控.     

铜氨液快速分析法——EDTA甲醛法

合成氨车间铜氨液中醋酸和氨的测定,过去多用蒸馏法。其后有离子交换的醋酸快速分析法。用EDTA或硫化氢将铜离子掩蔽或除去,释出醋酸氨后,亦可用甲醛法来快速测定醋酸,我们曾试验了硫化氢甲醛法和EDTA甲醛法。前者使用有毒的硫化氢,而且需将溶液过滤。后者溶液带颜色,对观察滴定终点有影响,但操作简便容易掌握。经两年来的生产实践,证明EDTA甲醛法不但可满足生产上的需要,而且具有快速的特点,作一个铜氨液样品全分析,只需20分钟左右。下面对EDTA甲醛法作一介绍。     

三价铬镀液中铁杂质的分析

利用钛铁试剂与三价铁离子的特效显色反应,用分光光度法测定三价铬镀铬溶液中铁杂质的质量浓度。在氨性条件下显色,显色液pH=10.8,以镀液底色作参比,在波长500nm处测定,镀液中的各种组分对测定无干扰。试验表明,本法测定结果的相对平均偏差不大于0.85%,回收率为99.1%～101%。本法简练,快速而准确。     

铜氨液中一氧化碳的分析

<正> 再生铜氨液中残余一氧化碳的分析,有些氮肥厂采用氰化钾或硫氰化钾破坏铜氨液络盐,生成铜氰络离子或硫氰酸低铜沉淀,放出一氧化碳气体,以定氮计测定出结果。这种经典方法所用氰化物有剧毒,水银蒸汽对人也有毒,分析时防护用品要求严格,药品也要专人负责保管。还有些氮肥厂采用硫化钠沉淀法以及KBrO_3氧化法。上述三种方法均会破坏铜氨液中之低价铜离子,使一氧化碳解析出,虽然应用微量量气管测其体积,皆因一氧化碳含量甚少,读数常为零值,造成分析误差很大,无法指导氮肥生产。我厂经过二十余年的氮肥生产实践,摸索出分析铜氨液中一氧化碳的新方法。木方     

快速溶铜法

合成原料气的精炼是使用醋酸铜氨液(下称铜液),总铜则是铜液成份中一个很重要的工艺指标。目前在小氮肥厂提高总铜的办法多采用化铜桶溶铜,即铜液自铜液再生器出口流经装有铜块的化铜桶内,利用铜液中高价铜离子(Cu~( ))和金属铜发生氧化反应,将金属铜溶解,其化学反应方程式如下: Cu(NH_3)_4·AC_2 Cu=2Cu(NH_3)_2·AC因再生后的铜液高价铜离子含量较低,一般只占总铜含量的12.9％左右,加上由于事故,致使铜液中总铜太低,高价铜离子的数量就更少,所以此反应速度相当缓慢。如果铜液中沉淀     

氟离子选择电极法测定海盐中微量氟

氟化镧单晶膜电极是性能优越的离子选择电极,它对氟离子具有较理想的选择性。氨电极成功地解决了氟的快速分析这一难题。本文用苏州计量局实验工厂生产的氟电极,选择不同的离子强度调节液和测定方法,对海盐中氟的含量进行测定。实验结果表明,在相同条件下,格氏(Gran)作图法效果较好。测定平均值为0.90mg/kg;标准偏差为0.056;变异系数6.6％;平均回收率在99.6％左右。实验一、仪器与主要试剂一.仪器:PHS—3型酸度计,电动磁力搅拌器(上海第二分析仪器厂):PXJ—