毛细管电泳分离啤酒废酵母中4种5’-核苷酸

研究了毛细管区带电泳法同时测定啤酒酵母RNA的4种5’-核苷酸降解产物的适宜条件。应用57cm熔融石英毛细管柱、25kV分离电压、5s进样，在260nm检测波长下，以0．008mol／LNa2HPO4溶液（pH9．79）作运行缓冲溶液，5min内可实现对AMP、CMP、GMP、UMP的基线分离及定量测定。4种5’-核苷酸的检出范围分别为2mg／L～180mg／L、2mg／L～180mg／L、2mg／L～200mg／L、4mg／L～200mg／L，回收率超过97％。方法重现性高，定量实验的相对标准偏差（RSD）为0．57％～1．09％，保留时间的相对标准偏差为0．18％．-0．29％。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药，中性氧化铝的层析柱净化，石油醚／乙酸乙酯（9：1，v／v）洗脱。气相色谱（附ECD检测嚣）检测，用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．50mg／kg、0．20mg／kg、0，10mg／kg、0．05mg／kg、0．02mg／kg。添加回收率在86．5％～109．5％之间，变异系数为3．5％8．1％。     

莲雾的营养成分分析

本文对莲雾的营养成分进行了分析。结果表明：莲雾（鲜）各营养成分的含量分别是：VC为78．07mg／kg，有机酸为0．205mg／kg，蛋白质为0．690％，总糖为7．680％，含水量为90．75％。     

啤酒酿造过程中7种有机酸检测方法的建立及应用

本文采用离子色谱方法,通过对淋洗液梯度条件的优化,建立了一套检测啤酒中有机酸的色谱方法。该方法操作简便、结果稳定,重现性RSD值1．4％～7．0％;回收率82．21％～104．58％;检出限0．0168～0．0503mg／L,表明该方法准确可靠。应用此检测方法对啤酒酿造过程中的有机酸变化进行了分析,以加强产品质量的稳定控制.     

大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测

为检测大豆中除草剂的残留量，建立了RP-HPLC和HPLC-MS选择离子监测（SIR）同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法。试样经乙腈提取，正己烷液-液分配，弗罗里硅土填充柱净化，然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-ESI（＋）-MS测定。对HPLC和LC／MS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化。建立的方法简便、快速、灵敏。10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定，在0．1-10．01μ/ml范围内线性相关系数为0．9996—0．9997，在0．05—2．00mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在69．8％-100．7％，其多次测定的RSD在1．9％-10．4％之间，最低检出限均为20μg／kg。LC-MS法测定在0．025—1．0μg／ml范围内线性相关系数为0．9995—0．9998，在0．02-0．1mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在72．1％-98．8％，其多次测定的RSD在0．9％-7．7％之间，最低检出限均低于10μg／kg。本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要。     

气相色谱-质谱联用测定医用纳米纤维的溶剂残留

建立了一种采用GC／MSD快速测定医用纳米纤维中7种溶剂残留的分析方法。采用甲醇超声苹取、DB．624色谱柱分离、质谱定性、外标法定量。其线性范围为1mg／L～100mg／L,线性相关系蝴≥0．999,对目标化合物的检测低限迭100mg／kg,加标回收率在80％～120％之间,相对偏差小于10％。结果表明该方法简便快速、灵敏高、重现性好、准确可靠。     

乳酸菌发酵液中有机酸的毛细管电泳法分析

通过试验确定了毛细管电泳法分离检测乳酸、柠檬酸、丙酮酸、异柠檬酸、苹果酸、α-酮戊二酸、富马酸和草酸等8种有机酸的分析条件。优化后的缓冲液组成为：300mmol／L磷酸盐、0．5mmol／L十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和18％（vol）甲醇,缓冲液pH值为8．0;毛细管电泳采用50mbar、50s压力进样,分离电压-15kV,检测波长200nm,检测温度20℃。迁移时间和峰面积相对标准差分别小于0．5％和10％,样品加标回收率为81．4％-108．5％,该方法简便、快速、准确,可用于乳酸菌发酵过程中有机酸代谢图谱的测定。     

柿子霜成份检测分析

经分析柿子霜中含有甾体、三萜、脂肪油、有机酸、糖类等成分，其含糖量较高，含多糖量为8．50mg／g。用高效液相色谱仪进一步检测出糖成分中舍葡萄糖；50．566％；果糖；13．25％；蔗糖0．923％；微量甘露糖和木糖；不合寡糖。     

气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法：用体积比1：1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取（SPE）柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明：54种有机磷农药在46min内分离良好,在0．01mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9939～0．9999;在0．01mg／kg～0．05mg／kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65％～136％之间;相对标准偏差为0．12％～16％;方法检出限为0．0065mg／L～0．15mg／L。结论：该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。     

反相高效液相色谱法测定葡萄中的有机酸

本研究建立了反相高效液相色谱检测葡萄果实有机酸的方法,并评价该方法的准确性和灵敏度。结果显示,用酸性水溶液提取果实有机酸,当应用色谱柱为Kromasil C18,流动相为3％CH3OH-0．01mol／LKH2PO4（pH2．8）缓冲液,流速为0．8mL／min,柱温为25℃,检测波长为210nm时,在8min内可将提取液中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和草酸有效分离。此方法的平均回收率〉90％,定量相对标准偏差均在5％以内,最低检测限在0．067～1．12g／L,表明此法具有快速、灵敏、可靠的特点,能够满足果实样品4种有机酸同时检测的要求。运用该方法,分析了赤霞珠和霞多丽果实发育过程中有机酸含量的变化,发现红、白两品种间有机酸变化趋势相似,即草酸和酒石酸含量逐渐下降,而苹果酸在转色前逐渐积累,而后迅速下降;柠檬酸含量变化不明显。     

原汁苹果醋中的有机酸

以苹果汁为原料 ,采用液态酒精发酵和醋酸发酵法制作苹果醋 ,采用反相高效液相色谱法分析苹果醋中有机酸 ,研究了苹果品种、醋酸菌种、醋酸发酵方法及过程对有机酸的影响。认为苹果酸是苹果醋中的主要有机果酸 ,其与液态粮食醋有机酸组成的差别主要体现在苹果酸、酒石酸和乳酸的含量上 ,苹果品种是影响原汁苹果醋中有机酸的种类和含量主要因素 ,醋酸菌在醋酸发酵过程中有代谢各种有机酸的作用 ,发酵方法会影响醋酸菌对有机酸代谢作用的程度 ,试验中所采用的 5种醋酸菌在醋酸发酵过程中通过消耗苹果酸、乳酸、琥珀酸 ,而产生和积累柠檬酸。     

高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中的17种有机酸

建立了高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中17种有机酸的测定方法。 样品经LC-C18 SPE固相萃取柱净化后,采用 InertsilR ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,流动相为0.01 mol/L（NH4）2HPO（4 pH2.45）,流速为0.5 mL/min,在紫外检测 波长210 nm处,可以实现17种有机酸的分离和准确定量。 该方法回收率74.3%～107.3%,相对标准偏差（RSD）2.0%～7.0%（n=6）,各 有机酸的线性相关系数R2＞0.998,具有简便、快捷、准确性高等优点。 采用该方法对苹果醋及其原料浓缩苹果汁、苹果酒中有机酸组 成及含量进行比较发现,三者在苹果酸、乳酸、乙酸含量上存在显著差异（P＜0.05）。     

完全发酵与适度发酵苹果醋主要成分的差异性分析

研究苹果醋分别采用适度发酵和完全发酵时主要成分及芳香物质种类和含量的差异性。采用福林-酚法、高效液相色谱法、固相微萃取结合气相色谱-质谱联用分别测定2种发酵方式苹果醋中总酚、有机酸含量和芳香成分。结果表明,适度发酵苹果醋总酚含量比完全发酵高21%;2种果醋的有机酸种类完全一致,但适度发酵法中的酒石酸、柠檬酸和富马酸含量更高,而丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸和琥珀酸的含量则略低于完全发酵的醋样。适度发酵苹果醋芳香物质种类更丰富,检测到37种芳香成分,其中保留了不少原果香气,如香茅醇、橙花醇、乙酸丁酯、乙酸-4-甲基-3-己酯和乙酸二甲基丁酯等。适度发酵可减少苹果醋总酚的损失,同时保留了更多的苹果原香物质,是值得探索改善苹果醋品质的途径。     

苹果醋生产工艺的研究

苹果醋是以新鲜苹果为原料，经液体深层发酵而成的优质调味品。经过对酒精发酵和醋酸发酵的研究，得到苹果醋的最佳生产工艺。酒精发酵7d，酒精度达到5．06％(v／v)。醋酸发酵根据情况而异，分别采用静置发酵、摇床发酵和发酵罐发酵，最终总酸达6．40％。成品含有丰富的有机酸、氨基酸、维生素和矿物质，是一种集营养、保健于一体的时尚调味品。     

双菌协同发酵苹果醋研究及其品质分析

以苹果为原材料，利用巴氏醋杆菌（Acetobacter pasteurianus）和植物乳杆菌（Lactobacillus plantarum）进行双菌协同发酵生产苹果醋。采用单因素和响应面试验优化发酵工艺条件，并与巴氏醋杆菌发酵苹果醋的主要理化指标及风味物质进行对比。结果表明，双菌协同发酵苹果醋最佳工艺条件为初始酒精度9%vol、发酵温度31 ℃、巴氏醋杆菌与植物乳杆菌接种量均为10%（V/V）、转速170 r/min，发酵时间12 d。此优化发酵工艺条件下，苹果醋总酸为56.13 g/L。与单菌发酵苹果醋相比，双菌协同发酵苹果醋总多酚、总黄酮、维生素C、游离氨基酸质量浓度显著增多（P＜0.05），抗氧化性明显增强。在单菌和双菌协同发酵苹果醋中分别检测到25种和36种挥发性化合物，双菌协同发酵苹果醋具有更多的酮类和酯类化合物，表现出更好的风味。     

基于化学分析和智能感官方法对不同产地川醋特征风味物质的比较分析

研究通过化学分子分析和智能感官等方法对四川不同产地晒醋品质进行比较分析。采用氨基酸自动分析仪、高效液相色谱（HPLC）、固相微萃取气相色谱与质谱联用（SPME-GC-MS）等化学分析方法对样品氨基酸、有机酸、挥发性有机物（VOCs）的种类和含量进行测定分析。通过感官评价,利用电子鼻、电子舌等智能感官结合主成分分析（PCA）和聚类分析（CA）进行表征。结果表明,四种川醋pH3.08～3.29,总酸度16.40%～18.07%,色泽中a*和b*有显著差异（P<0.05）;共检出17种氨基酸,其中,丙氨酸和谷氨酸含量最高;测定乙酸、酒石酸等9种有机酸,总含量在22.44～70.06 mg/mL,其中,乙酸和乳酸占总有机酸的50%以上,自贡醋样品的有机酸含量最高（70.06 mg/mL）;共检出150多种挥发性有机化合物,其中,酸类（21.56%～44.34%）含量最丰富,眉山醋样中酯类和苯二氮类化合物等种类和相对含量较高;电子鼻、电子舌PCA的前两个主成分之和超过累计方差的98%,电子鼻CA分析显示自贡和眉山醋样差异较大,可能与其感官评价中的涩味及挥发性有机物中酮类、杂环类等的数量有关,电子舌CA分析显示自贡与眉山和南充醋样差异较大,则可能是由pH、总氨基酸、必需氨基酸、有机酸和总酸的差异引起的。通过化学分析、感官分析、智能感官评价结合化学计量法,可以用来表征样品因原料、工艺、配方等因素引起差异的相关性。本研究为建立可靠的中国食醋风味表征提供实用参考,为食醋质量和真实性评价提供了有效依据。     

地理标志产品镇江香醋标准符合性验证分析

目的从理化指标、特征有机酸以及检验方法等对2018年江苏镇江地理标志产品镇江香醋进行标准验证。方法对5个质量等级,共计20批次镇江香醋样品进行抽检,采用GB/T 18623-2011标准对特征性成分进行分析检测,并对检验标准进行验证。结果镇江香醋5个等级产品理化特性均符合标准规定,未检测到致病菌,菌落总数以及大肠菌群均未超过标准规定的限量要求;重金属铅和总砷、真菌毒素黄曲霉毒素B_1以及食品添加剂苯甲酸和山梨酸均符合标准规定技术限量要求;具有镇江香醋标志性特征有机酸(乳酸、乙酸、焦谷氨酸和琥珀酸),且随着等级要求越高,其有机酸含量越高。结论镇江香醋特征性成分完全符合其标准规定要求,镇江香醋标准与国家强制性标准一致,建议可对有机酸的液相检测方法进行优化,尝试离子排斥色谱柱或耐酸C_(18)柱,以满足镇江香醋有机酸液相检测更高的分析要求。     

苹果玫瑰复合果醋饮料配方优化及营养成分测定

为开发苹果玫瑰复合果醋饮料新产品,采用L₉(34)正交实验进行配方优化,对优化配方产品进行理化指标、微生物指标及氨基酸、单体酚、矿物质等营养成分测定分析。结果显示:苹果玫瑰复合果醋饮料的最佳调配比例为:饮料用苹果醋8 mL/100 mL,玫瑰提取液20 mL/100 mL,蔗糖5 g/100 mL,浓缩苹果汁3 g/100 mL。产品理化指标、微生物指标符合国家标准要求。与单一苹果醋饮料相比,复合果醋饮料中含氨基酸16种,总量达到441.47 μg/mL,必需氨基酸总量为273.35 μg/mL,占总氨基酸含量的61.92%;单体酚总含量达266.97 μg/mL,物质浓度提高164倍。此结论可为复合果醋的开发研究提供理论依据。     

不同杀菌条件下苹果醋风味、营养及活性成分的变化

为探究不同杀菌条件下苹果醋风味成分的变化,选取了5种高温短时（HTST）杀菌条件对苹果醋进行处理,并对杀菌前后苹果醋中的挥发性香气成分、营养及活性成分含量进行了分析。结果发现,与未杀菌的对照样相比,高温短时杀菌后样品的总酸和苹果酸含量变化不大,柠檬酸含量均有极显著上升（P＜0.01）,总酚、抗坏血酸及总黄酮含量均有所下降。乙酸乙酯、乙酸异戊酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、正戊醇、苯乙醇、乙酸、仲丁基醚是对苹果醋风味贡献较大的特征香气成分。随着杀菌温度的升高,酯类物质的含量呈下降趋势,而酸类、醇类和醛类物质的含量呈上升趋势。结果表明,100 ℃,30 s为最佳高温短时杀菌条件,该条件下苹果醋中的营养、活性成分及挥发性香气成分含量变化较小。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法：用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果：在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.30～1.80μg/mL范围。结论：该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。