季铵化改性聚醚氨基硅的制备及应用性能研究

以小分子醇为溶剂,通过N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-121)与环氧基聚醚(EPE)的开环反应,得到中间体侧链型聚醚氨基硅PEAS-121;再将PEAS-121与氯乙酸乙酯反应,合成了一种季铵化改性聚醚氨基硅QPEAS-121.用红外光谱对产物结构进行了表征.将QPEAS-121乳化得到了透明乳液,用马尔文纳米粒度及Zeta电位仪测出乳液平均粒径为38.3nm,Zeta电位为+28.5 m V.QPEAS-121用于棉织物后整理的结果表明:经氨值为0.6 mmol/g、粘度为900 m Pa·s、乳液p H=6、硅乳用量为4 g/L的QPEAS-121整理的织物,柔软性、回弹性及亲水性增强,白度、透气性基本不变.将QPEAS-121与传统氨基硅油ASO-1进行应用性能对比发现,QPEAS-121能明显增强织物的柔软性、亲水性及回弹性,其抗黄变性能也得到了改善.     

新型聚醚氨基硅整理剂的合成及应用性能

以小分子醇为溶剂,通过N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO)与环氧基聚醚(EPE)开环反应,得到中间体聚醚氨基硅PEAS;再将PEAS与氯乙酸钠反应,合成季铵盐型聚醚氨基硅QPEAS.用红外光谱、核磁共振氢谱等仪器对产物结构进行了表征.QPEAS乳化后得到透明乳液,乳液平均粒径为42.0 nm.耐高温性测试表明:QPEAS乳液耐高温、防破乳,可用于溢流机整理.其用于棉织物后整理能明显降低织物的弯曲刚度,提高织物亲水性(静态吸水时间仅1.52～1.77 s),对织物白度和透气性影响不大.     

亲水性聚醚氨基硅QPEAS硅乳的制备及应用

利用端环氧硅油(α,ω-ESO)和叔胺聚醚(TAM)的胺化开环反应,先合成了季铵化聚醚氨基硅油(QPEAS),然后用聚醚氨基硅专用乳化剂SAa将其乳化,制得了贮存稳定性与亲水性俱佳的聚醚氨基硅乳液。用红外光谱(IR)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜(SEM)对QPEAS及其乳液进行了表征和成膜性观察,并考察了叔胺聚醚链长、乳化剂用量以及助溶剂乙二醇丁醚用量对QPEAS整理棉织物应用性能的影响。结果表明:QPEAS乳液平均粒径54.8 nm,Zeta电位+32.6 m V,并且在织物纤维表面具有良好的成膜性。当叔胺聚醚为TAM-1 000,乳化剂用量为5%,EM用量为20%时,经QPEAS整理的织物柔软性和亲水性提高,白度基本不变,并具有较好的耐水洗性能。     

聚硅氧烷超分子ASO-1/CPES膜及其应用性能

以N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)和羧基化聚醚有机硅(CPES)为构筑单元,在棉纤维表面获得了ASO-1/CPES超分子膜,并对其成膜性和应用性能进行研究。用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察发现,组装有ASO-1/CPES超分子膜的纤维表面平整、光滑。应用性能研究结果表明,经ASO-1与CPES整理的纯棉织物柔软性、白度、亲水性均比ASO-1单独处理的织物好。当ASO-1与CPES质量比为1:2时,所得织物的柔软性最好,其白度与空白织物相比基本不变,且具有一定的亲水性,综合应用性能最佳。研究还发现,黏度为3650 mPa•S,氨值为0.9 mmol/g的ASO-1适合用作 ASO-1/CPES 超分子体系的构筑单元。     

新型氨基聚硅氧烷柔软剂的制备、表征与应用性能研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）、N，N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KH-Si-121）和六甲基二硅氧烷（MM）为原料，采用本体聚合反应合成了一种新型织物柔软剂N，N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷（ASO-121），用红外、核磁共振氢谱对其结构进行了表征，并在斜纹厚棉布上进行了应用性能研究．结果表明，随着ASO-121中氨值的增大，弯曲刚度减小，织物柔软效果增强，表面摩擦系数增大，织物滑爽性能下降，同时白度也降低，将ASO-121与通用型柔软剂β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷（ASO-1）进行应用效果对比发现，经ASO-1整理过的织物柔软效果和折皱回复性较好，而ASO-121整理过的织物静态吸湿性和白度较好，但两者整理织物的滑爽性相近．     

织物用聚醚氨基硅柔软剂的制备及应用

以端含氢硅油(PHMS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,在氯铂酸催化作用下,通过硅氢化加成反应制得聚醚环氧硅油中间体(PESO),再与聚醚胺(ED-900)进行氨解开环反应,制备了一种新型聚醚氨基硅(PEAS)。利用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜(SEM)对PEAS及其乳液进行表征和纤维表面的成膜性分析,考察了PEAS乳液的pH值、乳液用量及焙烘温度对棉织物应用性能的影响。结果表明,PEAS乳液平均粒径184.7 nm,Zeta电位+34.7mV,其在织物纤维表面具有良好的成膜性。当PEAS乳液pH=6,乳液质量浓度为15 g/L,焙烘温度为160℃时,整理织物的柔软性和亲水性提高,白度基本不变。     

一种新型季铵化聚醚氨基硅的合成及应用

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基聚氧乙基聚氧丙基环氧聚醚(AHF-7)、四甲基乙二胺(TMEDA)和自制马来酸酐改性的聚乙二醇(Man-PEG400)为原料,合成了一种新型的两性季铵化聚醚氨基硅(QBPEAS)。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、扫描电镜(SEM)、纳米粒度仪和Zeta电位分析仪对QBPEAS及其乳液性能进行表征。在棉织物应用整理中,探讨了Man-PEG400中和氨基的百分比、QBPEAS乳液中乳化剂的用量和乳液pH值对织物应用性能的影响。结果表明,QBPEAS成膜性优良,经其整理的棉纤维表面相对平整光滑。当Man-PEG400中和氨基百分比为90%,QBPEAS乳液中乳化剂的质量分数为15%,乳液pH值为6时,经QBPEAS整理后织物的柔软性和亲水性均有所提高,白度变化甚微。     

亲水性聚醚/氨基硅烷乳液成膜形貌及应用

利用透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度仪、扫描电镜(SEM)仪等仪器,对亲水性聚醚氨基硅(HPEAS)乳液的粒径及其分布、在纤维表面的成膜形态进行了表征.结果表明:亲水性聚醚氨基硅乳液的平均粒径为30 nm,Zeta电位为+25.5 mV,其在纤维表面包裹有一层树脂膜,能导致纤维表面的条纹状沟壑消失,使纤维表面相对光滑.当硅乳用量为4~5 g/L时,经整理的织物弯曲刚度明显降低,白度基本不变,静态吸水时间仅为2.16 s,保持纤维原有的风格.     

侧链型聚醚/氨基硅的合成及应用

采用八甲基环四硅氧烷(D4)与N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-Si-121),N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-Si-602)等单体聚合反应,得到氨基硅油中间体ASO;再用环氧聚醚与中间体反应,制备成一种侧链型的水溶性聚醚/氨基硅SPEAS。红外光谱和核磁氢谱对产物结构的表征表明,该产物含有预期的氨烃基、聚氧乙烯醚基和羟基。SPEAS的应用试验结果表明,在氨值为0.9 mmol/g,黏度为830 mPa.s,pH值为5.5,180℃烘焙30 s时,织物白度增加,弯曲刚度下降,而亲水性增强。     

生态织物整理剂--聚醚/氨基硅油的性能研究

以聚醚／氨基硅油中的哌嗪基聚醚硅油PEAS-1为例，对其性能与氨乙基氨丙基硅油ASO-1、羧基硅油CAS-2、聚醚／环氧硅油CGF。进行了比较研究．结果表明：PEAS-1能与阴离子树脂、助剂配伍使用，柔软效果虽然不及ASO-1好，但能赋予织物理想的吸湿性、抗静电性能和耐洗性．PEAS-1整理的织物．经0．5％的汰渍洗衣粉-水洗涤10次后，静态吸水时间仍可达到3s56，而且室温放置多日吸湿性变化不大．     

氨基硅与羧基硅超分子膜形貌及其应用性能

以N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷（ASO-1）和羧烃基聚硅氧烷（CAS-2）作为构筑基元,获得了单晶硅表面的ASO-1/CAS-2超分子膜,用原子力显微镜（AFM）等仪器研究了超分子膜形貌及应用性能。结果表明, 氨基硅和羧基硅超分子膜（ASO-1/CAS-2）明显呈规则有序的窗棂状形貌。应用性能测试结果表明,随着ASO-1比例的增加,织物的柔软性不断提高,但是织物的白度和吸湿性却降低。当ASO-1与CAS-2质量比为1∶1时,所得的织物的柔软性最好且具有独特的油润手感。基于不同黏度ASO-1所构筑的超分子ASO-1/CAS-2整理织物其白度及吸湿性差别不大,但柔软性却随ASO-1黏度的增大而提高。     

一种硅氧烷基甲基丙烯酸酯及共聚物乳液的制备与应用

以氢基双封头、甲基丙烯酸烯丙酯和三甲基氯硅烷为原料,合成了一种硅氧烷基甲基丙烯酸酯单体γ-(1,1,3,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷基)丙基甲基丙烯酸酯,以其为功能单体通过乳液共聚制得织物整理剂,并应用于棉织物整理。研究了硅氧烷基甲基丙烯酸酯用量对共聚物乳液粒度、Zeta电位、乳胶膜热性能及织物拒水性的影响。当n(硅氧烷基甲基丙烯酸酯)∶n(MMA)=2∶1、聚合温度70℃、聚合时间3 h时,得到的乳液乳胶粒径为251.7 nm,Zeta电位为-48.6 m V,乳液胶膜失重5%时温度达217℃,所得乳液用于整理棉织物时接触角达129.4°,获得了良好的拒水效果。研究结果表明,新型硅氧烷基甲基丙烯酸酯共聚物整理织物可提供一定的拒水性能,且整理织物的热稳定性也有较大提升。     

无溶剂端基型聚醚氨基硅柔软剂的制备及应用

利用环氧基封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-ESO)和聚醚胺(D230)的氨解开环反应,制备了新型无溶剂端基型聚醚氨基硅油(SFPEAS)。利用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜(SEM)对合成的SFPEAS及其乳液进行表征和纤维表面的成膜性分析,讨论了乳化剂用量、乙二醇丁醚(EM)用量以及SFPEAS乳液用量对整理织物应用性能的影响。结果表明,SFPEAS乳液平均粒径37.83 nm,Zeta电位+43.9 m V,具有良好的成膜性能。当乳化剂质量分数为15%,EM质量分数为5%,乳液质量浓度为8 g/L时,SFPEAS整理织物的柔软性和亲水性俱佳,白度略有降低。     

含氟氨基硅油的制备及其与氨基硅油的应用性能比较

用1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)等进行开环聚合反应,合成了一种新型织物后整理剂AFSO-1,并对其结构进行了表征.在应用性能上,与N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)进行了比较,结果表明:AFSO-1整理织物的柔软性不及ASO-1整理的织物,但拒水性、增深性明显提高.     

功能性有机硅织物整理剂的开发

以含氢硅油(PHMS)、1-十六碳烯(HDE)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧聚醚(PGAGE)为原料,通过硅氢化加成反应,合成中间体长链烷基环氧聚醚硅油(PHP);再用N,N-二甲基乙二胺(DMEDA)对PHP进行胺解开环,合成一种季铵化长链烷基聚醚硅油(QPHPD),将QPHPD与氨基硅油(ASO-1-0.3)进行复配制得ASO-QPHPD硅乳。分别通过红外光谱、纳米粒度仪对QPHPD及其氨基硅乳进行了结构表征并测试其物化性能,并考察了ASO-QPHPD硅乳在织物上的应用性能。结果表明,当HDE与PGAGE摩尔比为7∶3、ASO-1-0.3和QPHPD质量比为6∶4、乳液用量为1.5%时,此时乳液整理的织物柔软性、滑感均有一定的提高且白度不变,并具有较好的耐洗性。     

季铵化聚醚氨基硅柔软剂的合成及应用

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基环氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(APE-550)和三乙醇胺(TEOA)为原料,合成了季铵化聚醚氨基硅(QPEAS)。利用红外光谱、核磁共振氢谱、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜对QPEAS及其乳液进行了表征和纤维表面成膜形貌分析,并探讨了氨基数量、QPEAS乳液用量以及焙烘温度对棉织物应用性能的影响。结果表明:当n(环氧)∶n(氨基)=1.0∶1.0,乳液用量为5 g/L,焙烘温度为165℃时,经QPEAS整理后织物的柔软性和亲水性提高,白度基本不变。     

氨基聚醚硅油SEA的制备及其应用

为克服氨基硅油乳液整理后的织物疏水、不吸汗、穿着舒适感差等问题,本文以八甲基环四硅氧烷（D4）、1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷（GP-600）和端氨基聚醚（ED600）为原料制备一种新型氨基聚醚硅油SEA,并将其用于纯棉织物的柔软整理。探讨在不同焙烘温度、不同预烘温度和不同柔软剂用量整理工艺条件下对织物整理效果的影响。结果表明,柔软剂用量为5g/L,预烘温度为90℃,焙烘温度为130℃,整理后织物白度、柔软性、亲水性效果最好。     

亲水性季铵化嵌段聚醚氨基硅油的合成及应用研究

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基聚氧乙基聚氧丙基环氧聚醚(AHF-7)、聚醚胺(ED-900)、氯化缩水甘油三甲基铵(EQ)为原料,合成了亲水性季铵化嵌段聚醚氨基硅油(QBPEAS),并用IR、1H-NMR、纳米粒度/Zeta电位分析仪和SEM对其结构及乳液性能、纤维表面膜形貌进行了表征。结果表明:QBPEAS34.6 mV,QBPEAS易成膜,整理的棉纤维表面比较平整光滑。另外讨论了QBPEAS BPEAS的应用性能。结果表明,QBPEAS乳液用量约为6 g/L时,整理的织物柔软性、亲水性最佳,且具有较好的耐水洗性能;在相同条件下整理的棉布样亲水性明显优于BPEAS,其他应用性能相差甚微。     

反应性氨基聚硅氧烷织物柔软剂的制备、乳化和应用

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)为原料,胺为催化剂,通过酯交换反应,合成了反应性氨基聚硅氧烷,并确定了最佳合成条件。采用微乳化技术,选择合适的乳化剂制备透明、粒径细小、稳定性优良的反应性氨基聚硅氧烷微乳液,将其作为柔软剂处理织物,并测试了织物的有关性能。应用结果表明,反应性氨基聚硅氧烷RASI氨值0.5976mmol/g,黏度6500mPa.s时,用其处理后的织物有优异的柔软性、滑爽性和回弹性,以及很高的耐洗性,并且对整理织物的白度影响很小。     

阴离子型有机硅微乳液的制备及应用

较系统地介绍了八甲基环四硅氧烷（D4）与含多官能团的有机硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）及γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷（KH-560）,在阴/非离子体系中的乳液共聚合反应。讨论了影响聚合过程和产品质量的因素,详细提供了由D4与KH-550微乳液共聚制备的超滑爽氨基硅微乳织物整理剂A-30,以及D4与KH-560微乳液共聚制备的亲水性、低泛黄有机硅微乳织物整理剂A-40的工业化生产方法。