尼泊金辛酯的合成与性能研究

以对-羟基苯甲酸和正辛醇为原料进行催化酯化合成尼泊金辛酯。以正交实验设计优化合成工艺参数的基础上,考察了反应过程的表现运动力学。在最佳工艺条件下,对-羟基苯甲酸的酯化转化率达89%,反应为二级,表观活化能 E_a=129.64kJ,频率因子K_0=5.19×10~(13)(mol~(-1)·L·min~(-1))。文中对产品的精制和物理化学性能进行了研究。     

硅钨酸催化合成防腐剂尼泊金辛酯的工艺及防腐性能研究

文章以对羟基苯甲酸和辛醇为原料,以硅钨酸为催化剂,合成尼泊金辛酯。最佳反应条件为:催化剂用量为6%(相对于酸用量),醇酸比为3∶1,反应温度为120℃,反应时间为4 h。通过正交试验进一步优化,经方差分析,发现反应物料配比对转化率影响最大,优化后的条件合成得到尼泊金辛酯的转化率达90.62%。     

甲酸丙酯和甲酸异丙酯的催化合成研究

本文选用结晶三氯化铝作为酯化反应的催化剂合成甲酸丙酯和甲酸异丙酯,研究了该催化剂存在下影响两种酯合成的基本条件,从而确定了催化剂用量为2～3g,醇酸摩尔比为1.2,在最佳条件下两种酯产率均能达到85%以上,并克服了硫酸作催化剂所产生的弊端。     

硫酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯及丁酯的工艺改进

改进了尼泊金乙酯，丁酯的浓硫酸催化合成工艺。分别用９５％乙醇替代无水乙醇合成乙酯。用丁醇替代苯作共沸脱水剂合成丁酯。乙酯和丁酯的收率分别为９８．２％和９８．４％。     

尼泊金酯合成新方法

研究了1GHz、50mW·cm~2微波连续辐照常压回流条件下直接酯化制备尼泊金酯反应体系。与常规回流方式相比,微波方式使反应速度提高10倍以上、产率明显提高而温度未变,探讨了其作用机制与分子间氢键及分子缔合性有关。     

防腐剂尼泊金A合成反应条件的研究

报道了尼泊金A的合成,讨论了影响合成产率的各种因素。用本法合成尼泊金A,可获得96％的产率。产物的结构经IR和~1HNMR波谱测试确证。     

微波条件下食品添加剂尼泊金酯的合成及薄层分析研究

探索了微波条件下食品添加剂尼泊金酯类的合成。探讨了微波幅射条件下反应时间、分子结构及微波场的分布对产率的影响,同时研究了用薄层色谱定量分析的方法。     

氢化可的松和尼泊金乙酯共存时的分析

本文采用高效液相色谱法同时测定氢氟酸烧伤防治膏内氢化可的松和尼泊金乙酯，而不受其他组份的干扰，回收率氢化可的松、尼泊金乙酯分别为９８．４２％和９９．６２％。     

对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯及动力学研究

油酸与异丙醇在对甲苯磺酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯,研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对转化率的影响。结果表明,催化剂的量4%,醇酸体积比2.5∶1(摩尔比10.3∶1),反应温度75℃,反应时间5 h,酯化率达到91.8%。动力学计算表明,对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯的反应级数为1级,频率因子A=611.1,反应活化能为24.0 kJ/mol。     

马来酸二甲酯催化合成研究进展

本文介绍了国内外马来酸二甲酯合成中的催化剂体系,有无机酸、离子交换树脂、固体酸等.对比了各自的优缺点,并对其发展前景进行了展望.     

对叔丁基苯甲酸甲酯的合成研究

以对叔丁基苯甲酸、无水甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成对叔丁基苯甲酸甲酯,应用正交设计探讨了催化酯化的影响因素。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为6∶1,催化剂用量占物质总质量的13.3%,反应时间为6 h,反应温度是65℃,环己烷用量占液体总体积的37.5%,酯化率达97%,产品结构经沸点、折光率和IR确证。     

丙酮基丁二酸酯的合成工艺

以顺丁烯二酸二乙酯和丙酮为原料,在催化剂的作用下,在高压釜中反应得到一种重要的农药中间体丙酮基丁二酸酯。试验表明,当温度为150℃左右,反应时间为20h,顺丁烯二酸二乙酯与催化剂的摩尔比为1：0．05,压力达到0．8MPa时,收率可达91．8％,该产品的含量为95.5％。     

辛醛缩异VC的合成及其性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,由辛醛与异VC反应合成了标题化合物。其结构经EI-MS、FT-IR和1HNMR分析确证。考察了该化合物在几种溶剂中的溶解性和在乙醇溶液中的稳定性,用DPPH.法评价了其抗氧化性能。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成甲酸辛酯的研究

以甲酸、正辛醇为原料,直接酯化合成甲酸辛酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成甲酸辛酯的最佳工艺条件是:反应温度100℃,反应时间30min,甲酸与正辛醇物质的摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.5g,带水剂环己烷为12.5mL(正辛醇为0.15mol的情况下)。甲酸辛酯的收率达到95.94%。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点,不经处理可循环使用多次。     

邻苯二甲酸810酯的非酸性催化合成

以氧化亚锡和钛酸四丁酯的混合物为催化剂,用正交设计法考察了酯化温度、醇酐比、反应时间及催化剂用量等因素对合成邻苯二甲酸810酯反应的影响。结果表明:在230℃,醇酐比为2.5,反应时间3h,催化剂用量为4‰苯酐的条件下,邻苯二甲酸810酯的酯化率平均可达98.7%。     

DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯合成及拆分的研究

本文以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂研究了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。通过对制备DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯工艺影响因素的考察,确定了最佳的工艺条件为：n(对甲砜基苯丝氨酸铜): n(浓硫酸): n(乙醇)=1:6:50,反应温度83℃,反应时间10 h,0 ℃下析晶,氨析时的pH=7.5。在该条件下DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为92%左右。对酯化废液及氨析废液中的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行回收,最终DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的收率提高到98%左右。采用IR, 1H NMR和HPLC进行分析与表征,确认所合成的产物为高纯度的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。以D-酒石酸作为手性拆分剂对DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分,实验结果显示拆分最佳工艺为：n（DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯）: n（D-酒石酸）: n（甲醇）=1:1:50,氨析过程中的pH =7.5时,D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为93.81%.     

环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯的合成工艺研究

运用条件试验法,以四氢苯酐和辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂经过酯化合成四氢邻苯二甲酸二辛酯,酯化反应结束后直接加甲酸、EDTA、对甲苯磺酸、双氧水等进行环氧化反应得到环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯。本研究以对甲苯磺酸作催化剂,分别对催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比等反应影响因素进行分析研究,并进行工艺优化,产品收率达99%以上。     

油酸异丁酯的合成及其对生物柴油降凝效果研究

油酸与异丁醇在离子液体催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丁酯。研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对酯化反应转化率的影响,并通过测定凝固点、冷滤点、粘度来考察脂肪酸异丁酯对生物柴油的降凝效果。结果表明,当催化剂用量为2%,醇酸体积比2∶1(摩尔比6.8∶1),反应温度100℃,反应时间3 h,转化率达到95.6%。降凝实验结果表明,把一定量的脂肪酸异丁酯添加到生物柴油中可有效地降低生物柴油的凝固点、冷滤点,改善其低温流动性能。