气相色谱法测定能力验证样品果蔬汁中毒死蜱含量的不确定度评估

采用气相色谱法测定果蔬汁中毒死蜱含量,对测定结果的不确定度进行了分析。建立了气相色谱外标法测定毒死蜱含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,分析结果表明,当果蔬汁中毒死蜱的含量为0.0172mg/kg,其扩展不确定度为0.0008mg/kg,k=2。     

气相色谱法测定植物源性食品中百菌清农药残留的不确定度评估

通过对气相色谱法测定番茄中的百菌清的不确定度进行系统性评估,阐述了测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配置、样品溶液的制备、回收率及标准曲线拟合四部分,并对这些不确定度分量进行量化计算及合成。得到其所测的量值及扩展不确定度为珔ω=(0.120)mg/kg,(k=2)。通过评估,得出影响百菌清含量测定不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合。     

GC-MS/MS测定乳粉中三聚氰胺测量不确定度的评定

利用气相色谱串联离子阱质谱仪的二级质谱技术测定了乳粉中三聚氰胺,并对三聚氰胺测量不确定度的来源进行了分析和量化评定。实验测得：当乳粉中三聚氰胺的含量为0.574mg/kg,扩展不确定度为0.087mg/kg（k=2）。同时,实验表明,影响三聚氰胺测量不确定度的主要来源有标准曲线拟合、重复性实验以及回收率实验引入的不确定度。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

原子荧光光谱法测定土壤硒的不确定度评定

采用原子荧光光谱法对土壤样品中硒进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品称量、消解、定容体积、曲线拟合等影响不确定度的分量进行了分析。结果表明,不确定度分量的主要来源为消解样品所引入的不确定度,其次为重复性试验工作曲线拟合产生的不确定度,其余因素的贡献均较小。按照JJF-1059-1999的规定对不确定度分量进行合成,最终给出扩展不确定度为0.087mg/kg,土壤硒含量测定结果的表示方式为（0.161±0.087）mg/kg（k=2）。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属的不确定度评定

对使用电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属检测方法不确定度进行评定。根据对实验过程中不确定度来源分析,结合《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析样品称样、定容体积、曲线配制、曲线拟合、回收率等因素对不确定度分量的影响,对不确定度进行评估,并合成总相对不确定度。使用本实验方法的各重金属总相对不确定度在1.4%～3.7%之间,扩展不确定度分别为砷0.002mg/kg、镉0.006mg/kg、铬0.032mg/kg、镍0.036mg/kg、铅0.010mg/kg、铜0.11mg/kg。经量化不确定度评估,对检测结果影响比较大的是测量重复性、样品空白、标准曲线配制和标准曲线拟合。而样品称量、定容以及仪器稳定性、样品加标回收率对检测结果的影响较小。     

ICP-MS法测量乳中重金属铅含量的不确定度评定

根据GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第一法电感耦合等离子体质谱仪法[1]来测定生鲜乳质控样中铅含量。通过分析检测过程建立数学模型,对模型中各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%时,最终得到铅元素的测量扩展不确定度U=0.03mg/kg(k=2),即该生鲜乳质控样重金属铅含量的结果x=(0.247±0.03)mg/kg(k=2)。     

应用ICP-MS测定土壤砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对土壤样品中的砷进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品回收率、称量和定容,对测定过程的标准溶液配制、曲线拟合等不确定度分量进行了分析,按JJF-1059《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度为0.20mg/kg。土壤中砷含量测定结果的表示方式为（10.63±0.20）mg/kg;（k=2）。     

顶空-气相色谱法测定汽车内饰材料中挥发性有机物总量的不确定度评估

对顶空-气相色谱法测定汽车内饰材料中挥发性有机物总量(VOC)的不确定度进行评估。依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》相关规定,建立数学模型,分析不确定度的来源,对不确定度分量进行量化和合成,计算扩展不确定度。结果表明,汽车内饰材料中VOC总量为15μg C/g时,其扩展不确定度为1μg C/g(k=2)。     

气相分子吸收光谱法测定水中总氮浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪测定水样中总氮的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估,结果表明,当水样浓度为0.9787mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得总氮的相对合成标准不确定度为0.0084mg/L,其中最主要的分量是由总氮标准溶液引起的测量不确定度。     

液相色谱法测定乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定乳饮料中阿司帕坦含量不确定度的数学模型。根据不确定度的传播规律,逐层分析不确定度来源,对不确定度分量进行量化和合成,计算出相对和扩展不确定度。实验结果表明,乳饮料中阿司帕坦含量为0.118g/kg时,扩展不确定度为0.006g/kg(k=2)。不确定度的最大来源是拟合标准工作曲线产生的不确定度。     

气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪法测定水样中硝酸盐氮的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估,结果表明,当水样浓度为2.05mg/L时,考虑测定过程的标准曲线拟合、标准溶液的配制、样品测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得硝酸盐氮的相对合成标准不确定度为0.12mg/L,其中由标准曲线拟合过程引起的测量不确定度和样品测量重复性引入的不确定度相当,是最主要的不确定分量。     

电感耦合等离子体质谱法测定糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定糕点中铝含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为77.6 mg/kg时,扩展不确定度为2.5 mg/kg（k=2）。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定评定。     

火焰原子吸收法测定土壤中锌的不确定度评定

根据GB/T17138—1997火焰原子吸收法测定土壤中的锌,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,计算不确定度。结果显示样品的重复性测定和标准曲线的拟合是影响不确定度的主要因素。该样品测定结果为(70.6±3.3)mg/kg。     

气相色谱法测定乳液中苯甲醇含量的不确定度评定

目的:对采用气相色谱法测定化妆品乳液中苯甲醇含量的测量不确定度进行评定。方法:建立测定化妆品乳液中苯甲醇含量的数学模型,采用无水乙醇对样品进行超声提取,用气相色谱仪进行分析。结果:苯甲醇含量不确定度为0.69mg/g。结论:结果表明,不确定度主要来源于标准溶液的配制、仪器设备的精密度和标准曲线拟合。     

离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度评定

目的:全面地分析离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度来源及其影响因素。方法:通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行逐层分析与合成,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。结果:离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的相对扩展不确定度为2.42%(k=2)。结论:本文不确定度的评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

原子吸收法测定水样中铅含量的测量不确定度评定

根据GB/T7475-1987,使用原子吸收光度法测定水质样品中铅的含量,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。分析测定过程中不确定度来源,计算各不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果报告。当样品铅含量为1.31 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.05 mg/L,k=2。     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定

对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定。结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为Uc=0．009mg／m^3。影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素不确定度分析

本文采用高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素含量,通过对测试方法流程进行分析,确定不确定度来源,建立结果数学模型,并计算测定过程中不确定分量、合成不确定度及扩展不确定度。通过分析发现,样品分析过程中回收率产生的不确定度对测量不确定度影响最大,标准溶液配制和稀释过程影响为其次,样品质量称量分量影响最小。     

氢化物发生原子荧光光度法测定内墙涂料中可溶性汞含量的不确定度评定

对氢化物发生原子荧光光谱法测定内墙涂料中可溶性汞含量的测量不确定度进行评定。分析测量过程中引入的不确定度来源,对各不确定度分量进行量化和分析。结果表明,样品测量的重复性、标准曲线拟合、仪器引入是影响不确定度的主要因素。通过合成评定得到相对不确定度及测试结果,原子荧光法测定内墙涂料中的可溶性汞为0.036±0.003mg/kg。