原子吸收法测定固体三氯化钌中铁含量

建立了SP-3580型原子吸收分光光度计火焰法测定固体三氯化钌中铁含量的实验方法。通过对样品溶解条件和测定条件进行优化,确定了SP-3580型原子吸收分光光度计测定固体三氯化钌中铁含量的最佳分析操作条件。方法精密度(RSD)为3.25%～3.94%,加标回收率为94.0%～103.3%。结果表明,该方法具有准确度高,重复性好等特点,能够满足实际生产中固体三氯化钌产品杂质铁元素的分析检测要求。     

ICP-AES测定稀土钬铁合金中非稀土杂质元素钙、镁、铝、镍和锰含量

建立了一种以近似基体匹配校正基体效应,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定稀土钬铁合金中的钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素含量的分析方法。通过对稀土和铁基体的影响实验,以及共存元素对稀土谱线的干扰实验,选择了基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。最终采用近似基体匹配法:以铁(20%)与钬(80%)配制成混合基体以校正基体影响,确定了钬铁合金中钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素的测定的分析方法。方法各元素测定相对标准偏差(n=11)在1.00%～8.50%之间,方法加标回收率在90%～110%之间。试验表明方法操作简便,准确可靠,可用于稀土钬铁合金产品的检测。     

原子吸收光谱法测定纯碱水不溶物中钙镁等杂质的试验研究

本文研究了用原子吸收法测定纯碱水不溶物中的钙,镁等杂质的组成分析,重点对钙,镁分析做了研究,采用正交试验找出了仪器的最佳工作条件,并提出测定水不溶物中钙时,需加1500μg/ml的锶可消除基体的干扰;而测定水不溶物中镁时需加800μg/ml 的锶,即可消除基体的干扰,试验取得了满意的结果。其方法的回收率:钙为99.61%,镁为101.1%;相对标准偏差:钙为0.5%,镁为0.43%。     

ICP-OES法测定铝-锌-铟合金中铟、镁、钛、铁、硅合金元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铝-锌-铟合金中铟、镁、钛、铁和硅合金元素含量。样品选用盐酸(1+1)消解,对待测各元素选择光谱干扰较少的分析谱线,同时采用基体匹配消除基体影响。方法检出限(3 s)在1~9μg·L-1之间,方法回收率在96%~104%之间,各元素含量大于0.010%时的测定值的相对标准偏差(n=11)小于2.0%。     

MP-AES测定含钒酸盐中的硅磷铝铬

采用微波等离子体原子发射光谱仪建立微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定含钒酸盐中硅、磷、铝、铬4种元素含量。考察了硫酸介质的影响,运用基体匹配和背景扣除消除基体和光谱干扰的影响。结果表明:在选定的分析谱线下,校准曲线范围内都成线性且线性相关系数均≥0.999,检出限在0.36~2.40μg/g之间,线性范围宽,样品测定的相对标准偏差在0.54%~2.08%之间,与ICP-OES法比对结果一致,适合于含钒酸盐中主要杂质元素同时测定。     

ICP-OES技术在石墨烯微量元素分析中的应用研究

采用ICP-OES法对无锡和盐城两地的商品化石墨烯样品中镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙等微量金属元素的含量进行了检测,测试RSD基本都在5%以内。采用加标回收实验对测试结果进行验证,加标回收率在90.00%~106.43%之间,偏差均在10%以内。     

湿法消解/等离子体发射光谱法同步测定农作物中硼、钙、镁含量

硼、钙和镁均为农作物生长必需的微量营养元素。对采集的玉米和大豆样品,按照其部位所在进行样品混合分类。采用加热湿法消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其中硼、钙、镁含量。结果如下:(1)此方法具有样品用量少、测定结果准确可靠等优点;(2)两种作物中,各部位硼含量分布规律:叶茎根,钙、镁含量均没有明显规律。     

ICP-OES法测定二次盐水中钙、镁、铁含量

利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),测定二次精制盐水中钙、镁、铁的含量。在实验条件下,钙、镁、铁等元素加标回收率良好,均在90%～110%之间;钙、镁、铁的检出限分别为0.0797、0.0900、0.2010μg/L;钙、镁、铁的相对标准偏差分别为2.84%、2.72%、10.79%,精密度良好。用本法测定二次盐水结果令人满意。     

ICP-OES法对氟化锂中微量元素测定方法的初步研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定氟化锂中钠、镁、钾、钙、铁5种杂质元素的分析方法。给出了仪器的工作条件,并考察了分析谱线和观测位的影响。该方法的检出限在0.009～4.947 ng/g。经实验得出各元素的回收率在98.47%～113.21%。     

成品洗盐中钙、镁、硫酸根杂质的降低

为了进一步降低成品洗盐中钙、镁、硫酸根杂质的含量．提高联碱法纯碱和氯化铵产品的质量。结合钙、镁、硫酸根杂质是否在氯化钠晶体内部的想法．对溢流榴所带细盐（粒径较小）和相对粒径较大的成品盐中的杂质含量进行分别测定。结果发现：粒径较小的溢流盐中的钙、镁含量要远低于成品盐的含量．硫酸根杂质含量略低于成品盐的．这不但为生产带来益处，同时也印证了氯化钠晶体内却有少量钙、镁杂质。     

标准加入ICP-AES法测定金属镓中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镓中的Cu、Pb、Zn、A l、In、Ca、Fe、Sn、Ni 9种杂质元素,并以差减法计算基体镓的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以标准加入法配制校准曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对9种杂质元素的回收率在89%~103.5%,相对标准偏差低于5.0%。方法简单、快速,测定结果满意。     

ICP-OES法测定碱式碳酸钴中镍、铜、铁、钠、锌、钙

用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定碱式碳酸钴中镍、铜、铁、钠、锌、钙等杂质的含量,并对测定条件及工作参数做了研究,采用标准加入法消除基体效应的影响,通过选择适宜的分析谱线以消除光谱的干扰。与原子吸收分光光度计法（AAS）相比,ICP-OES法的分析速度快、精密度高。     

ICP-OES测定三氯化钌中镁含量的不确定度评定

评定用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法测定三氯化钌的镁含量的测量不确定度,各分量来源于测量重复性、样品稀释过程、样品稀释溶液浓度、样品母液体积和称量质量.其中,样品稀释溶液浓度的不确定度由最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液、配制标准溶液系列的稀释过程等引入的分量构成.所评定的三氯化钌中镁含量为(0.0078 ±...     

离子色谱法测定高纯度工业氢氧化钾中钠、钙、镁含量

本文采用离子色谱法(IC)测定高纯度工业氢氧化钾中钠、钙、镁杂质离子的含量。采用DionexACS1500型离子色谱仪,IonPacCS12A阳离子分离柱,用0.02mol/L甲基磺酸溶液为淋洗液,流速1.8ml/min,所含钠、钙、镁杂质离子得到很好的分离,利用峰面积对浓度的线性关系定量,效果良好。本法可以一次性同时检出需要严控的三种杂质离子,操作简单方便,灵敏度高、准确度好。     

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）内标法测滑石中的钙镁铁铝

采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）用内标法测定滑石中钙、镁、铁和铝含量。将试样经硫酸和氢氟酸溶解，盐酸提取，定容摇匀，分液加内标后，用ICP-OES直接测定。经实验测试结果的比对，结果准确、可靠，而且测量结果的精密度好，准确度高。该方法操作简单、准确、适合批量同时测定滑石中钙、镁、铁、铝的分析要求。     

微波消解-ICP-OES法测定塑料中的钙

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定塑料中钙。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸和2.0 m L 30%过氧化氢,实验方法的检出限为2.85 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为92.1%~108.9%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于塑料中钙含量的快速测定。     

碱熔-火焰原子吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中的钙和镁

钒钛磁铁矿样品采用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔解,稀盐酸浸出,以氯化锶为释放剂,使用火焰原子吸收光谱法测定其中钙和镁的含量,探究样品溶解方法、熔剂种类及用量、熔样温度、熔样时间及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,Ca的浓度在0～20 mg/L范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为0.033 mg/L;Mg的浓度在0～2.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为0.012 mg/L。通过基体匹配法消除了基体干扰,在氯化锶存在下,样品溶液中100倍以内的钛、硅、铝、钒、锰、硫、磷、钴、镍、铜、锌、铬、钾、钠不干扰钙镁的测定。方法用于标准样品的测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率在98.9%～102.5%之间。生产样品的测定结果与滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法一致。     

三氯化铑中铑含量测定

采用焙烧及氢气还原法对三氯化铑中铑含量进行测定。确定了三氯化铑焙烧过程和氢气还原过程中的最佳条件,并与重量法对同一样品的分析结果作比较。结果表明,本测定法具有准确度高、精密度高、操作方便等优点。测定38.82%铑含量,加标回收率为99.70%~100.52%,相对标准偏差0.61%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法测定下限为0.004 7%～0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%～3.1%之间,加标回收率在96.9%～105.9%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。