高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定毫克级柴(煤)油中硫含量的方法研究

本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR -ICP -MS技术能够克服氧分子离子的质谱干扰 ,从而实现毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的测定。本方法对水溶液的检出限为 0 .0 19μg/mL ,回收率达到 97%～ 10 3% ,取样量为 0 .0 10～ 0 .10 0 0g时的分析范围为0 0 0 0 0 6 %～ 1% ,测量的相对不确定度不盱 7%。     

ANTEX 9000N/S型氮/硫元素分析仪常见故障的排除

ANTEX 90 0 0 N/S型氮/硫元素分析仪是测定固体、液体和气体样品中氮/硫含量的分析仪器,可应用于石油化工、科研等领域。仪器的常见故障主要有:结果重复性差;响应值变化;工作站与分析仪不联机等。本文列表介绍这些常见故障的排除方法。故障现象可能原因表现形式排除方法结果重复性差电路饱和平头锋减少进样量或稀释高浓度样品;改变增益和电压值垫片使用过久垫片污染更换新的垫片裂解管污染裂解管管壁上有白色痕迹,用常见方法难以除去,或者有黑色的积炭将裂解管放入重铬酸钾洗液中浸泡2 4 h以上;如有积炭,放入马福炉中在80 0℃下灼烧1h;如…     

气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量及不确定度的评定

使用气相色谱/质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰.根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃嚣皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小.置信度为95%时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6.4%和4.2%.     

再谈CHNS元素分析仪测定硫含量的问题

对元素分析仪测定硫含量的影响因素进行了探讨,从理论上分析仪测定硫含量时样品中金属的干扰,讨论了燃烧管及还原管温度对测量结果的影响。推荐了两种消除金属元素影响的 被测样品上覆盖ＷＯ３作为辅助燃烧添加剂,分析不含卤素的样品时将管中银丝或银网去除,采用这些措施可获得较好的效果。     

能量色散X射线荧光分析法测定石油焦硫含量的研究

通过二次标样法建立了测定石油焦硫含量的能量色散X射线荧光（EDXRF）分析法,与传统的管式炉法相比,该方法具有测定速度快,重复性好,准确度高的优点,为此建立了相应的企业标准,以便在生产中应用。同时考察了样品的粒度、装样深度及水分对测定结果的影响。     

高频加热-红外线吸收法测定石灰石样品中硫含量

石灰石样品熔融时分解产生的氧化钙对硫有很强的吸附能力,而且极容易吸水。分析用坩埚主要成分是二氧化硅和三氧化二铝,而且表面有粗糙的微孔容易吸附空气中的二氧化碳和水汽。本文采用高频加热方式燃烧石灰石样品,红外线吸收法测定硫含量,确定了仪器分析的最佳条件、坩埚与样品的预处理方法、合理的称样质量、适宜的助熔剂与加入方式。通过对不同石灰石标准样品分别进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)小于3.50%,实验结果表明,本方法测定结果准确可靠,有效解决了样品和坩埚因为吸附作用影响硫含量分析结果不稳定的问题。     

氧化微库仑总硫分析校正方法的改进及应用

针对氧化微库仑法总硫分析过程中存在的分析误差较大的问题,采用与天然气气质相近的混合硫化物组分标气建立了改进的校正方法,取得了良好的分析结果,分析混合硫化物组分标准样品的总硫含量,相对误差由20%以上降低到小于3%,标准偏差小于2%。对元坝净化厂工业装置4个实际样品的总硫分析结果也表明,改进后的氧化微库仑总硫分析校正方法能够实现对实际天然气总硫含量的准确定量分析。     

浅谈影响X荧光测硫仪测量油品中硫含量的因素

根据x荧光测硫仪测定原油中硫含量的工作原理和实验结果,探讨了影响x荧光测硫仪测量结果的因素。结果表明。样品基体效应、样品厚度与样品温度对测量结果都有显著影响。对标准品和样品在基体、厚度、温度上应该实施标准化管理。这对提高x荧光测硫仪测量硫含量的准确度是十分必要的。     

紫外荧光法测定异戊烷中总硫含量

使用紫外荧光法,通过建立标准曲线,测定低沸点异戊烷样品中的总硫含量,验证了方法的精密度和准确度,并针对影响分析准确性所存在的问题,提出了相应的解决方法。     

CHNS元素分析仪测硫方法探讨

对元素分析仪测硫方法的原理、影响因素进行了探讨。对这种方法的检出限或最小检测量从理论定义出发进行了考察，并根据测定硫含量的现行国家标准实验方法ＧＢ／Ｔ３８７及ＧＢ／Ｔ３８８的精密度对元素分析仪测硫方法进行了验证，认为这种方法基本不适合测定样品中硫含量，特别是低含硫量的样品。     

煤中硫分析仪用于原油总硫测定的改进研究

采用煤中硫分析仪对原油中的总硫含量进行了测定。但实验发现,当连续进行十次以上进样测定后,石英管出口、过滤器及电解池由于原油样品的不完全燃烧而变黑污染,从而造成测试结果偏低。笔者对仪器的燃烧炉及石英管结构进行了改进,并对实验时的操作参数如炉温、反应时间、取样量、样品覆盖度等进行了优化改进。实验结果表明,改进后的仪器用于原油中总硫含量的检测,连续测试30次,整个仪器系统无变黑污染现象发生,且准确度和重复性均较好,完全符合相关原油总硫含量检测要求。     

库仑滴定法测量高硫矿物中全硫

针对传统库仑滴定法测定高硫矿物全硫含量测量误差较大,精密度较差的现象,进行测试和分析,查找出相关原因。通过优化库仑测硫仪气路结构、合理设置样品粒度和取样量、调整库仑测硫仪的燃烧时间、选择高效的催化剂、采取多元校正曲线模型等方式改进测试方法。改进后的方法对硫含量在10%~35%的常见矿物具有良好的精密度和准确度,试验数据RSD1.20%,RE1.50%,满足日常检验需求。     

TS3000元素分析仪在测定油田液化气硫含量中的应用

介绍了采用TS3000元素分析仪,用紫外荧光法、气体进样方式测定油田液化气中硫含量的方法,该方法相对标准偏差小于5%,相对误差在±10﹪以内。准确度高,重复性好,操作简单,适合油田液化气硫含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定剩余污泥中的全硫

采用微波消解技术,用HNO3-HCl-HF-H3BO3作为消解溶液,在110～100 ℃下将剩余污泥样品加热约40min,样品溶解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的全硫含量.方法的检出限为O.0084μg/mL,回收率为96.9%～105.3%,精密度为0.81%～2.39%.将本方法用于污泥中全硫的日常检测,有利于对剩余污泥作出科学的处理,防止对环境造成污染.     

原子荧光光谱法测定裂解汽油中的痕量砷

提出了用氢化物发生/原子荧光光谱法测定乙烯裂解汽油中痕量砷的分析方法,解决了该类样品中砷含量测定的难题.方法的检出限为0.023μg/L,工作曲线的线性程度高,重复性好(n=7时,RSD<3%).加标回收率高,可较好地满足工业生产的控制分析需要.     

HCS—800A型高频红外碳硫仪的快速性与精确度研究

碳和硫是确定钢铁产品规格及质量的重要元素,快速和精确地测定碳硫含量对获知材料的综合性能具有重要的意义。本文通过对80型碳硫联测仪与HCS—800A型高频红外碳硫仪测定样品碳硫含量的快速性与精确度对比研究,证实了HCS—800A型高频红外碳硫仪具有快速和精确度高的特点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定保健品中的砷和汞

本文建立微波消解样品,氢化物发生-荧光光谱法测定保健品中砷和汞的方法,在试验条件下,测定样品的回收率分别为88%,110%,RSD<5%,本方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度重复性好的优点。     

硫同位素的热电离质谱(TIMS)测定

环境样品的硫同位素比值能够提供硫的来源及其在环境中扩散迁移的相关信息。正离子热电离质谱测定硫同位素的方法,所需的样品量极低,适合无法采集到足够硫含量的环境样品中硫同位素的分析,分析精度在0.5‰~2‰之间,为深入了解大气环境中挥发性硫化物的汇、源及全球环境的硫循环提供了可能。     

紫外荧光光度法测定天然气中总硫含量的不确定度评定

根据国家标准GB/T 11060.8-2012《天燃气含硫化合物的测定》,采用紫外荧光光度法测定天然气中总硫含量,通过建立数学模型,分析不确定度来源,对测量结果的不确定度进行评定.计算表明,测定结果引入的不确定度主要由仪器校准、标准气体、校准曲线决定.在硫含量为20.2mg/m3和50.4mg/m3的总硫标准气体测量结...     

离子色谱法测定农用聚乙烯吹塑膜中的硫含量

采用离子色谱法测定不同老化程度农用塑料薄膜中的硫酸根离子含量,间接测得硫含量,证实了农用塑料薄膜中的含硫量相对其老化程度存在一定的相关性.通过实验选择合适的样品预处理方法和色谱条件,建立了农用塑料薄膜中SO2-4的定量分析方法.SO2-4浓度在0.1～100 mg/L的范围内呈线性,其标准曲线的线性回归系数为0.9999,检测限为0.05mg/L,重现性好.