顶空气相色谱法测定自来水中6种卤代烃类消毒副产物残留

建立了顶空-气相色谱法分析自来水中6种卤代烃的方法 ,分别考察了色谱柱及柱温条件、顶空平衡温度、顶空平衡时间、顶空瓶中加盐量和气液相比对检测结果的影响。结果显示:选用HP-5MS色谱柱、顶空平衡温度为65℃、顶空平衡时间为20min、加盐量为2g、气液两相比为10+10,在浓度范围0.00～50.0μg/L范围内6种卤代烃线性相关系数均大于0.999,加标回收率在90.7%～97.3%之间,测定结果的相对标准偏差在1.42%～3.23%之间(n=6)。该方法操作简便,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,适用于自来水中6种卤代烃类消毒副产物残留的测定。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

顶空气相色谱法测定汽车内饰材料中苯类挥发物

采用顶空气相色谱法,氢火焰离子检测器(FID)、内标法定量,对汽车内饰材料中释放出的苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯含量测定进行了研究。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度的影响,并进行了线性范围、精密度、回收率等试验。结果表明:7种苯类化合物线性范围为0.50~80mg/kg;相关系数大于0.999;方法检测限范围为0.10~0.30mg/kg;平均回收率在92.6%~107.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.5%。本方法中常见挥发物对苯类的测定无干扰,适合于汽车内部皮革、塑料以及纺织品等材料的检测。     

海洋浮游微生物量实时监测与赤潮预警仪研制

通过对海水中总有机碳(包括可溶性总有机碳和微生物态总有机碳)的自动连续测定,并建立总有机碳与海洋浮游微生物量之间的对应关系,实现对海洋浮游微生物量的实时在线监测。根据海洋浮游微生物量的变化趋势,可对赤潮灾害提供预警信息。     

顶空气相色谱法测定汽车零部件及材料中总有机挥发物碳排放总量

将样品放入顶空瓶中,用顶空-气相色谱法对汽车零部件及材料中的总有机挥发物碳排放总量进行检测,优化了顶空进样时间。该方法具有操作简单、提取效率高等优点。方法的加标回收率为89.2%~96.0%,测定结果的相对标准偏差为3.04%~5.16%(n=7)。     

顶空-气相色谱法测定汽车内饰材料中挥发性有机物总量的不确定度评估

对顶空-气相色谱法测定汽车内饰材料中挥发性有机物总量(VOC)的不确定度进行评估。依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》相关规定,建立数学模型,分析不确定度的来源,对不确定度分量进行量化和合成,计算扩展不确定度。结果表明,汽车内饰材料中VOC总量为15μg C/g时,其扩展不确定度为1μg C/g(k=2)。     

顶空气相色谱法测定乳铁蛋白脂质体中乙醚和氯仿的残留量

采用AgilentHP-5毛细管柱(30m×0.32mm,涂膜厚0.25μm)、氢火焰离子化检测器,采用程序升温,柱温起始温度为50℃,保持2min,以10℃/min的升温速率升至100℃,保持5min;进样口与检测器温度均为250℃;顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30min。以二氯甲烷为内标物,直接进样测定乳铁蛋白脂质体中乙醚和三氯甲烷的残留量。结果表明各个峰的分离效果良好,乙醚浓度在9.98~149.5μg/mL的范围内呈良好线性关系(R2=0.9995),三氯甲烷浓度在9.92~149.2μg/mL的范围内呈良好线性关系(R2=0.9994),最低检测限分别为0.025μg/mL和0.15μg/mL,平均回收率在95.36%~100%之间,3批样品中有机溶剂乙醚和氯仿的残留量均符合规定。顶空气相法操作简便,准确可靠,可用于乳铁蛋白脂质体中乙醚和氯仿残留量的测定。     

基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体⁷⁴Se和⁷⁶Se残留下⁷⁴Ge(丰度R=36.28%)和⁷⁶Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对⁷⁴Ge和⁷⁶Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。     

TOC-2000D型多功能碳含量测定仪的设计

介绍了TOC-2000D型多功能碳含量测定仪的工作原理及部分关键部件的改进与创新设计.该仪器主要用于水体中总有机碳(TOC)指标的测定,亦可用于水体中总碳(TC)、总无机碳(TIC)、溶解态有机碳(DOC)、颗粒态有机碳(POC)、可挥发性有机碳(VOC)的测定,此外还可用于工业废渣、土壤、淤泥中固态有机碳(SOC)含量的测定.仪器测量范围为0～50mg/L、On500mg/L、0～5000mg/L(可任选),重复性≤2.6%,直线性≤2.7%,量程漂移性≤1.4%,响应时间≤3min.     

基于振动能量回收的自加热式汽车座垫设计

目前的加热式汽车座垫都是外加电源式,而加热式座椅也大都出现在中高端车型上,这两种加热方式无疑会增加汽车电路的负载。对于农用车和工程专用车辆而言,要想提高在寒冷气候下的舒适性,以上两种似乎都不是最佳的选择。而该设计将齿轮齿条传动装置与小型发电机相结合,并应用于汽车座垫,使座垫的自加热成为可能。     

顶空气相色谱法测定萜类物质(Y211)中的甲醇和石油醚

目的建立萜类物质(Y211)中残留溶剂甲醇和石油醚的顶空气相色谱测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF为溶剂。结果各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD%0.79%～1.29%,检测限0.060～0.12μg/mL,回收率均大于85%。结论此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于Y211中残留溶剂检测。     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的异丙苯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中异丙苯残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9995,在30和50μg/L添加水平下,异丙苯的加标回收率在97.9%～100.6%之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中异丙苯残留量的检测和确证方法。     

顶空气相色谱法测定YP215中大孔树脂残留溶剂

目的：建立YP215中残留乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷的顶空气相色谱测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF-水（2：1）混合溶剂。结果：各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD在2.70%~8.45%,检测限在0.013~0.505μg/mL,回收率均大于85%。结论：此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于大孔树脂残留溶剂的检测。     

自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物的研究

本文建立自动顶空-气相色谱法测定水质中7种苯系物的方法,研究不同的色谱条件对苯系物测定的影响,并对顶空条件进行优化,得出最佳的测试条件并考查方法性能指标。研究结果表明,利用DB-FFAP毛细色谱柱,在最佳的顶空条件下,方法具有良好的性能,7种苯系物的准确度和精密度较高,各物质的标准曲线线性均在0.999以上,RSD均小于5%,目标化合物方法检出限为0.24-0.43μg/L,6种不同水质的加标回收率均为90%-110%。可见,利用自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物可以很好地满足目前监测要求,适宜推广。     

顶空气相色谱法测定舒马普坦中有机溶剂残留量

用顶空气相色谱法建立舒马普坦中甲醇、乙醇、二氯甲烷有机溶剂残留量的测定方法。实验结果表明,甲醇在30.06～105.2μg/mL、乙醇在49.88～174.6μg/mL、二氯甲烷在6.14～21.49μg/mL浓度范围内线性关系良好。本法操作简单,实验结果准确可靠,可控制本品的质量。     

顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。     

静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量

建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱-质谱联用方法。将样品和参照品溶于水,在顶空瓶中加热进样,对于不同溶剂,该方法的回收率范围为85.38%～110.15%,相对标准偏差为1.98%～3.64%。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为0.02、0.01、0.002μg/g。通过对实际样品的检测,证明该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定烟用水基型乳胶中苯系物

建立了烟用水基型乳胶中苯及苯系物的顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）分析方法。样品采用 N,N-二甲基甲酰胺溶解,静态顶空进样,气相色谱-质谱-选择离子（SIM）监测法测定5种烟用水基型乳胶的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。结果表明：所有组分在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,检出限为0.01～0.03 mg/kg;6种待测化合物在0.2 μg和1.0 μg两个添加水平的平均回收率可达93.7%～102%,相对标准偏差为4.21%～7.82%。