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采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5~10μg/L和0.1~2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4~102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。 相似文献
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研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。 相似文献
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微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
采用微波消解样品 ,连续流动进样 -氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法测定中成药中的汞。对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究 ;在测定汞时对微波消解样品后样品的处理方法进行比较 ;在优化实验条件下 ,砷的回收率为 10 0 8%~ 110 6 %之间 ,汞的回收率为 97 4 %~117 4 %之间。该法具有快速、简便、损失低、污染少、试剂利用率高等优点。 相似文献
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微波消解-GFAAS法测定小麦粉中铅的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对小麦粉中铅的含量进行测定。小麦粉经HNO_3+H_2O_2微波消解体系消解后,采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为化学改进剂,将灰化温度提高到1100℃,从而大大降低基体的干扰。铅的含量在0~20ng/mL范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9953;本法检出限为1.8ng/mL,RSD小于3%,回收率在90%~110%之间。结果表明,该方法操作简便、易行,样品中铅损失少,测定结果重现性好,准确度高,具有很强的实用性。 相似文献
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血液样品中微量砷的简便石墨炉原子吸收测定法 总被引:1,自引:0,他引:1
在酸浸出法测定镉含量的基础上,用超声处理血液样品,建立了一种简便的石墨炉原子吸收分光光度地法来测定血液样品中的微量砷。通过不同基体改进剂的比较,确定了镍作为测定砷的基体改进剂,1.0mL血液样品用0.1mL 8mol/L HCl浸泡样品,超声处理30分钟后测定,其检出限为3.03ng/mL;线性范围为5.0~50.0ng/mL;精密度为2.5%,回收率在88.0%~98.1%之间,研究表明该法测定血液中的微量砷,具有简单、灵敏、精密、准确等特点,用本法测定了慢性砷中毒小鼠红细胞中的砷含量,结果表明中毒组小鼠红细胞中砷含量显著高于对照组。 相似文献
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采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%~103%。 相似文献
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建立对微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量砷的方法.运用微波消解系统对化妆品进行消解,用石墨炉原子吸收法测定砷,利用加标回收试验来验证方法的准确性和精密度.结果表明,该方法快速、简便,回收率88%~104%,相对偏差5.3%,微波消解-石墨炉原子吸收光光度法可以运用到测定化妆品中微量砷. 相似文献
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建立横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中砷、铅的方法。香精香料不经过消解前处理,用2%硝酸稀释后直接进样至石墨炉内进行检测,本法可称取大量样品以提高样品溶液中待测元素的含量,获得更好的准确度,同时避免了前处理过程中样品受到污染和损失。用氯化钯和硝酸镁及硝酸镍分别做铅、砷的混合基体改进剂,消除基体干扰并提高灰化及原子化温度。检测样品铅的相对偏差<3%,回收率在95.5%101.5%之间;砷的相对偏差<3%,回收率在85.3%101.5%之间;砷的相对偏差<3%,回收率在85.3%86.5%之间。 相似文献
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双道氢化物原子荧光法测定化探样品中的砷,锑,铋,汞 总被引:3,自引:0,他引:3
石天平 《仪器仪表与分析监测》1997,(3):64-65,26
双道氢化物原子荧光法测定化探样品中的砷、锑、铋、汞石天平(地矿部第一综合物探大队固镇县233701)样品直接在比色管中用王水水浴分解,上层清液一次测定铋、汞;分取部分清液,加硫脲—抗坏血酸还原剂使砷、锑还原至三价状态,一次测定砷、锑。本方法检出限:砷... 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中痕量重金属元素 总被引:4,自引:0,他引:4
采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等常用塑料包装材料样品,考察了消解介质、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素.在选定的最佳消解和测定条件下,建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中微量砷铅镉铬汞的方法.方法测定下限介于0.06~0.10μg/g之间,加标回收率在93%-106%之间,RSD<8%.方法准确可靠,可用于实际样品分析. 相似文献
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蒸气发生—原子荧光法测定中药材中的砷、汞、铅 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了测定五种中药材中痕量的砷、汞、铅,建立了一种聚四氟乙烯消化罐梯度升温消解样品的方法,采用蒸气发生与原子荧光法联用技术进行测定。测得砷、汞、铅的回收率分别为94.5%、106.6%、106.0%。该方法完全可以用于中药材中砷、汞、铅的含量测定。 相似文献
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目的:建立一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷含量的方法。方法:采用微波消解技术消解天麻,利用氢化物发生原子荧光法在优化条件下测定其中砷的含量。结果:测定其天麻中砷的回收率为95.2%~105.6%,RSD为2.9%。结论:本测定方法具有检出限低、灵敏度高、准确度高、操作简便快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量砷的要求。 相似文献
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悬浮液氢化物发生及还原法AFS测定地质样品中的砷,锑铋和汞 总被引:2,自引:1,他引:2
本文提出了一种把悬浮液技术与砷、锑、铋和氢化物发生及汞蒸气还原原子荧光光谱法(AFS)相结合测定地质样品中砷、锑、铋和汞的分析方法。试验了酸介质、悬浮液粒度、悬浮液浓度等因素对砷、锑、铋氢化物发生效率及汞蒸气还原效率的影响。以国家水系沉积物Ⅰ级标准作标准系列,测定了土壤标样及地质样品中的砷,水溶液标准校正测定锑、铋、汞,所获得的测定结果准确可靠。 相似文献