免疫亲和柱净化-HPLC-FLD法测定天麻药材中黄曲霉毒素的含量

目的:建立天麻药材中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的测定方法。方法:采用免疫亲和柱净化-高效液相色谱(HPLC)-荧光光度检测(FLD)法,测定天麻药材中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。结果:该检测方法具有良好的线性关系(r0.998 5),回收率在87%～108%之间,B_1、B_2、G_1、G_2的精密度分别为1.3%、0.9%、3.5%、2.9%,检出限分别为0.23μg/kg、0.15μg/kg、0.44μg/kg、0.30μg/kg。结论:该检测方法准确可靠,可用于天麻药材中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法快速检测食用油中的黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2

采用黄曲霉毒素专用固相萃取柱HiCapt Aft萃取食用油中的5种黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2,结合高效液相色谱荧光分离检测,建立了一种食用油中5种黄曲霉毒素的简单、快速、灵敏、低成本的分析方法。对色谱分离和样品前处理条件进行了优化,在优化好的条件下,G2、B2、B1在0.1~50.0μg/kg,M1、G1在0.5~50.0μg/kg时,5种黄曲霉毒素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数的平方(R2)都为0.9999。低中高3种添加浓度的加标回收率在81.3%~103.7%,日内日间相对标准偏差分别小于8.6%和9.5%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少、检测成本低,在食用油黄曲霉毒素的分析中具有较大的应用前景。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定酱油醋中黄曲霉毒素B1

试样经过甲醇-水提取，提取液经过滤、水稀释、用键合有黄曲霉毒素B1特殊抗体的免疫亲和柱净化，通过高效液相色谱仪测定黄曲霉毒素B1。免疫亲和层析净化高效液相色谱柱后衍生法，测定酱油和醋中黄曲霉毒素B1的检出限为1μg／kg；添加回收率在80％上。该方法准确、简单、快速、安全。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。     

高效液相色谱法测定茶叶中6种真菌毒素

目的：建立了同时测定茶叶中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B₁、黄曲霉毒素B₂、黄曲霉毒素G₁、黄曲霉毒素G₂、玉米赤霉烯酮等6种真菌毒素免疫亲和柱-高效液相色谱检测方法。方法：样品经粉碎,乙腈-水(体积比为86:14)超声提取,自制复合免疫亲和柱净化,Accurasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-乙腈(体积比为1:1)和水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器串联在线柱后光化学衍生装置和荧光检测器同时检测,外标法定量。结果：茶叶中的6种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;3个不同添加水平的平均加标回收率为68.0%～88.3%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～9.2%,检出限(S/N=3)为0.12～10.0μg/kg。结论：该方法简便、高效、抗基质干扰能力强,大大降低假阳性样品的检出率,可满足各种茶叶中6种真菌毒素同时检测的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

QuEchERS-UPLC-MS/MS法测定蔬菜中5种植物生长调节剂

应用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测蔬菜中5种植物生长调节剂的检测方法。样品经乙腈提取,QuEchERS法净化后,Waters HSST_3超高效液相色谱柱分离,方法回收率在73.8%~96.3%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.4%~8.5%。方法检出限范围为1.1×10~(-3)~1.86×10~(-2)mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。     

HPLC-ELSD法测定舒血宁注射液配伍溶液中内酯含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定舒血宁注射液中银杏内酯A、B、C的含量。结果:舒血宁注射液中银杏内酯A进样量在2～32μL范围内线性关系良好,r=0.9998;银杏内酯B进样量在2～32μL范围内线性关系良好,r=1;银杏内酯C进样量在2～32μL范围内线性关系良好,r=0.9996。方法重复性良好。银杏内酯A、B、C平均回收率分别为97.08%、102.06%、101.6%;RSD分别为2.53%、2.91%、2.25%。结论:该法专属性强,灵敏、准确,可作为舒血宁注射液配伍溶液中内酯含量的检测方法。     

HPLC-MS/MS法测定新疆“凉皮、凉面”中3种真菌毒素

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测新疆凉皮、凉面中3种真菌毒素的方法。方法：样品经80%乙腈-水振摇提取后，用定性滤纸过滤，取10mL滤液加入70mLPBS稀释液稀，混匀；用微纤维滤纸过滤至澄清，取20 mL滤液经黄曲霉毒素B1、呕吐霉素和玉米赤霉烯酮三合一免疫亲和柱净化洗脱后，用氮气吹干，初始流动相复溶，过0.22μm有机滤膜，用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果：3种真菌毒素在各自的浓度范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.9997，在高、中、低3个水平的回收率为61%～118.3%。结论：该方法快速、准确、灵敏度高，适用于凉皮凉面中3种真菌毒素的定量分析。     

西甜瓜中农药多残留方法研究

本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测（MRM）分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好（r≥0.9961）。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD（%）≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。     

HPLC法同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪等5种成分

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙5个成分的高效液相色谱法.方法:采用Inertsil oDS-SP (4.6mmx250mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.11％己烷磺酸钠,0.02％庚烷磺酸钠混合溶液,每1000mL加0.2mL三乙胺,用5％磷酸溶液调节pH值至3.5)-乙腈-甲醇(70∶10∶20)为流动相,检测波长为210nm.结果:硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的浓度分别在8.4～ 126.Sμg/mL(r=0.9997)、6.3～94.3 μ g/mL(r=0.9997)、2.0～29.5μg/mL(r=0.9997)、2.0～～ 29.Sμg/mL(r=0.9996)、2.2～29.8μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好.平均回收率为96.5％～99.0％,RSD为0.6％～1.3％(n=15).结论:该方法可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的测定.     

液质联用法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的残留量

优化了液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测方法.样品经匀浆、萃取、净化和浓缩后,用2mL的乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(1+1)定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量.孔雀石绿和无色孔雀石绿检测的线性范围为0.25～10.0ng/mL,检出限均为0.50μg/kg.在加标量为2.50μg/kg时,样品加标平均回收率分别为98.1％和93.4％,相对标准偏差(RSD)小于10％,满足水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测要求.     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱 电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0～100 μg•L^-1,线性相关系数r大于0.99,方法的定性检出限均小于1 μg•kg^-1(S/N=10),高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78%～112.4％。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定土壤中痕量的18种磺胺类残留的方法,土样提取液经过固相萃取富集净化后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在10 min内完成对18种目标化合物的分析。磺胺类线性范围为1¹00μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%¹5.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.0515.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.05⁰.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%¹04%。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类的检测。     

高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱法快速测定姜茶中的姜黄素

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定姜茶中的姜黄素的方法。对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行了优化,样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。姜黄素在0.005~0.1μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检出限为1.0μg/kg。标准加标回收试验,姜黄素添加浓度分别为5.0,10.0,20.0μg/kg,平均回收率为92.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)2.0%~2.5%。方法简便、快速、溶剂用量少,可消除姜油带来的干扰,结果准确可靠,适合进行批量样品的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,检测了猪尿中9种β-受体激动剂的残留。样品加入乙酸铵溶液后经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,用氢氧化钠溶液调pH,分别用乙酸乙酯和甲基叔丁基醚萃取、浓缩后过MCX柱净化,以甲醇0.1%甲酸溶液(10+90)定容,经Waters C18超高压液相色谱柱分离,电喷雾(ESI)串联四极杆质谱检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,9种β-受体激动剂在1.0～100ng/mL范围内线性良好相关系数r均大于0.9990,定量限范围为0.037～0.14μg/L。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足猪尿中β-受体激动剂的多残留检测要求。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。     

UPLC－MS／MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红I－Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为O～100μg·L^-1,线性相关系数r大于0．99,方法的定性检出限均小于1μg·kg^-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78％～112．4％。