高效液相色谱法测定水中微量甲醛的残留

本文利用测定甲醛和氨比西林的衍生产物,建立起一种测定饮用水中微量甲醛残留的高效液相色谱法。在加酸加热的条件卞,水样中的甲醛与氨比西林直接反应,反应产物用乙醚提取出来,并用反相高效液相色谱分离荧光检测器检测。甲醛在0.1-2.0μL/ml的浓度范围内线性相关系数达0．999以上,检出限可达0.01μg／ml,相对标准偏差（RSD）为0.69％,加标回收率为95.8％-108.0％。     

光助芬顿反应对6H-SiC化学机械抛光的影响

为提高6H-SiC晶片化学机械抛光的材料去除率(MRR)并改善其表面质量,采用光助芬顿反应体系对6H-SiC晶片进行化学机械抛光,研究紫外光功率、抛光液pH值、H2O2质量分数和Fe2+浓度对6H-SiC晶片抛光效果的影响。使用原子力显微镜观察6H-SiC晶片表面质量,采用纳米粒度电位仪测量抛光液中SiO2磨粒的粒径分布及Zeta电位,利用可见分光光度法检测溶液中羟基自由基(·OH)的浓度并通过紫外-可见光谱分析紫外光的作用机制。结果表明:引入紫外光提高了6H-SiC的MRR,增大紫外光功率,MRR也随之增加;随pH值、H2O2质量分数和Fe2+浓度的升高,MRR先增大后减小;pH值影响磨粒间的静电排斥力及磨粒的分散稳定性,从而影响6H-SiC的MRR;与采用芬顿反应体系的抛光液相比,采用光助芬顿反应体系的抛光液中产生的·OH数量较多,说明紫外光能够增加反应体系中·OH的数量,从而促进6H-SiC晶片的表面氧化,提高6H-SiC晶片的MRR,并改善其表面质量。     

Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定生物样品中的铅

文章研究了显色剂meso-四( 3,5 -二溴- 4-羟基苯)卟啉[T( DBHP) P]分光光度法测定铅的方法。在OP表面活性剂存在下,0 .0 8mol/L Na OH介质中,T( DBHP) P与铅络合反应形成黄色的配合物,最大吸收波长为479nm,表观摩尔吸光系数为2 .2×1 0 5L /( mol·cm ) ,组成摩尔比为1∶2 ,铅的含量在0～1 2 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。此方法用于生物样品人发和血清中痕量铅的测定,结果令人满意。     

单晶SiC化学机械抛光液化学反应参数研究

选择影响化学机械抛光化学反应速率的参数:催化剂浓度、氧化剂浓度、抛光液的pH值、抛光液温度等进行了试验,研究了它们对基于芬顿反应的单晶SiC化学机械抛光效果的影响规律。发现只有当H_2O_2浓度高于20%、Fe_3O_4浓度高于1.25%时,增大H_2O_2、Fe_3O_4浓度,材料去除率才会显著越高,此时材料去除速率由化学液腐蚀速度与磨料机械去除速度共同决定;低于此范围时由磨料的机械作用决定。温度升高会加速H_2O_2分解,抑制羟基自由基·OH的生成,减缓化学腐蚀,降低材料去除率。当Fe_3O_4浓度、H_2O_2浓度、pH值、抛光液温度分别为1.25%、15%、7、41℃时,化学腐蚀与机械去除的协调性及磨料的分散性较好,表面粗糙度最低;当它们分别为5%、25%、9.3、15℃时,材料去除率最高。     

萘酚绿B-Na_2S_2O_8抑制动力学光度法测定铼

基于铼抑制Na2S2O8氧化萘酚绿B的褪色反应,结合紫外-可见分光光度法,建立了测定铼的新方法。确定了抑制体系的动力学条件,并计算了抑制反应的表观活化能Ea=84.65KJ/mol,反应速率常数K=1.95×10-4/s。在最佳实验条件下,铼的浓度在0.2~16.00mg/L范围内与相对吸光度呈良好的线性关系,检出限为6.0μg/L。用于钼矿焙烧烟尘中铼含量的测定,相对标准偏差为2.1%~2.9%,标准加入回收率为95.0%~104%,结果令人满意。     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

介绍一种新淬火剂

最近,国外试验了两种新淬火剂——硫酸铜水溶液。其成分是: 1、250克/升CuSO_4·5H_2O 75克/升H_2SO_4(比重1.82); 2、30克/升CuSO_4·5H_2O 100毫升NH_4OH(25％浓度) 120克/升H_2C_2O_4(草酸) 35克/升NaF H_3PO_4到pH3.5。为了测定这两种淬火剂的冷却速度,用直径4.5毫米的GCr15钢球做试样,将铬铝热电偶焊在钢球中心,试样在电炉内加热到860℃,     

介绍一种新淬火剂

最近,国外试验了两种新淬火剂——硫酸铜水溶液。其成分是:1、250克/升 CuSO_4·5 H_2O 75克/升 H_2SO_4(比重1.82);2、30克/升 CuSO_4·5H_2O 100毫升 NH_4OH(25%浓度) 120克/升 H_2C_2O_4(草酸) 35克/升 NaF H_3PO_4到 pH3.5。为了测定这两种淬火剂的冷却速度,用直径4.5毫米的 GCr15钢球做试样,将铬铝热电偶焊在钢球中心,试样在电炉内加热到860℃,     

莴笋中不同部位烟酸的含量测定及抗氧化性分析

通过高效液相色谱法和荧光分光光度法分别测定了莴笋茎和叶中烟酸含量及对羟基自由基的清除能力.结果表明,莴笋茎和叶烟酸含量分别为0.45mg/g和25.68mg/g,当提取液浓度为0.4mg/mL时,莴笋茎和叶对羟基自由基的清除率分别为10.56%和87.65%.     

UPLC-MS/MS测定二苯甲烷二异氰酸酯

建立了二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）,通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100 μg/L,检出限为1 μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。     

铜离子催化头孢氨苄降解反应的荧光研究

在pH:10.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,80℃的水浴加热,铜离子能催化头孢氨苄的降解反应,产生具有荧光的产物,激发波长(λex)为340nm,发射波长(λem)为430nm.用荧光光度法研究了头孢氨苄的降解反应的条件及体系的荧光特性.实验表明,该体系的荧光强度与头孢氨苄的浓度在4.85×10-7 mol·L-1 ～4.85×10-6 mol·L-1范围内成良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol·L-1.此法可用于头孢氨苄胶囊的分析.     

反相高效液相色谱法测定喹吖啶酮类颜料中间体2，5-二对氯苯氨基-1，4-苯二甲酸的纯度

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定喹吖啶酮类有机颜料中间体2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸(DpCTA)纯度的方法.所用色谱柱为C18EcIipse XDB(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈--乙酸铵缓冲溶液(体积比为63:37,Ph为4.0),流速为1.0 Ml/min,检测波长为330nm,柱温20℃.在该色谱条件下进行样品测定,DpCTA含量在20～120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995.实验表明,该法可用于DpCTA的纯度分析.     

超高效合相色谱和超高效液相色谱测定饲料中的5种非法添加染料方法的比较

通过应用超高效合相色谱(UPC2)和超高效液相色谱法(UPLC)对饲料中5种非法添加的苏丹红类染料测定的参数进行比较,为此类染料分析检测方法的选择提供参考。分别应用UPC2和UPLC对染料分析检测条件进行优化,对这两种方法的灵敏度、线性相关性、稳定性和加标回收率等参数的测定结果进行比较。UPLC对苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和溶剂黄2的最低检出限为0.04mg/L,比UPC2测定时有更高的灵敏度;UPLC检测较UPC2有更好的线性相关性;当染料浓度低于10.0 mg/L时,UPLC对染料进行测定有很好的稳定性;当浓度高于10.0mg/L时,两种测定方法的稳定性相当;UPC2方法中5种染料在3min内实现基线分离,与UPLC相比方法更加高效快速,可用于饲料中该类染料的快速分析检测。     

黄藤素的质量控制及稳定性研究

目的：制定产品含量、有关物质的检测方法;通过稳定性研究确定贮存条件和产品有效期。方法：采用高效液相色谱法检测产品中盐酸巴马汀及有关物质的含量;采用半制备液相色谱法从黄藤素母液中分离提纯,得到纯度高达99%的盐酸药根碱;采用原子吸收分光光度法测定产品中的金属离子Ba2+的残留量。结论：制定了专属性强、重现性好、准确度高的检测方法;确定产品的贮存条件和产品有效期。     

借测量游离配位体浓度分光光度测定络合物的生成常数

本文研究用分光光度法测量游离配位体的浓度以测定络合物的生成常数的方法,并应用此法于Zn(11)和La(111)的PAR络合物. 理论金属(M)与试剂(H_2L)反应,在金属的浓度(C_M)大大超过配位体的浓度(C_L)的条件下,生成MHL和ML的1∶1络合物,其生     

协同氧化-A/O工艺处理蒽醌类染料废水

蒽醌染料废水具有色度大、COD浓度高和可生化性差等特点,一直是纺织印染企业污水处理的难题。采用铁碳微电解耦合H_2O_2+A/O组合工艺对蒽醌类染料废水进行处理,实验结果表明,协同氧化反应的最佳试验条件为:p H=3.5、H_2O_2的投加量为3 mL/L、HRT=100 min,该阶段处理后的废水BOD_5/COD大于0.3,无需添加稀释水即可进行A/O生化反应。在上述组合工艺下,COD去除率为99%,色度去除率为99.8%,最终出水水质均达到了纺织染整工业水污染物排放标准(GB4287-2012),实现了蒽醌染料废水的高效处理。     

反相高效液相色谱法测定龙眼中阿维菌素残留量

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙眼中阿维菌素残留量的方法.以乙腈为提取溶剂,用碱性氧化铝固相萃取小柱进行净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长为365nm,发射波长为470nm)进行测定.在0.05 mg/L～4.0 mg/L浓度范围内,阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的添加回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差RSD在1.81%～3.55%之间,检出限为0.001mg/kg.实验证明,该方法简便、快速、准确,可用于龙眼中阿维菌素残留量的测定.     

高效液相色谱法定量测定环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸残留量的方法验证

本文研究利用氨基磺酸在210nm波长下有最高吸收峰的特点,利用高效液相色谱法,采用二极管阵列检测器定量测定食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸残留量,并对方法进行验证.结果表明在0.02g/L～ 0.30 g/L范围内线性关系良好,氨基磺酸平均回收率为90.20％ ～94.00％,准确度、精密度、检出限（2 ppm）的各项指标均达相应检测的标准要求,判断该分析方法具有可行性.     

地表水中甲萘威和邻苯二甲酸二丁酯的联合测定

采用高效液相色谱法同时测定地表水中的甲萘威和邻苯二甲酸二丁酯。用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液梯度洗脱,流速1.0m L/min,ZORBAX Eclipse XDBC18色谱柱分离,在254nm处检测。甲萘威在0.200mg/L~10.00mg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/L,水样平行测定的RSD≤2.6%,加标回收率分别为82%~108%;邻苯二甲酸二丁酯在0.500mg/L~5.000mg/L范围内线性良好,检出限为0.0001mg/L,水样平行测定的RSD≤2.5%,加标回收率为80%~94%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物

采用固相萃取,高效液相色谱分离,紫外分光光度法对水中12种酚类物质进行检测。通过实验研究,该法对12种酚的最低检测限为0.17~0.56μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)小于等于6.5%,加标回收率为86.67%~106.33%。该方法适合于地表水及饮用水中酚类化合物的检测。