气相色谱/质谱联用法测定全血中的五种酰胺类除草剂

目的：建立血液中五种酰胺类除草剂的气相色谱/质谱联用分析方法。方法：采用环己烷液液提取,气相色谱/质谱联用法定性定量。结果：五种酰胺类除草剂与血中杂质分离良好,回收率分别为：甲草胺80.5%,乙草胺81.8%,丙草胺83.6%,丁草胺84.2%,异丙草胺85.03%,最低检出限分别为：甲草胺50ng/mL,乙草胺150ng/mL,丙草胺50ng/mL,丁草胺50ng/mL,异丙草胺50ng/mL,五种除草剂在0.5～10μg/mL之间均呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999。结论：该方法操作简单快速,重现性好,适合于刑事案件中此类药物的定性定量分析。     

气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的研究

建立了气相色谱质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷革取酸性水样中的呋喃丹、浓缩后加入内标苊-d10，采用气一质联用仪中选择离子监测（SIM）模式进行监测，提取目标化合物的特征离子进行定量，灵敏度高，水中呋喃丹的最低检测浓度可达0．05μg／L；准确度好，样品添加回收率在100、5％～111．0％之间；平行5次进行精密度试验，相对标准差低于6．21％。结果表明：方法简便、快速、准确、重现性好，适合各种水中呋喃丹的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定沙纳唑的血药浓度

用气相色谱 -质谱联用法 ,选用甲硝唑为内标物 ,测定了肿瘤病人给药后血浆中沙纳唑的浓度 ,方法简便、准确。     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中4种PDE-5抑制剂药物

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的他达那非(tadalafil),西地那非(sildenafil),好猫西地那非(homosildenafil),伐地那非(vardenafil).用乙酸乙酯提取,HP-1MS色谱柱(17 m×0.2 mm×0.11 mm)分离,程序升温,质谱检测.该方法的检测限能满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠.     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中8种安眠镇静类药物

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的地西泮,咪达唑仑,硝基安定,唑吡坦,氯硝安定,艾司唑仑,阿普唑仑和佐匹克隆。用叔丁基甲醚提取,甲基睾酮作为内标,HP-1MS色谱柱(17 m ×0.2 mm×0.11 mm )分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠。     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物

建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离,分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0．01μg／L至0．70μg／L之间,回收率为79．45％-138．88％,RSD为2．49％-7．65％。     

热裂解-气相色谱质谱联用法快速检测聚丙烯材料中5种抗氧剂

采用热裂解气质联用仪,建立了一种无需任何样品前处理、全程无溶剂的、同时对5种常用塑料抗氧剂的定量分析方法.结果表明:通过该方法分析的5种常用抗氧剂,在0.2～1μg之间有很好的线性关系,且该方法操作简单、 快速准确,填补了热裂解气质联用技术在塑料助剂定量分析的空白.     

气相色谱-质谱联用法测定荷叶表面蜡质成分

荷叶表面蜡质成分及其分布方式是荷叶效应的化学基础.本研究建立了气相色谱-质谱法检测荷叶表面蜡质成分,完成了荷叶中蜡质结构以及同系物和同分异构体含量的测定.本方法共鉴定出18种长链直链二醇和18种长链次级醇的同系物及同分异构体、6种伯醇及脂肪酸和烷烃.分析发现,荷叶蜡质成分中C27?C35的长链直链二醇和C27?C38的...     

文物蛋白胶料的气相色谱-质谱分析方法探讨

为了探讨文物蛋白胶结材料的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法，以正亮氨酸为内标，N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(简称MTBSTFA)+1%特丁基二甲基氯代硅烷作为衍生化试剂，建立了蛋白胶料中常见的丙氨酸、甘氨酸等11种氨基酸的标准曲线，测定了每种氨基酸的精密度和检出限，并将该方法用于现代参考胶料和文物样品的分析测量。结果表明，GC-MS法对氨基酸的分离效果较好，除羟脯氨酸的稳定性略差外，其余10种氨基酸标准曲线的相关系数（R）均大于0.99，11种氨基酸的相对标准偏差（RSD）为2.7%~6.3%。甘氨酸的检出限最低，为0.066 μg/g；亮氨酸的检出限最高，为0.676 μg/g。在对猪皮胶、全蛋和牛奶3种现代参考胶料氨基酸分析的基础上，结合主成分分析（PCA）法揭示了3种胶料的特征性，并采用该方法鉴定了广西服饰金线文物样品中的蛋白胶料，表明该方法适用于文物蛋白胶料的定量分析。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

气相色谱质谱法测定蒸馏酒中多种风味成分

本文以最具代表性的蒸馏酒(白兰地、威士忌、朗姆酒、金酒、伏特加)为研究对象,采用异辛烷提取其中的风味成分物质,应用毛细管气相色谱质谱分析技术定性定量,该方法操作简便,且灵敏度高、稳定性好,可在60min内同时分析50余种醇、酸、酯、醛、酮类物质,适用于蒸馏酒中多种风味成分的快速、准确分析。     

GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01~0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%~104.15%,相对标准偏差为0.97%~1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。     

碳骨架气质联用法测定纺织品中短链氯化石蜡

针对组成复杂的短链氯化石蜡(SCCPs),目前尚未有完善测定纺织品中SCCPs的方法,本实验把从样品中提取的SCCPs经钯催化脱氯氢化反应,采用GC-MS检测生成的C₁₀~C₁₃直链烷烃,外标法定量,通过优化氢气流速和进样口温度,建立了碳骨架GC-MS测定纺织品中SCCPs的方法。该方法加标回收率在84.5%~106.65%,精密度(RSD)为3.65~7.64%,检出限(LOD)为2.5 mg/kg,可用于纺织品中SCCPs的定性定量分析。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行GC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明,各组分的检出限为15~100 μg/kg,平均加标回收率为80.6%~95.8%,精密度(RSD)为2.3%~6.7%（n=9）。采用该方法测定512个市售皮革制品中21种有机溶剂的残留量,在其中的55个样品中检出N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMA）、乙二醇单乙醚（EGEE）、乙二醇单丁醚（EGBE）、二乙二醇单乙醚（DEGEE）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）、三乙二醇单甲醚（TEGME）、三乙二醇单丁醚（TEGBE）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）等9种目标分析物,其中检出率最高的是DEGBE和DMF,检出含量最高的是DEGBE。该方法快速简便、灵敏度高,适用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的检测。     

尼泊尔桤木挥发油化学成分GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术结合计算机标准谱库检索对由水蒸气蒸馏法获得的尼泊尔桤木挥发油化学成分进行鉴定,结合质谱数据库NIST2008对分离的化合物进行结构鉴定,并通过总离子流色谱图的面积归化法计算各成分的相对含量,从尼泊尔桤木挥发油中共鉴定出32种化合物。水提取物的化学成分分析结果有助于发现尼泊尔桤木的特征性成分,为针对性的提取分离化合物提供参考。