二维色谱检测天然气中总硫及硫化物

研究建立了一种使用SCD气相色谱仪检测天然气中总硫及硫化氢等硫化物含量的方法,该方法通过两个转换阀分别把定量管的气体样品连接到两条不同的色谱柱中分离,烃类组分在FID检测器中离子化破碎,含硫化物进SCD检测器中检测,实现了一次进样可以同时检测样品中的总硫及硫化氢等含硫化合物的含量。该方法具有检测周期短、准确度高、重复性好等特点。使用该方法检测标准气体中的总硫、硫化氢等硫化物,其相关系数都达0.999以上,检测天然气中的总硫、硫化氢含量的相对标准偏差达1.0%以下,可以满足生产及研究的需要。     

衍生-萃取-气相色谱法测定喷墨打印墨水中的甲醛

本文建立气相色谱衍生化法检测喷墨打印墨水中的甲醛含量。该法利用苯肼 ,对甲醛进行衍生化 ,后用正己烷萃取 ,利用DB - 5毛细柱进行分离 ,ECD检测器进行检测。方法回收率为 88%～ 98%、检测限为 :0 0 3mg/kg、精密度为 :3 2 %。该法快速、灵敏、准确。适用于同类产品的检测     

利用毛细管气相色谱柱测定油中溶解气体组分含量

介绍了利用毛细管气相色谱柱法测定油中溶解气体组分含量的实验方法,分析了毛细柱在使用中存在的问题,提出了相应的解决方法,并给出了毛细柱在使用过程中的注意事项。     

反相高效液相色谱法测定正辛醇含量

本文提出用反相液相色谱法检测正辛醇,样品经水浴蒸去溶剂水,反相色谱柱分离,示差检测器检测,方法回收率达98％以上,变异系数为1.4％。     

岩石孔喉平均半径SEM测定法

在中-高孔渗储集层中,用扫描电子显微镜（SEM）获得面孔率数据,然后建立该数据与渗透率/孔隙度比值之间的关系,进而获得岩石孔喉平均半径的计算方法,即岩石孔喉平均半径SEM测定法。该方法只需要少量的岩石样品即可测定岩石孔喉平均半径,具有直观快捷、操作简单、不损伤样品,且样品可重复使用等特点。特别是小样品（如岩屑等）,更能显示该方法的优越性。利用此方法对胜坨油田2-3-检1503井及永安镇油田8-7井等高孔渗储层样品进行了实验,通过该方法计算出的岩石孔喉平均半径与压汞法测得的结果基本一致,相关系数达97%以上。     

反相高效液相色谱法测定正辛醇含量

本文提出用反相液相色谱法检测正辛醇，样品经水浴蒸去溶剂水，反相色谱柱分离，示差检测器检测，方法回收率达９８％以上，变异系数为１．４％。     

气相色谱-质谱联用法检测烤鱼片中甲基汞含量

本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。     

石油烃类组成的GC-MS分析

本文建立了石油馏分烃类组成的GC-MS分析方法。油品试样需要预先分离成饱和烃和芳烃馏分,再分别进行质谱测定。样品通过空心毛细柱直接进入质谱分析,分别获得饱和烃和芳烃馏分的混合物质谱图。根据各烃类化合物的特征质量峰强度加和及灵敏度系数建立多元联立方程组,计算各类烃的百分含量。专用定量软件几分钟可给出测试结果,该方法快速、简便而准确。     

离子色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

建立油炸食品中丙烯酰胺含量的离子色谱测定方法。样品经乙腈/水提取,IonPac ICE-AS1(4×250mm)分析柱分离,以体积比为30:70的乙腈:水做流动相,流速为0.15 mL/min,检测波长202 nm。丙烯酰胺的加标回收率在80.2%～99.1%,RSD<5%,线性相关系数0.9993,检出限0.010 mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。     

毛细管色谱—质谱法测定环境样品中2,3,7,8—四氯二苯并二噁

用毛细管色谱—质谱法(GC/MS)测定了我国环境样品中的2,3,7,8—四氯二苯并二噁(2,3,7,8—TCDD),含量约20ppt,并获得了有关2,3,7,8—TCDD的分析数据。毛细柱为SP—2300,定性与定量工作是用多离子检测(MID)完成的。     

碱熔ICP-MS法测定岩石样品中稀土等28种金属元素

将盛有一定量的样品和过氧化钠溶剂混合物的容器放入预先升至700℃的高温炉中,保温15min,熔融分解样品,取出冷却,热水提取后,放置过夜,使被测元素充分沉淀,过滤分离掉大量溶剂及可溶离子。再将沉淀物用硝酸复溶,控制酸度为2%,采用同步"Y"形管内标输入法测定岩石矿物中稀土等28种金属元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07105进行测定表明,其结果与推荐值相符。在实际样品测试中,稀土元素球粒陨石图所体现的典型岩性与岩矿鉴定结果也吻合。由于本方法以Na2O2为主溶剂,因此适用于各类地质样品类型。     

连续流动分析法测定不同冰冻时间水样总磷浓度的变化

采用AA3连续流动分析仪对不同冰冻时间的标准水样和本校人工湖水样的总磷浓度进行了测定。结果表明,标准水样冰冻14天(d)内的浓度与其原始浓度基本一致,冰冻时间14d时水样浓度低于标准浓度;富营养化人工湖水样冰冻7d时的测试结果高于原始浓度,冰冻14d时的浓度与其原始浓度一致,而冰冻时间14d时样品浓度远低于其原始浓度。对实验统计结果分析得知,标准水样和本校人工湖水样冰冻14d时的测定结果可作为不能24h内进行样品分析的参考(P0.05)。     

超高压水射流作用下岩石损伤破碎机理

由于水射流的高紊动与岩石材料的复杂性,水射流作用下岩石破坏机理的研究一直都是难点问题。运用全解耦流固耦合理论,建立超高压水射流冲击岩石介质的数值分析模型,射流采用标准k－ε模型和控制体积法,岩石采用线弹性和有限元法,计算分析淹没条件下岩石介质在水射流冲击作用下内部的应力分布规律。其次,根据岩石介质内部应力分布特征,基于岩石微元强度遵循Weibull分布的概率理论,将Mohr-Coulomb破坏准则作为随机分布变量,建立岩石损伤变量演化方程和连续损伤统计本构模型及用量纲一破坏系数来表征岩石破坏的准则。再次,按建立的流固耦合分析模型、岩石损伤模型和破坏准则,运用分阶段法对水射流的破岩过程进行了数值分析。最后,运用扫描电镜对水射流切割岩石断口形貌进行观测试验,分析岩石在超高压射流作用下微观破坏机制,主要有穿晶断裂和剪切错动两种形式,进一步验证数值模拟分析的结果,建立起水射流破岩过程中岩石微观破坏机制和宏观断裂分析的桥梁。     

内标-电感耦合等离子发射光谱法测定高盐废水中镍

在环保化工行业中,由于废水多为高含盐废水,如果按照地表水、地下水的测试方法对其重金属指标进行测试,其测试结果和真实值之间存在较大的偏差。本文采用等离子发射光谱-内标法测定含高盐废水体中的镍含量,相对偏差小于0.5%;并用火焰原子吸收氘灯扣除背景法以及阳极溶出伏安法进行比较和验证,重现性良好,能够满足分析测试的要求,故等离子发射光谱-内标法适合于该类废水中镍的分析,方便、准确、可行。     

Potential alkali silica reactivity of various rock types in an aggregate granite quarry

Generally, alkali–silica reaction (ASR) is considered as an internal chemical reaction between the alkaline components in the cement and active silica–silicate based mineral constituents of some aggregates. The use of aggregates susceptible of ASR in concrete can cause a severe degradation of the concrete structures because of several reasons e.g. high humidity and sea saline water. Utilization of potentially alkali–silica reactive aggregates needs to conduct reliable tests for evaluating their alkali–silica reactivity. The objective of this study is to identify the potential alkali–silica reactivity of several aggregate rock types. To achieve this objective, a granite quarry which is operated to produce aggregates was selected and investigated. Six samples of five igneous rock types were collected from the mentioned site and an extensive laboratory tests consisting of petrographic examination and accelerated Bar Mortar test were conducted on these samples to assess the potential alkali–silica reactivity. According to ASTM C 1260 suggested method, three Bar Mortar tests were performed on each sample. Based on the obtained results, it was found that five samples of all six samples were considered as innocuous due to their average expansion rates which are less than 0.1%. Only one sample which was collected from the fault zone considered as reactive with average expansion rate of 0.2404% which is more than 0.2%.     

便携式GC-MS在水体苯系物污染事故应急监测中的应用研究

根据HAPSITE便携式GC-MS的性能特点,结合国家地表水和污水的标准浓度限值和现场应急监测的质控要求,研究了便携式GC-MS的进样方式,探讨了内标单点法定量的意义,开发了便携式GC-MS快速测定水中苯系物单点浓度为20μg/L定量分析方法。通过方法的标准曲线、检出限、准确度、精密度试验以及地表水、废水实际样品的分析,证实本方法能够满足水体苯系物现场应急监测工作要求,具有更强的针对性、操作性和实用性。     

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留

建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V（Na-2EDTA-Mcllvaine）∶V（乙腈）=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5～200 μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5～2.0 μg/kg之间,定量限在2.0～6.5 μg/kg之间。添加10、50、100 μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%～130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%～9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。     

搅拌棒萃取-气相色谱-质谱法分析地表水中合成麝香及紫外线吸收剂

建立了搅拌棒萃取-溶剂解吸结合气相色谱-质谱法测定水样中16种合成麝香及2种紫外线吸收剂。实验优化了萃取温度、萃取时间、萃取体积、pH值、离子强度、溶剂解吸条件等参数，最终确定使用50 mL水样在40 ℃下搅拌提取4 h后，采用1.2 mL溶剂超声解吸后直接浓缩分析。该方法的线性范围为2~120 μg/L，线性相关系数大于0.996，各化合物的加标回收率在68.5%~126%之间，相对标准偏差范围为2.3%~14.9%，方法检出限在0.003~0.038 μg/L之间。应用该方法分析北京市内不同采样点的7个地表水样品，结果表明，佳乐麝香的检出率最高，浓度在0.003~0.337 μg/L之间。该方法操作简单、有机溶剂使用量少，可以实现分析测试快速、绿色的目的，能够用于实际水样中合成麝香和紫外线吸收剂的同时准确分析。     

A method for polishing shale for vitrinite reflectivity measurements

A method of polishing friable rock samples is proposed in which the usual lubricating agent, water or isopropyl alcohol, is eliminated and the sample polished dry. The plucking usually seen with water-sensitive samples is not seen and scratching of the surface is not a problem. The reflectivity of vitrinite in a coal is compared when polished dry and by the usual wet method and is found to be similar in both cases.     

流动注射法与分光光度法对环境水体中挥发酚测定的比较研究

通过实验,分别采用间隔流动分析法和4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚进行测定,并对2种方法的测定原理、分析过程及其样品的精密度、准确度和回收率进行实验研究。结果表明2种分析方法对标准样测定和实际水样分析均满足水质监测的技术要求。