溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡纳米晶粉体

采用金属钡与乙二醇甲醚反应,形成乙二醇甲氧钡,再与钛酸四丁酯按照钡钛比为1：1的摩尔比配料混合后在130℃回流1h,获得钡钛复合醇盐．然后加入一定量的去离子水,溶液迅速成胶,将湿凝胶陈化干燥～热处理．成功合成了钛酸钡纳米晶粉体,合成温度低于150℃：且不同的加水量不仅影响凝胶的外观．同样对凝胶的析晶温度和晶体的种类有着重要的影响,当水与溶胶中钡离子的摩尔比为xw≥3时．均可得到纯净的钛酸钡纳米晶粉体。     

溶胶-凝胶法制备LaP_5O_(14)粉体

以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。     

固体氧化物电解电池阴极材料Sr_2Fe_(1-x)Mn_xMoO_(6-δ)纳米粉体的制备

采用溶胶–凝胶柠檬酸燃烧法合成出应用于固体氧化物电解电池阴极的双钙钛矿型复合氧化物Sr2Fe1–xMnxMoO6–δ(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.8)系列粉体材料。制备出的粉体经研磨后在不同的温度和空气或4%(体积分数,下同)H2/Ar混合气氛下煅烧。利用综合热分析、X射线衍射,、扫描电子显微镜以及比表面积分析对不同条件下锻烧的粉体进行表征,研究了煅烧温度、制粉方法等对钙钛矿结构形成以及粉体形貌的影响。分析结果表明:钙钛矿结构的形成和Mn的含量、助燃剂含量、煅烧气氛、煅烧温度以及溶胶的pH值均有关系。在4%H2/Ar混合气体气氛下,加入0.5mol助燃剂NH4NO3(助燃剂与金属离子总数摩尔比为25:12)的Sr2Fe0.8Mn0.2MoO6–δ在900℃下煅烧2h后形成了单一的钙钛矿结构。     

溶胶-凝胶法合成(Na0.5Bi0.5)TiO3微粉

以钛酸四丁酯、硝酸铋、醋酸钠和冰醋酸为原料,利用溶胶-凝胶工艺得到透明凝胶,经干燥后煅烧成(Na0.5Bi0.5)TiO3微粉。通过对溶胶体系水/醇盐的摩尔比、初始pH值及胶凝温度对(Na0.5Bi0.5)TiO3凝胶体系溶胶-凝胶形成过程影响的研究,发现水/醇盐比R在35≤R≤60,pH在2.2~3.5,反应温度在40~60℃时,能够得到透明的溶胶;通过TG-DTA、SEM、X-ray等分析手段对(Na0.5Bi0.5)TiO3粉体进行测试,表明在650℃合成1h可以得到单一钙钛矿(Na0.5Bi0.5)TiO3晶体;采用TEM对(Na0.5Bi0.5)TiO3干凝胶粉体分析其粒径大小约为10nm。     

胶凝剂对Sol-Gel法合成PZT95／5粉体的影响

在以无机盐为主要反应前驱物、水为主要溶剂的溶胶一凝胶法制备PzT95/5粉体中,胶凝剂具有重要的作用.研究表明:胶凝剂主要起到调节溶液pH值的作用.可影响溶胶和凝胶的形成,并影响凝胶的微观结构和PZT粉体的性能;当选用氨水为凝胶剂时,控制pH值在3.5～4.0时对溶胶-凝胶的形成有利,且在700℃/2.5h煅烧后能合成单一钙钛矿相PZT95/5粉体,粉体粒度细且均匀.     

环境障涂层用Yb_2Si_2O_7粉体的溶胶凝胶法制备及表征

以Yb(NO3)3·5H2O和TEOS为初始原料采用溶胶凝胶工艺制备Yb_2Si_2O_7粉体,研究了乙醇的含量对溶胶凝胶过程和粉体粒径形貌的影响,并通过X射线衍射分析、热重差热分析及拉曼光谱分析对凝胶的相转变和热历程进行分析。研究表明,乙醇含量增加,粉体粒径减小,粒度均匀,溶胶凝胶时间延长;Yb(NO3)3与C2H5OH的摩尔比为1∶10,制备的凝胶经过1200℃煅烧2 h后得到单相的β-Yb_2Si_2O_7粉体,粉体粒径大小为130nm~140nm,粉体可作为环境障涂层材料应用于碳化硅陶瓷基复合材料的腐蚀防护。     

不同方法制备的前驱物对水热合成Zn_(0.95)Ni_(0.05)O稀磁半导体粉体的影响

分别用沉淀法和溶胶–凝胶法制备Zn0.95Ni0.05O前驱物,然后以3mol/LNaOH作为矿化剂,采用水热法在240℃保温24h合成制备了Zn0.95Ni0.05O稀磁半导体粉体。采用X射线衍射、场发射扫描电镜、能谱仪和振动样品磁强计分析了合成粉体的物相组成、形貌、元素含量和铁磁性能。结果表明:用溶胶–凝胶法制备前驱物所合成的Zn0.95Ni0.05O粉体中有杂相Ni和Ni(OH)2出现。用沉淀法制备前驱物可以合成纯净的Zn0.95Ni0.05O粉体,样品中Ni离子的实际掺杂量为4.55%(摩尔分数)。Zn0.95Ni0.05O样品在室温下有良好的磁滞回线,表现出铁磁性。     

纳米粉体(CeO_2)_(0.9-x)(GdO_(1.5))_x(Sm_2O_3)_(0.1)的溶胶-凝胶低温燃烧合成

采用溶胶 -凝胶法与低温燃烧法相结合 ,合成了 (CeO2 ) 0 .9-x(GdO1 .5 ) x(Sm2 O3) 0 .1 系列粉体 .结果表明 :由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶 ,可在较低温度 (2 0 0～ 3 0 0℃ )点火并燃烧 ,其火焰温度达 90 0℃以上 .经TEM ,XRD测试 ,燃烧后即直接形成了粒径为 2 0～ 3 0nm ,具有萤石结构的单相粉体 ,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为 5 .8× 10 - 2 S/cm ,组装的单个H2 -O2 燃料电池最大功率密度达 70mW /cm     

硅铝杂化P(MMA-BA)耐磨涂料的制备工艺研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)进行自由基共聚制备预聚物,通过溶胶-凝胶法与铝溶胶制备出了有机-无机杂化耐磨涂料。通过磨耗试验与红外光谱对其制备工艺进行了系统研究,结果表明,当MMA和BA质量比为55∶40,树脂与铝溶胶质量比为10∶1,水解缩聚时间为1 h时,涂膜中有效形成了Si—O—Si和Al—O—Si键,具有较好的透明性和抗紫外能力,其耐磨性最佳。     

溶胶-凝胶法合成Ba(Ni_xCo_(1-x))Fe_(16)O_(27)铁氧体的吸波性能研究

以柠檬酸、硝酸钡、硝酸铁、硝酸镍和硝酸钴等为原料,采用溶胶-凝胶法合成了一系列W型铁氧体Ba(NixCo1-x)Fel6O27粉体并利用XRD,SEM和矢量网络分析仪分别测试样品的物相组成,表面形貌和吸波性能,研究了硝酸铁含量、硝酸镍和硝酸钴比例等对合成Ba(NixCo1-x)Fel6O27粉体的影响。结果表明:在Fe/Ba和Ni/Co配比分别为12∶1和1∶1时,合成的粉体吸波性能最优,且主要为自由共振引起的磁损耗。     

溶胶-凝胶法合成铬酸铜

本文以硝酸铜、硝酸铬为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法进行了CuCr2O4粉体的制备。通过XRD、SEM和FTIR等方法考察了pH值和燃烧温度对制备过程及产物结构的影响。结果表明:当硝酸铜:硝酸铬:柠檬酸摩尔比为1:2:3、pH值分别为3、5、7、9、煅烧温度为650℃~950℃,并保温5h时,均能得到晶相为CuCr2O4的粉体。同时,温度和pH值对粉体合成的影响较大。研究表明,850℃为较佳的合成温度,且pH值为3时,合成粉体的结晶度较好。     

硅切割废砂浆制备硅溶胶及回收碳化硅的工艺研究

以硅切割废砂浆中硅粉为来源,制备较高浓度硅溶胶,并回收得到高纯度碳化硅。结果表明,制备硅溶胶的最佳实验条件为:反应温度90℃,硅粉活化时间5 min,反应时间1 h,废油砂∶蒸馏水∶碱=10∶30∶0.6(质量比)。     

花片状钌纳米颗粒的控制合成

以三氯化钌为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定荆、三缩四乙二醇（TEG）和Zn粉为还原剂,于170℃反应2h。再加入适量十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,继续反应4h成功制得花片状Ru纳米颗粒。反应体系中最适宜RuCl2：PVP：CTAB：Zn（摩尔比）为1：20：1：1．5。产物用透射电子显微镜（TEM）、X-射线粉末衍射（XRD）、紫外可见吸收光谱（UV—Vis）等进行了表征。     

溶胶-凝胶法制备Na1/2La1/2Cu3Ti4O12粉体及陶瓷的结构与巨介电性研究

采用溶胶-凝胶法制备Na1/2La1/2Cu3Ti4O12 (NLCTO)粉体和陶瓷样品,探讨不同Ti4+浓度、pH值和水含量对NLCTO粉体和陶瓷结构的影响.结果表明在Ti4+浓度为0.75~1.0 mol/L,pH=0.3~1.3,[H2O]/[Ti4+]=11∶1的条件下制备的干凝胶在800 ℃预烧后,粉体分散程度较好,颗粒均匀.在获得优越NLCTO粉体基础上制备的陶瓷材料介电常数约可达到1.9×104以上,介电损耗降低到0.039.     

铝、铝硅溶胶及其粉末的合成

以硝酸铝为铝源、硅溶胶为硅源、柠檬酸为稳定剂,采用溶胶凝胶法制备出了稳定的铝溶胶及铝硅溶胶,分析了硝酸铝与柠檬酸的摩尔比(N/C比)、反应温度、保温时间对铝溶胶形成的影响,确定N/C比3:1、100℃及保温1h是铝溶胶较优的工艺参数。XRD分析表明,经1200℃煅烧2h后,铝凝胶粉转变成了α-Al2O3晶相,铝硅凝胶粉末经1200℃煅烧2h后,样品主要为正交莫来石结构,SEM显示所得粉末为无规则形态。     

水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的工艺研究

研究了以溴为溴化剂,在水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的新工艺。通过实验优化并确定的工艺条件为：n（对甲氧基苯乙酮）：n（溴）=1：1.1;反应温度为50℃;反应时间为2h;收率可达94%以上,并对反应完成后的溴化氢水溶液进行蒸馏制备成浓度45%的氢溴酸,收率达80%以上。本工艺不使用任何有机溶剂,对环境无污染,用作溶剂的水可以循环使用,然后制备氢溴酸,原子利用率高,操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。     

PVA作纺丝助剂制备莫来石-氧化铝长纤维

用氯化铝和铝粉为原料制备了铝溶胶,再向铝溶胶加入硅溶胶、封端剂和聚乙烯醇（PVA）纺丝助剂,制得莫来石-氧化铝溶胶,研究了纺丝助剂加入量对溶胶纺丝性能的影响。研究发现,溶胶在浓缩时,胶粒间发生缩合反应,形成线性或非线性的分子链,生成可纺的黏性溶胶;在溶胶中加入纺丝助剂,铝/硅离子或胶粒与纺丝助剂的活性基团发生缩聚反应,生成有机-无机的杂化分子链,提高了溶胶的纺丝性能;在加入封端剂的同时,加入质量分数为1%的PVA,凝胶纤维的最大长度可达100 cm。凝胶纤维在1 200 ℃下烧结1 h后,得到的陶瓷纤维的物相为γ-Al₂O₃和莫来石相,纤维表面光滑、直径均匀。     

基于溶胶凝胶法制备WO3电致变色膜的溶胶特性研究

WO3是用于电致变色玻璃的阴极电致变色材料之一,采用溶胶凝胶法制备WO3薄膜具有设备简单、成本低、适合大面积制膜等特点,WO3溶胶的稳定性是一个值得深入研究的课题.采用过氧化聚钨酸法制备WO3溶胶,主要考察了钨粉-H2O2反应温度、过氧聚钨酸-乙醇反应温度、钨粉和H2O2配比等因素对溶胶稳定性的影响.研究结果表明:钨粉和H2O2反应在冰水浴中进行时控制温度在8℃以下可避免白色沉淀物过多产生.当钨粉与H2O2摩尔比为1∶7,过氧聚钨酸-乙醇反应温度为45～ 50℃,并再在80℃浓缩后可以得到稳定性和成膜性好的透明的橘黄色溶胶.     

木材生物质催化加氢制取高附加值产品

采用共沉淀法合成Ru负载型HZMS-5催化剂,通过XRD和TEM对其进行表征。将粒径（40～50） μm的普通木粉进行软化处理,然后进行催化加氢液化,考察反应温度、分子筛种类和固液比对木粉转化率的影响。结果表明,在催化剂与木粉质量比1∶17.5、固液质量比（木粉和水）1∶10、反应温度220 ℃、加氢压力3.5 MPa和反应时间48 h条件下,木粉转化率80.91%,并对产物进行分析,得到高附加值糖类化合物。     

富马酸二乙醇酰胺磷酸酯的合成及在金属加工液的应用

用富马酸与二乙醇胺反应合成富马酸二乙醇酰胺,用五氧化二磷作为磷酸化剂,合成了富马酸二乙醇酰胺磷酸酯,确定了最佳合成条件：富马酸：二乙醇胺：五氧化二磷=1∶2∶1（摩尔比）;反应温度为135℃;反应时间为6h.并对合成产品的润滑防锈性进行了测定.结果表明所合成的富马酸二乙醇酰胺磷酸酯具有良好的润滑防锈性能.可将产品应用于金属加工液.