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以2—氯苯胺为原料,经过重氮化、磺酰化和胺化反应得到2—氯苯磺酰胺,再和乙二醇单甲醚经取代反应得到2—甲氧基乙氧基苯磺酰胺,总收率达到41%。 相似文献
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以β-苯乙胺为主要原料,经酰化、氯磺化、氨解和碱水解四步反应合成4-(2-氨乙基)苯磺酰胺.总收率达到46%,产品纯度在99%以上.探讨了水解温度、水解时间和催化剂用量等因素对收率的影响. 相似文献
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以氯苯为原料,以四氯化碳为溶剂,经氯磺化、氨解合成了4-氯苯磺酰胺。在氯磺化反应后期加入氯化钠,氯苯磺酰氯收率由80.57%提高到87.68%。物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃,4-氯苯磺酰胺收率由75%提高到80.26%。原料利用率高,废弃物排放量小。 相似文献
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对羧基苯磺酰胺的合成工艺改进 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:改进对羧基苯磺酰胺的合成工艺。方法:对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应,然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。结果:目标化合物结构经红外光谱确证,总收率为73.7%。结论:该方法反应条件温和,成本较低,有利于工业化生产。 相似文献
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研究了由乙酰苯胺经过氯磺化、胺化、水解反应制备4-氨基苯磺酰胺(简称磺胺)的合成工艺改进。其中包括在氯磺化过程中吸收氯化氢气体配制成30%盐酸,该盐酸将作为副产品出售;将氯磺化产物分解过程中产生的部分废酸用于水解反应之后调节反应混合液pH值,剩余废酸全部用于本公司二羟基萘生产的酸化工艺中;采取浓缩磺胺母液的方式提高产品收率,将最终磺胺母液用于氯磺化产物分解反应;磺胺母液浓缩过程产生的无机盐大部分为氯化钠,将作为冷冻盐水使用;磺胺母液浓缩过程收集的冷凝水,将用于对乙酰胺基苯磺酰氯(ASC)洗涤。原有工艺改进后,磺胺收率由工业生产的69.0%提高到72.5%,成本降低,三废排放很少。 相似文献
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4-乙酰氨基苯磺酰胺的工艺改进 总被引:2,自引:0,他引:2
以苯胺为原料,合成4-乙酰氨基苯磺酰胺。在氯磺化反 引入四氯化碳溶剂,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比:n(乙酰苯胺);n(氯磺酸):n(氯化钠)=1.0:4.3:0.4。改进后,氯磺化反应的收率由80%提高到86.73%,物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃,节省了能源。 相似文献
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Polyethylene oxide (PEO) with 4-amino-N-(2-pyrimidinyl) benzene sulfonamide (APBS; PEOas) at one end was used as a carrier polymer for attachment (via the hydroxyl end group) of drugs such as mustard. For this purpose, the amine group of PEOas was protected first by the formation of a Schiff's base; then protected PEOas Br and PEOas NH2 were prepared. In order to attach N,N-dichloroethyl amine (DCEA) to the PEOas NH2, DCEA hydrogen chloride salt was reacted with maleic anhydride first, then the resulting N,N-dichloroethyl maleinamic acid (DCEMA) could react with protected PEOas NH2 continuously in the presence of dicyclohexylcarbodiimide (DCC). However, DCEMA is unstable; the chloroethyl group was rearranged to a corresponding ternary ammonium salt with a three-membered ring (DCEMAr). Therefore, the protected PEOas NH2 was coupled with the DCEMAr in the presence of DCC; then it attacked the nucleophilic center of the aniline group of the APBS end of the PEOas after deprotection. Thus, a PEO with higher molecular weight and wider distribution was formed due to the intermolecular addition of PEOas. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 73: 1379–1385, 1999 相似文献
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提出了对氯-r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯-r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯-r-溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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以对羟基苯甲酸酯为原料 ,通过与二溴乙烷烃化、哌啶胺基化、水解得到高收率的 4 [2 (1 哌啶乙氧基 ) ]苯甲酸盐酸盐 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献