二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸环己酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂，对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件：当乙酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔比为1．3，二苯胺甲烷磺酸盐用量为0．5g（约2mmol），带水剂环己烷用量8mL，反应30mi。后酯收率达96．4％，催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。     

1-环己烯基乙腈的合成

介绍了1-环己烯基乙腈的合成工艺路线和应用,研究了以环己酮和氰乙酸为原料的合成方法,将一步法操作改为二步法操作,提高产品收率,控制CO2均匀放出,消除急剧放气的爆炸危险,产品纯度98%。     

1，4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成研究

对1,4-环已二酮的单保护反应进行了研究,在自制催化荆催化下,用n(乙二醇)∶n(1,4-环己二酮)=1∶1进行脱水缩合反应,在环己烷溶液中除去部分未保护的原料,在乙酸乙酯中用亚硫酸氢钠提取单保护产物,用10%的碳酸钠脱去亚硫酸氢钠,结晶精制而得产品1,4-环己二酮单乙二醇缩酮[1,4-二氧杂螺(4,5)癸烷-8-酮],收率为68.2%,气相色谱测定其纯度为99.8%.     

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸环己酯

研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。实验结果表明,反应的优化条件是乙酸用量为0·2mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1·4,甲苯磺酸铜用量为1·2g,带水剂环己烷为15mL,回流反应60min后酯化率可达96·7%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性。     

复合型过渡金属盐催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环已醇为原料,复合型过渡金属盐为酯化催化剂合成乙酸环已酯。结果表明:在催化剂为CuSO4／Fe2(SO4)3且两者的质量比为1:1,乙酸与环己醇的摩尔比为1:1．1,催化剂用量为反应物总质量的2．5％,反应时间为150min,反应温度为110℃,带水剂己烷为15mL时,乙酸环己酯的产率可以达到94．49％。     

氯化铁催化合成醋酸环己酯的研究

氯化铁作为醋酸和环己醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率可达92．6％。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸环己酯

以磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化环己烯和乙酸反应合成乙酸环己酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:环己烯用量为0.1 mol,酸烯摩尔比为4:1,催化剂用量为0.96 g,反应温度为90℃,反应时间为5 h。在此条件下酯收率为83.2%,催化剂使用5次仍保持较高活性。     

维生素C催化合成乙酸环己酯

维生素C对催化合成乙酸环己酯具有较好的催化活性,当维生素C用量:0.3g;环己醇与乙酸酐物质的量比:1.1:1;反应时间:30min时,产率可达到73.6%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸环己酯最佳条件的研究

以乙酸和环己醇为原料,磷钨酸为催化剂合成乙酸环己酯,通过设计正交实验确定了酯化反应的影响因素。最佳反应条件为:醇酸摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为0.4 g,反应时间为2.5 h,带水剂为3 m L,酯化率可达80.39%。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯

以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达 97%以上     

我国乙酸环己酯合成研究的进展

评述了利用对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、水合硫酸铁和杂多酸催化制备乙酸环己酯的方法     

氨基磺酸催化合成乙酸环己酯

研究了以氨基磺酸为催化剂 ,以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯的方法 ,讨论了影响酯化反应的各种因素 ,并得出了酯化反应的最佳工艺条件 :醇酸比为 1∶2 (0 .4mol∶0 .8mol)、1.9g氨基磺酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,反应时间 110min ,酯收率达 84 5 %。并与十二水合硫酸铁铵、氯化铁等催化剂作了比较。实验结果表明 :以氨基磺酸为催化剂具有催化剂用量少、重复使用效果好 ,反应时间短 ,酯收率高 ,方法简单等优点。     

对甲苯磺酸镧催化合成乙酸环己酯

以碳酸镧和对甲苯磺酸为原料制备了对甲苯磺酸镧,用紫外光谱和红外光谱对其进行了表征。以对甲苯磺酸镧为催化剂,环己醇和乙酸为原料,催化合成了乙酸环己酯,考察了诸因素对酯化率的影响。结果表明,对甲苯磺酸镧是合成乙酸环己酯的良好催化剂;在乙酸用量为10 mL,酸醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为1.2 g,反应时间为4 h和带水剂环己烷用量为15 mL的条件下,酯化率可达99.5%,酯收率为92.2%。     

2-环己氧基乙酸烯丙酯的合成

以摩尔比为１∶１．１５的环己醇钠和氯乙酸钠为原料,在１３５～１４５℃下反应合成了环己氧基乙酸钠,反应时间为２．５ｈ,收率约为８１％,再将环己氧基乙酸钠用盐酸酸化制得中间体环己氧基乙酸。后者在对甲苯磺酸催化下与烯丙醇经酯化反应制得标题化合物,收率为８７．１％。最佳工艺条件是：环己氧基乙酸∶烯丙醇＝１∶５．５（摩尔比）,催化剂加入量为０．１８ｍｏｌ／ｍｏｌ酸,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间为６ｈ。     

硫酸氢钠催化合成乙酸环己酯

在水合硫酸氢钠存在下，由环己醇和乙酸合成了乙酸环己酯、乙酸、环己醇和硫酸氢钠的摩尔比为0．50：0．22：0．0145，环己烷为溶剂，回流分水100min，酯收率可达89％。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料 ,十二水合硫酸铁铵为催化剂催化合成了乙酸环己酯。在优化反应条件下 ,酯收率达 80 .0 %。优化反应条件如下 :醇酸摩尔比为 1 .0∶2 .0 ,催化剂用量为 1 .5～ 2 .5 g,反应温度为 1 0 2～ 1 38°C。实验结果表明催化剂催化性能高 ,反应条件温和 ,方法简单 ,收率优良     

磷钨酸催化合成乙酸环己酯的研究

磷钨酸作为乙酸和环己醇的酯化催化剂，性能优于硫酸。经实验确定最佳的反应条件为：酸醇摩尔比为１．２：１，磷钨酸用量为１．５％，反应时间为２ｈ，酯化率为９５．８％，选择性为９８％，产品纯度达９８％以上，并且催经剂可以重复使用多次。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成乙酸环己酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸环己酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明,[Hnmp]HSO4对合成乙酸环己酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为环己醇物质的量的1%,乙酸和环己醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为10 mL,油浴温度125℃反应2 h后,乙酸环己酯产率可达90%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。腐蚀性实验表明,[Hnmp]HSO4对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g·m-2·h-1。     

乙酸环己酯的催化合成研究进展

综述了磺酸、固体超强酸、无机盐、杂多酸催化体系催化合成乙酸环己酯的方法;阐述了在各催化剂作用下的反应条件,催化剂的性质及合成工艺的特点;列举了各催化剂在产率、反应时间、后处理工艺、是否可重复使用等方面所具有的优势;指出高效催化剂的固载化及开发环保型、高效型、经济型的催化剂合成体系是今后的研究方向,