用二苯基硅二醇合成苯基硅油

介绍了用二苯基硅二醇替代苯基环硅氧烷与环状二甲基硅氧烷共缩聚,合成低苯基含量的苯基硅油的合成方法。讨论了有关的影响因素。     

用二苯基硅二醇合成苯基硅油

介绍了用二苯基硅二醇替代苯基环硅氧烷与环状二甲基硅氧烷共缩聚,合成低苯基含量的苯基硅油的合成方法,讨论了有关的影响因素。     

二苯基硅二醇简单而经济的合成方法

用二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)在氢氧化钠水溶液中直接水解合成二苯基硅二醇[Ph2Si(OH)2],研究了反应条件对产率的影响。结果表明,在氢氧化钠浓度为5%,反应温度0~2℃,反应时间4 h的条件下,二苯基硅二醇的产率为92%,与文献报道值相当。     

聚二烷基硅烷的合成及其表征

以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷为原料，通过Wurtz还原反应合成出聚二甲基硅烷、聚二苯基硅烷，并用UV、^1H NMR、FT—IR以及GPC、DSC—TGA等方法进行了光谱分析和结构表征。     

聚二甲基硅氧烷一苯基倍半硅氧烷共聚物及其弹性体

以苯基三甲氧基硅烷和羟基封端的聚二甲基硅氧烷为原料，在有机溶剂中进行碱催化水解、缩合反应，形成了聚二甲基硅氧烷－苯基倍半硅氧烷共聚物，当Ｈ２Ｏ与ＰｈＳｉ（ＯＣＨ３）３的摩尔比Ｒｗ／ｓｉ〉１．５时，形成的共聚物发生分层或交联；在０．８〈Ｒｗ／Ｓｉ〈１．５的情况下，共聚物为一种白色有机硅流体。通过ＦＴＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ光谱研究表明，这种可流动的共聚物是由聚二甲基硅氧烷链段和具有不完整梯形结构的苯基倍     

二苯基二乙氧基硅烷的合成研究

以乙醇、二苯基二氯硅烷为原料采用直接法合成二苯基二乙氧基硅烷。考察了反应时间、反应温度、原料配比、溶剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:n(乙醇)∶n(二苯基二氯硅烷)=2.6∶1,保温82℃反应5 h,甲苯用量50 g。在此条件下,产品收率达86.7%,产品纯度高达97.2%。采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确证。     

二苯基硅二醇

兰州理工大学的陈玉仙等人将二苯基二氯硅烷直接在氢氧化钠水溶液中水解,合成了二苯基硅二醇。研究了反应条件对产率的影响。结果表明,在氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为5％、     

三苯基硅醇的合成研究

研究了原料配比、缩合反应时间、缩合反应温度等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为：溴苯与镁粉的物质的量比为1：1．1。二苯基二氯硅烷的用量为溴苯的0．8倍,缩合反应时间为3h,缩合反应温度为45—50℃,三苯基硅醇收率稳定在74．57％以上,质量分数大于98％,并用红外光谱对产品进行了验证。     

二甲基硅二醇的合成

本文报道了二甲基二氯硅烷直接水解制备二甲基硅二醇的过程，考察了二甲基二氯硅烷、水、乙醚在不同的投料比下产品二甲基硅二醇的收率。当水的加入量为理论需求量的１～１．０２５倍，乙醚的加入量为２．５～３Ｌ／ｍｏｌ（ＣＨ＿３）＿２ＳｉＣｌ＿２时，产品的收率在７０％以上。实验中选择了苯胺为氯化氢的吸收剂。所得产品为白色有光泽的鱼鳞片状物质，经熔点测定，Ｃ、Ｈ、Ｓｉ元素分析及电子轰击质谱测定，所得产品确系纯度较高的二甲基硅二醇。实验中考察了二甲基硅二醇产品的储存稳定性，室温下存放期不超过９０天，低温冷冻存放刚可超过一年。     

由酸法硅油副产物生产低粘度硅油

以酸法硅油副产低沸物为主要原料生产１０～２０ｍＰａ·ｓ二甲基硅油。     

耐热硅树脂的合成与固化性能的研究

以甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料,在甲苯、丙酮和水组成的混合溶剂中水解;再经缩聚反应,制得无凝胶的硅树脂。研究了水解温度、搅拌速度以及溶剂等因素对水解反应的影响,并用IR、29SiNMR谱图表征了硅树脂的结构,研究了其耐热性及固化性能。结果表明,较佳的水解工艺是:n(R)/n(Si)=1·3,n(Ph)/n(Me)=1·0,m(丙酮):m(甲苯)∶m(水)=1∶2∶4,水解温度为60℃,搅拌器转速为2档;硅树脂在300℃×24h条件下的热失重率为3·07%,且颜色基本未变;该硅树脂以羟基封端,加入硅氮低聚物后,能在室温下固化,且固化时间不超过7天。     

二甲基二氯硅烷水解反应器研究进展

基于对甲基氯硅烷单体生产中水解反应特点的分析,论述了国内外几种水解反应器的结构特点,着重介绍了几种水解反应器在工业应用过程中存在的优缺点,并对水解反应器未来的发展方向进行了展望。     

苯氨基甲酸酯催化合成研究进展

综述了国内外苯氨基甲酸酯合成方法和催化剂的研究进展,重点阐述了近年来以苯胺和碳酸二甲酯(DMC)为原料,合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)催化剂的研究进展.同时对今后催化合成路线的研究和发展进行了讨论和分析,由苯胺和DMC合成MPC,副产物甲醇回收合成DMC,是零排放绿色工艺,其研究方向是开发出活性和选择性高的负载型催化剂.     

合成氟硅润滑油的新方法

将三氟丙基甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷的混合物以氧化锌脱氯,制成合氟混合环硅氧烷;然后该含氟混合环硅氧烷在三氟甲磺酸催化下开环聚合,经后处理得到三氟丙基甲基硅油,产物中氟的质量分数为20.52%,闪点达254℃,贮存稳定,可作为润滑油基础油应用.     

影响二甲基二氯硅烷选择性的原因分析

分析了影响二甲基二氯硅烷(简称二甲)选择性的几个因素(包括硅粉的质量、催化剂及触体、进料装置)。通过固定硅粉的来源、添加Cu-P催化剂、在进料装置加装干燥设备等改进措施,使二甲的选择性由64.8%提高到87.4%。     

长链烷基硅油的合成及应用研究进展

综述了长链烷基硅油合成方法的特点及其在润滑剂、化妆品、消泡剂、脱模剂等领域的应用研究进展;展望了长链烷基硅油的发展前景。     

加成型硅橡胶的制备与耐热稳定性的研究

采用乙烯基硅油为基胶,含氢硅油为交联剂,苯基硅油和氧化铁为耐热添加剂,制备了加成型耐热硅橡胶。研究了苯基硅油中苯基质量分数、苯基硅油用量、氧化铁用量及协同效应对硅橡胶耐热稳定性的影响。结果表明,随着苯基硅油、氧化铁用量和苯基质量分数的增加,硅橡胶的热稳定性明显增强;当苯基质量分数为10．2％,苯基硅油用量为10份,氧化铁用量为6份时,制得了耐热稳定性良好的硅橡胶,经300℃老化48h后,硬度和拉伸强度分别仅下降了3．77％和13．3％,而未改性硅橡胶老化后分别下降55％和79．3％。TGA结果显示,在苯基硅油和氧化铁协同保护作用下,硅橡胶在400。C高温前,热分解速率很低,这种协同保护效应能很好地提高耐热稳定性。