2-氯-5-甲基吡啶的合成

2-氯-5-甲基吡啶是生产农药吡虫清、吡虫啉的重要中间体，它能降低农药吡虫啉等的原料成本。讨论了以2-氨基-5-甲基吡啶氯化法，经重氮化上氯而得的合成路线，实验讨论了反应温度、反应时间、反应物摩尔比对产品收率的影响。     

2-氯甲基噻吩合成与表征

以气体甲醛代替甲醛溶液合成了2-氯甲基噻吩.探讨了物料摩尔比、反应温度及反应时间对收率的影响.在反应温度为-5℃、反应时间为2.5 h、n(噻吩):,n(氯化氢):,n(甲醛)为1:1.4:1.3的最佳合成条件下,2-氯甲基噻吩收率为65.1%.与传统的甲醛溶液法相比,气体甲醛法具有较好的经济效益和环境效益.并用元素分析法及气-质谱联用法对产物进行了表征.     

2-氯-5-甲基噻吩的合成

以噻吩为原料,经甲酰化,还原制得2-甲基噻吩,2-甲基噻吩经硫酰氯氯化制备2-氯-5-甲基噻吩。通过实验获得反应的优化条件,在此条件下的收率为73.84%。     

2-氯甲基噻吩合成新方法的研究

以气体甲醛代替甲醛溶液研究了合成2-氯甲基噻吩的新方法,探讨了物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。用正交试验法优化的工艺条件为：反应温度为-5℃、反应时间为2.5h、反应物料配比为1：1.4：1.3,最优工艺条件下2-氯甲基噻吩收率为65.1％。     

合成2-叔丁基-4-甲基苯酚的优化作

以对甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94．5％，产物收率为86．2％。     

2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

2-氯-5-氯甲基噻唑是重要的农药中间体.本文介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,并通过温度、催化剂等工艺条件的优化,产品含量大于99%,反应收率大于80%.     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料，经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素。     

2-噻吩乙腈和2-噻吩乙胺的合成

在钯催化剂与有机膦配体作用下,在有机溶剂中由2-溴噻吩与氰基乙酸盐脱羧偶联制得2-噻吩乙腈;由2-噻吩乙腈通过还原制得2-噻吩乙胺。此路线绿色高效,避免使用剧毒的氰化钠,工艺简单,成本低廉,操作安全,是合成2-噻吩乙腈和2-噻吩乙胺的好方法。     

2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

合成烟碱类杀虫剂是一类具有新型杂环化学结构的超高效杀虫剂,自吡虫啉开发以来经过十多年的发展已成为一个重要的杀虫剂品种系列。其中氯代噻唑类是近年来发展迅速的一     

2-噻吩乙胺的合成

以噻吩为起始原料 ,经过 Vilsm eier反应、Darzens反应和 L euckart反应得到 2 -噻吩乙胺 ,总收率为5 2 .4%。本合成线路对传统的合成方法进行了改进 ,简化了反应步骤 ,所用原料易得、价廉 ,是工业化生产值得探索的途径。     

2—氯甲基苯并咪唑的合成

利用氯乙酸和邻苯二胺合成了２－（氯甲基）苯并咪唑,并测试了其红外光谱,核磁共振氢谱等物理性质。     

三苯胺及衍生物的合成方法综述

论文介绍了Ullnlann反应的影响因素，并从不同的催化剂（18-冠-6醚、碘化亚铜、三苯基膦溴化亚铜、铜粉）出发，对三苯胺衍生物的合成方法进行了总结，并综述了各种方法的特点。     

C25沸石分子筛催化合成2-乙酰噻吩连续反应

在滴流床反应器中,以C25沸石分子筛为催化剂,噻吩和乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2-乙酰噻吩进行了连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温度70℃,噻吩与乙酸酐摩尔配比1∶2,进料流量0.05mL/min。考察了副产物乙酸对反应的影响,确定了噻吩、乙酸酐和乙酸的最佳摩尔比为1∶2∶1,在最佳反应条件下,单位质量催化剂的2-乙酰噻吩产量为15.10g,催化剂寿命是4215min,噻吩初始转化率高达99.98%。采用固体13C、27Al核磁共振技术、热重分析对催化剂进行表征,结果表明,催化剂主要催化活性在B酸位,失活类型为高沸点物质的积炭失活。     

3-氨基呋咱-4-羧酸的合成

以氰基乙酸甲酯为原料,经过取代、环化成盐、水解制备3-氨基呋咱-4-羧酸。利用红外光谱、核磁共振波谱、元素分析及质谱确证了产物结构,并考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对环化成盐反应的影响及反应溶剂、pH、温度对酸化反应的影响,发现增加氢氧化钾用量、提高反应温度、降低体系pH有利于目标物收率提高。得到的最佳环化成盐反应条件为∶n(盐酸羟胺)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氰基-2-肟基乙酸甲酯)=1∶2∶1,缩合温度25℃,缩合时间2h,环化温度80℃,环化时间2h,溶剂水50 mL;最佳酸化反应条件为:溶剂水30 mL,pH≤1,反应温度5℃,环化成盐反应和酸化反应的总收率为79.73%,高于文献报道的64%。     

对甲氧基肉桂酸的合成研究

研究了对甲氧基苯甲醛和丙二酸的Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、”（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）等因素对反应结果的影响,得到了较佳的合成工艺条件。在n（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）=1．2：1、优（吡啶）：m（苯胺）=1：1复合催化剂用量为反应混合物质量的12％、反应温度90℃、反应时间4h的较佳反应条件下,产品对甲氧基肉桂酸的收率达78．8％,熔点：171-175℃（文献值170-174℃）,质量分数为99．3％。     

Surface synthesis of thiophene

A cyclization reaction has been observed in which thiophene is produced from acetylene and sulfur co-adsorbed on the Pd(111) surface. As in the case of acetylene trimerization to benzene the reaction yielding thiophene can proceed via an intermediate species of stoichiometry C₄H₄. The ability of the reaction intermediate to extract sulfur from the surface varies between the two phases of adsorbed sulfur that can exist on the Pd(111) surface.     

Effect of liquid reaction on the synthesis of Ti3SiC2 powder

Synthesis of Ti₃SiC₂ powder was carried out by heat treating powder mixtures of Si, TiC and coarse Ti (−150 μm) in a temperature range of 1000–1400 °C. The phase content of Ti₃SiC₂ in the synthesized powder was improved to 99% when heat treated at 1400 °C for 4 h. Ti–Si liquid reaction was found to occur above the binary eutectic temperature, and this liquid reaction is believed to have assisted the synthesis reaction of Ti₃SiC₂.     

软化学合成法在工业中的应用

介绍了软化学合成法的几种典型方法,如前驱体法、溶胶一凝胶法、水热法、共沉淀法、离子交换法及插入反应法等。阐述了软化学中的低热固相反应在合成化学及工业生产中的应用。