新型的4,4′-二甲基二苯酮分子间的夺氢固相光化学反应

本文报道了新型的4,4′-二甲基二苯酮分子间夺氢的固相光化学反应。4,4′-二甲基二苯酮晶体分子间的晶格排列,适合于分子间夺氢的要求,得到与液相不同的新产物,4-(对-甲基苯甲酰)苄基-双-(对-甲基)苯基甲醇。初步探讨了4,4′-二甲基二苯酮的固相光化学反应机理。     

德国禁用芳香族氨基化合物及其偶氮染料

1994年7月,德国颁布法令,自1995年起,禁止用联苯胺、4-氨基联苯、4-氯-2-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基-3、2′-二甲基偶氮苯、2-氨基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氨基苯甲醚、4,4′-二_氨基二苯甲烷、3,3′-双氯联苯胺、3,3′-二甲氧基联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、3-甲基-6-甲氧基苯胺、4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯醚、4,4′-     

弱酸性染料中间体—4,4′—二氨基二苯基环己烷盐酸盐中试总结

4,4′-二氨基二苯基环己烷盐酸盐是弱酸性橙 GS、橙 RS、红 GN 的中间体,4,4′-二氨基三苯甲烷盐酸盐是弱酸性黄 G,黄3G 的中间体,4,4′-二氨基-3,3′-二甲基二苯基环己烷盐酸盐是弱酸性红 GRS,红 RN,紫红 BB 的中间体。在试验过程中,通过闭路循环,回收套用等解决了废气,废水问题。经鉴定,初步认为中试质量合格,工艺流程、操作方法可用于生产。     

硫代米氏酮——测金试剂

硫代米氏(蚩)酮(Thiomichler's ketone)的化学名是4,4′-四甲基二氨基硫代二苯甲酮,或称4,4′-双二甲氨基硫代二苯甲酮。其化学结构为: 分子式:C_(17)H_(20)N_2S 分子量:284.43 硫代米氏酮为红玉色有光泽的结晶,易溶于热醇和苯,不溶于水和石油醚。随着国家采金事业的发展,各方面迫切要求提供检验黄金用的试剂,上海化学试剂采购供应站为此积极促请上海试剂三厂研究试制硫代米氏酮,现已批量     

二层法双面挠性覆铜板用热塑性聚酰亚胺的合成与应用研究

选用合适的单体芳香二酐二苯甲酮四酸二酐（BTDA）、2,2’-双[4-（3,4-二羧基苯氧基）苯基]丙烷四羧酸二酐（BPADA）和芳香二胺3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷（AMD）、4,4′-二氨基二苯甲烷（MDA）、4,4′-二氨基二苯醚（ODA）,3,4＇-二氨基二苯醚（3,4＇-ODA）根据不同配比反应得到聚酰胺酸,用乙酸酐／三乙胺经化学亚胺化得到热塑性聚酰亚胺（TPI）,将其用N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶解配成一定固含量的胶液,涂覆铜箔烘干溶剂得到二层挠性覆铜板（2L—FCCL）,然后将2L—FCCL高温压合制备双面挠性覆铜板,其剥离强度较高。     

脂环二酐与不同二胺制备浅色透明聚酰亚胺薄膜

使用两步法,以环丁烷四甲酸二酐(CBDA)为二酐,分别与4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、4,4′-亚甲基双(2-乙基)苯胺(M-OEA)、4,4′-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)(M-DEA)、4,4′-二氨基苯酰替苯胺(DABA)、4,4′-二氨基-2,2′-二甲基-1,1′-联苯(M-Tol)合成一系列浅色透明的聚酰亚胺。通过红外光谱仪、紫外可见光谱仪、X射线衍射仪、差示扫描量热仪、静态热机械分析仪、热失重分析仪和万能材料试验机对薄膜进行表征分析。结果表明：薄膜已亚胺化完全,整体为无定形结构,玻璃化转变温度(T_g)最高可达259.18℃,初始分解温度在450℃以上,800℃的质量残留率最高为58.98%,热膨胀系数(CTE)最低为22.31×10^-6℃^-1,断裂伸长率在2.21%～10.62%范围内,具有良好的力学性能,薄膜在450 nm处的紫外光透过率最高可达89.07%。     

聚合物囊泡的合成及其吸附亚甲基蓝性能研究

以4,4′-二氨基二苯砜与均苯四甲酸酐为原料,聚合反应后自组装成囊泡吸附剂。探讨了聚合物囊泡对染料亚甲基蓝模拟废水的吸附处理,研究了吸附时间、亚甲基蓝的初始浓度、废水的pH等因素对亚甲基蓝吸附性能的影响。     

国外消息

据Ger.Offen.3,329,846报导,联苯胺黄颜料用一种水溶性组份改性,可提高其着色强度、光泽和透明度。这种水溶性组份是由双重氮化的4,4′-二氨基-2,2′-二苯乙烯双磺酸同乙酰乙酰芳基化合物和/或(无)取代的1-苯基3-甲基-5-吡唑啉酮偶合而得。其改性方法如下:将5.25份4,4′二氨基-2,2′-二苯乙烯双磺酸双重氮化后,同5.95份乙酰乙酰-2,4′-二甲     

含酰亚胺官能团二羧酸单体的合成

用均苯四甲酸二酐(PMDA)和3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)分别与对氨基苯甲酸(PABA)和6-氨基己酸反应,采用两阶段式控温法,以甲苯作为脱水剂,进行共沸脱水,制得一系列酰亚胺二酸(IDA)单体。并用制得的N,N′-(4,4′-羧基苯基)均苯四甲酰亚胺单体与硫酸肼反应,制得聚酰亚胺噁二唑。用FT-IR,1HNMR对单体及聚合物进行表征,确认了其结构。     

国内专利文献

制备米氏碱[4,4'-亚甲基二(N,N-二甲基苯胺)]的方法本发明公开了制备米氏碱[4,4′-亚甲基二(N,N-二甲基苯胺)]的制备方法,其步骤如下:1)将新制     

联苯四甲酸二酐异构体对聚酰亚胺性能的影响

采用4-PEPA(4-苯乙炔基苯酐)为封端剂,4,4′-ODA(4,4′-二氨基二苯醚)为胺源,通过控制s-BPDA(3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐)和α-BPDA(2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐)两种二酐单体的比例,合成了五种苯乙炔基封端的聚酰亚胺低聚物,对其化学结构、热性能及粘接性能进行了研究。研究结果表明:低聚物均具有较高的玻璃化转变温度(Tg),α-BPDA的引入减弱了分子链结晶倾向;当s-BPDA等时,常温剪切强度为15.3 MPa;而当两者用量比为67∶33时,高温剪切强度相对较高,同时保持了较好的耐热性能。     

N，N，N′，N′－四甲基二氨基二苯甲烷的合成

Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基二氨基二苯甲烷的合成阎圣刚，赵育明，周科衍（大连理工大学化工学院，１１６０１２）Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基二氨基二苯甲烷（简称ＭＢＤＡ）是合成重要精细化工产品米量酮（ｍｉｃｈｅｌｅｒｓ′ｋｅｔｏｎｅ）的前体化合物，也被用于配...     

燃料电池用磺化聚酰亚胺质子交换膜的合成及性能

制备的磺化二胺单体4,4′-二(4-氨基苯氧基)联苯-3,3′-二磺酸(BAPBDS)、2,2′-双(4-磺酸基苯氧基)对二氨基联苯(2,2-′BSPOB)、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(BAPB)或者1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(BAPBz)与1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTDA)进行缩合聚合反应生成磺化聚酰亚胺。以间甲酚为溶剂,通过溶液浇铸法成膜,研究了聚合物膜的吸水率、尺寸变化、机械性能和质子电导率。结果表明,该类磺化聚酰亚胺膜具有良好的综合性能。     

合成N—甲基—4—氨基邻苯二甲酰亚胺的新路线

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺是合成异鲁米诺衍生物的重要中间体。用它与N-溴烷基邻苯二甲酰亚胺缩合,再经烷基化、肼解,可得到一系列用于发光标记的异鲁米诺衍生物。文献报道,N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺是以4-硝基邻苯二甲酸为原料,经脱水成酐、胺解、还原制得。由于方法所使用的4-硝基邻苯二甲酸较难获得,我们设计了一条合成N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的新路线:     

国际上禁用偶氮染料对我国染料工业的影响

1994年7月15日德国政府颁布“禁止生产和使用那些偶氮键在特殊条件下能分解产生20种对人体有害芳香胺的偶氮染料”法令。这类有害芳香胺包括联苯胺、4-氨基联苯、2-甲基-4氯苯胺、2-蔡胺、4-氨基-3,2’-二甲基偶氮苯、2-氮基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氮基革甲醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-甲基苯胺、3.3’-二氯4,4’-二氮基二苯甲烷、4,4’-二     

联甲苯胺的生产和应用

联甲苯胺,学名为3,3′-二甲基联苯胺或4,4′-二氨基-3,3′-二甲基联苯(4,4′-Diamino 3,3′-dimethyl diphenyl),为重要的有机产品及染料中间体,广泛应用于偶氮染料及冰染染料的制备上;也应用于检验和测定各种氧化     

共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺的微波辐射合成研究

在N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,选用3,3,′4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,微波辐射低温溶液缩聚合成一种共缩聚聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA),然后亚胺化脱水环化生成共缩聚聚酰亚胺(PI)。通过特性黏数([η])、红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)对聚合物进行了结构表征和性能测试。结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PAA的特性黏数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;IR表明,在1778 cm-1和1723 cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TG表明,PI在氮气中535℃左右开始降解,10%热失重温度(Td10%)为587℃。     

3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪的合成及抗氧化性能

以4,4′-二(1-甲基-1-苯乙基)-二苯胺和硫磺为原料,碘催化合成3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪。4,4′-二(1-甲基-1-苯乙基)-二苯胺与硫磺的摩尔比为1∶2,反应温度为200℃,反应时间6 h。采用熔点仪、HPLC、FT-IR、NMR、TGA和PDSC等表征方法对产物的纯度、结构、热稳定性能和抗氧化性能进行分析,结果表明,纯化后的3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪纯度可达99.7%;相比于4,4′-二(1-甲基-1-苯乙基)-二苯胺,3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪具有更好的高温热稳定性能和抗氧化性能。     

2L-FCCL用聚酰亚胺复合膜的制备与性能

采用2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)合成BAPP/ODA/BTDA型聚酰亚胺(PI)的前驱体聚酰胺酸(PAA)溶液,将该溶液涂覆于3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)/ODA型PI基膜上,通过去溶剂和热亚胺化制备PI复合膜,将复合膜的热塑面与铜箔复合,热压制得二层挠性覆铜板(2L-FCCL)。研究了BAPP/ODA/BTDA型PI、BPDA/ODA型PI、PI复合膜及2L-FCCL的性能。结果表明:BAPP/ODA/BTDA型PI薄膜的玻璃化转变温度为238℃,耐热性能优异,PI复合膜在280℃,15MPa下与铜箔层压50~60min制得的2F-FCCL剥离强度大于0.8N/mm,且经360℃焊锡浴测试未分层、未起泡,耐热性能和剥离强度均满足工业要求。     

高纯度4,4’-N,N’-二甲氨基二苯甲烷的合成

本文用甲酸作催化剂,以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料合成了高纯度、高收率的 4,4′-N.N′-二甲氨基二苯甲烷,并讨论了影响反应的各种因素,确定了合成的最佳工艺条件.