吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定不同酒龄绍兴酒中挥发性醇酯类化合物

建立了吹扫捕集与气相色谱一质联用测定绍兴酒中19种挥发性醇、酯类化合物含量的方法,并对8种绍兴酒进行了检测.结果表明,酒样的加标回收率在80%～118%之间,最低检测限在0.05～3.67mg/L之间,相对标准偏差小于10%.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱测定烟支挥发性成分

为了解不同卷烟挥发性成分的差异,研制了烟支挥发性成分吹扫捕集装置,通过优化吹扫捕集条件,建立了测定烟支挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱方法,并对38个卷烟样品中检出的136种成分进行了离散度和层次聚类分析。结果表明:(1)在吹扫温度60℃、吹扫时间60 min、解吸温度190℃、吹扫流速45 m L/min条件下,实验结果较好;(2)在优化的吹扫捕集条件下,从1#样品中检出120种成分,其中101种成分的相对标准偏差(RSD)≤10%;(3)聚类分析显示,部分源于同一企业的样品较为相似,少数样品在叶组、香精香料和辅材使用方面具有明显的自身特色。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物的含量。方法啤酒通过吹扫捕集并经毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱法检测,以内标法定量。结果 8种亚硝胺类化合物(包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺)在0.5~100.0μg/L的线性范围内呈现较好的线性关系,相关系数r均大于0.99。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在78.1%~95.7%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。结论该方法操作简单快捷,灵敏度和准确度均较高,可满足啤酒8种亚硝胺类化合物的检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物

目的建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法。方法白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定。结果本方法氰化物线性范围在10~200μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+24231,相关系数(r)为0.999 2。样品加标量为50、100、150μg/L时,回收率范围在75.8%~92.8%之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1%~7.8%;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50μg/L、检出限(LOD)为15μg/L。结论本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中 挥发性有机物

建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L~0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花水香气成分

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术首次分析了玫瑰花水的香气组成成分,并对苦水和大马士革两种玫瑰花水香气成分进行比较。结果表明,吹扫捕集最优实验参数为:样品量7.0 mL;吹扫温度40℃;吹扫时间13 min,此时苦水和大马士革玫瑰花水共鉴定出香气成分71种,其中苦水玫瑰花水69种,大马士革玫瑰花水61种;苦水、大马士革共有成分59种,苦水玫瑰花水特有成分10种(相对含量之和为4.15%),大马士革玫瑰花水特有成分2种,相对含量之和为0.54%。吹扫捕集法分析玫瑰花水香气成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了玫瑰花水香气成分的构成,为玫瑰花水香气特征研究提供技术支撑,为其开发利用和产品质量控制提供理论依据。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

采用吹扫捕集气相色谱质谱法同时对土壤中的苯系物类、卤代烃类和氯代苯类等二十多种挥发性有机物进行测定。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数,采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准差均小于20％,相关系数均大于0.999,测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限介于0.02-1.00ug/kg,对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率在64％-123％。     

吹扫捕集-气质联用快速测定皮革中的挥发性化合物

建立了吹扫捕集-气相质谱联用快速测定皮革中挥发性化合物的分析方法。以23种挥发性化合物为研究对象,采用正交试验优化了同时检测的吹扫捕集条件,并对影响其分离的色谱条件进行了优化。在最佳条件下23种化合物在5.0～200.0μg/mL之间成较好的线性关系,检测浓度在0.007～0.025 mg/m2之间;重现性试验(N=7)相对标准偏差在0.97～10.68%之间,回收率高于85%。该方法操作简单,实用性强。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定纺织品中多种异味物质

建立了气相色谱/质谱联用法测定纺织品中多种异味物质的方法.样品经吹扫、捕集及热脱附后,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定,采用外标法定量.对GC/MS的仪器条件、吹扫捕集器(P&T)影响因素(吹扫时间和温度、吹扫流速、脱附条件等)、基质效应、样品量等条件进行优化.在最佳实验条件下,10种异味物质的质量分数与峰面积...     

吹扫捕集气相色谱法测定水中三氯乙醛

采用吹扫捕集对水样进行前处理,气相色谱法测定水中三氯乙醛,方法前处理不使用有机试剂,不会对环境产生污染。三氯乙醛在5-40μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限低为0.8μg/L,方法操作简单,精密度和准确度佳,适用于水中三氯乙醛的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法.在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析.采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分.结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹l min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳.②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10％.③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2＞ 0.99).④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确.⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点.该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立一种吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈、吡啶的分析方法。用CDS7000E捕集阱吹扫、捕集及热解析后,用气相色谱法氢火焰离子化检测器分析。方法的检出限分别为0.0017 mg/L、0.0015 mg/L、0.0217mg/L,加标回收率分别为75.2%～90.0%、91.1%～101%、97.6%～113%,相对标准偏差均小于10%,能够满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的要求。     

吹扫捕集气相色谱法测定地表水中四氯化碳

建立地表水中四氯化碳的吹扫捕集-气相色谱测定方法。通过对吹扫捕集条件和氯化钠的加入量进行优化后对地表水样进行吹扫捕集前处理,气相色谱法测定水中四氯化碳。四氯化碳在0.00~60.0μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.06μg/L,方法操作简单,精密度和准确度符合分析测试质量要求,可适用于地表水中四氯化碳的监测。     

吹扫捕集气质联用法测定水中吡啶

建立了吹扫捕集气质联用法测定水中吡啶的方法,优化了吹扫条件,用自动进标样的方法绘制工作曲线,方法的检出限为0.08μg/L,相对标准偏差在1.5%～5.1%之间,方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶的测定,进行了加标回收实验,回收率在82.5%～102.5%之间。     

吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中苯系物

目的：建立一种用吹扫捕集(Purge&Trap)联合气相色谱-质谱联用技术同时测定饮用水体中10种苯系物的方法。方法：水样中的苯系物经吹扫捕集仪提取、浓缩并解析,用GC-MS检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果：10种苯系物在实验范围内分离效果好,标准曲线相关系数(R)大于0.996,检出限为0.30～0.80μg·L^-1。平均加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为2.9%～8.7%。结论：该方法简便快速,水样无需前处理,准确度、精密度、回收率等各项指标均符合国家标准要求,可用于饮用水体中苯系物的检测。     

吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中苯乙烯

本文建立吹扫捕集-气相色谱法测定地表水中苯乙烯的分析方法,并讨论吹扫温度、吹扫时间和氯化钠加入量等实验条件对吹扫效率的影响。实验结果表明,苯乙烯在0.00~20.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,水样加标回收率在在94.1%~103.8%范围内,7次测定结果的相对标准偏差均小于3%。本方法操作简便快速,准确性好、精密度高,检出限低,分析结果准确可靠,适用于测定地表水中痕量苯乙烯的监测。     

吹扫捕集-气相色谱法分析水样中的五氯酚

采用吹扫捕集-气相色谱法分析水样中的五氯酚(PCP)方便、省时,而且避免了有机溶剂的大量使用.实验确定了PCP适宜的吹扫捕集条件:吸附剂为TenaxGC,采用高纯氮气作为吹扫气体,吹扫流量为40mL/min,吹扫时间为30min.配制PCP标准水样系列作标准曲线,线性回归方程为y=109.65x-687.72,线性相关系数r=0.9949.配制0.5×10-3mg/L的标准水样进行精密度测定,测得标准偏差为3%.该法对PCP检出极限为0.2×10-3mg/L.     

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光测定出口大闸蟹中甲基汞的方法。样品经过硝酸(30 %,V/V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯氩作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的汞热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg_⁰),进入冷原子荧光检测器进行检测。结果表明,在0.0125~25 pg/mL范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022 μg/kg和0.072 μg/kg。在样品中分别添加10、20、50 μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率试验,平均回收率为98.1 % ~ 108.7 %,相对标准偏差为1.2 %~2.5 %(n=6)。该法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,对出口大闸蟹的品质及安全评价起到一定指导作用。     

气相色谱-质谱联用技术测定水中低浓度挥发性有机化合物浓缩富集水平研究

由塑化剂产生的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)引起的水体污染问题是当前研究的热点。由于饮用水中VOCs浓度较低,因此需选择科学的样品前处理手段及灵敏度较高的检测手段。本研究采用气相色谱-质谱法对水体中的低浓度VOCs进行富集,通过对实验条件进行优化,实现对水体中VOCs的高灵敏快速分析。实验结果表明59种微量挥发性有机化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02～0.09μg·L^-1,加标回收率为85.9%～107.0%,相对标准偏差为0.3%～6.2%,使用该方法测定饮用水中低浓度挥发性有机物,结果准确且方便快捷。     

吹扫捕集-GC法检测卷烟包装材料中挥发性有机化合物

采用吹扫捕集-气相色谱联用法测定了7种卷烟包装材料样品中的18种挥发性有机物(VOCs)的残留量.结果表明:①方法的检出限0.02～1.42 ng/cm2;平均回收率为91.32%～99.37%;RSD在0.17%～2.74%之间;②所有样品中均未检出苯;③采用DB-WAXETR色谱柱能将间二甲苯和对二甲苯分离并准确定量;④条形包装纸样品中所含的VOCs成分较多,且含量较大,含量较高的是乙酸丙酯和乙酸正丁酯;盒包装纸的VOCs残留量较少.