SAXS法研究掺杂SiO2干凝胶的孔结构特性

利用溶胶-凝胶酸碱二步催化法和常压干燥法制备了掺有不同含量添加物的SiO2干凝胶.通过小角X射线散射实验,计算得到了各掺杂SiO2干凝胶的比表面积、胶体颗粒和孔隙的平均切割长度,并分析了添加物对SiO2干凝胶孔结构的影响.结果表明,加入TiO2粉末和短切纤维,能够获得高比表面积的SiO2干凝胶;而加入SiO2纳米颗粒及短切纤维降低SiO2干凝胶的比表面积,平均粒径变大;短纤维的加入可在一定程度上限制干凝胶的收缩.     

SiO2-Al2O3干凝胶的制备与性能研究

采用二步酸碱催化溶胶-凝胶和常压干燥法,制备了低密度多孔xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶,其中摩尔比x分别取0.9、0.8、0.7和0.6.SiO2凝胶按照n(正硅酸乙酯(TEOS)):n(H2O):n(无水乙醇):n(HCl):n(氨水)=1: 4:7:7.5×10-4:0.0375制备,主要作为二元复合氧化物的网络骨架.Al2O3由廉价的Al(NO3)3·9H2O与NH4OH反应制得.采用BET、XRD、IR、SEM和TEM等实验手段,对xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶在300、600、900、1200℃4个热处理温度下的组织结构进行了对比和分析.结果表明,最终的二元干凝胶是由纳米颗粒组成的非晶网络与Al2O3晶体共同构成的纳米多孔结构,具有高的比表面积和窄的孔径分布.该复合干凝胶中,Al2O3进入SiO2骨架中,形成一定数量的Si-O-Al键,并随着Al含量的增加而增多.其中的Al2O3随着温度的升高,经历γ-AlOOH、γ-Al2O3,最终完全转化成α-Al2O3,SiO2则始终以非晶态形式存在.由于干凝胶中Al2O3的存在,大大提高了材料的热稳定性.     

SiO2负载纳米Co催化剂的制备

以正硅酸乙酯和硝酸钴等为原料 ,利用溶胶 凝胶法合成了含钴物质均匀分散的SiO2 凝胶。在适当的条件下利用微波等离子体还原 ,获得了结构比较疏松的SiO2 载体材料 ,其上负载的金属钴颗粒具有较规则的球形以及均一的粒度 ,适宜用作合成纳米碳管的催化剂。     

SiO2负载纳米Co催化剂的制备

以正硅酸乙酯和硝酸钴等为原料，利用溶胶-凝胶法合成了含钴物质均匀分散的SiO2凝胶。在适当的条件下利用微波等离子体还原，获得了结构比较疏松的SiO2载体材料，其上负载的金属钴颗粒具有较规则的球形以及均一的粒度，适宜用作合成纳米碳管的催化剂。     

掺杂二氧化硅干凝胶孔结构的分形特性

利用溶胶-凝胶酸碱二步催化法和常压干燥法制备了掺有不同含量TiO₂粉末、 自制SiO₂干凝胶纳米粉末和微玻璃纤维的SiO₂干凝胶。采用氮气吸附-脱附实验,由经典FHH方程计算得到各掺杂SiO₂干凝胶的表面分形维数。比较研究了不同添加物对SiO₂干凝胶密度、 孔结构和比表面积等的影响, 并根据de Boer理论判断了孔隙的形状。结果表明, 添加物不仅能够增强SiO₂干凝胶的强度, 抑制湿凝胶干燥过程中的收缩, 而且能改变其孔隙结构和颗粒堆积方式。SiO₂纳米颗粒能够降低SiO₂干凝胶的比表面积, 且使其孔径分布逐渐变宽;而TiO₂粉末和短切纤维, 能够提高SiO₂干凝胶的比表面积, 最终获得的改性SiO₂干凝胶最高比表面积可达1064.96m2/g。各个样品的表面分形维数均在2.4~2.5之间。     

TiO2/CdS复合光催化剂的制备及结构研究

以钛酸四丁脂为原料、乙醇为溶剂、醋酸为水解抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备CdS纳米颗粒改性TiO2光催化剂凝胶.系统地研究了干凝胶的热行为,在不同热处理温度下二氧化钛的晶体结构和二氧化钛热处理温度与晶粒度之间的关系.研究表明,670℃/3h焙烧后,TiO2由锐钛矿结构全部转变为金红石结构;当CdS的掺入量大于6%(mol)时,670℃/3h焙烧后,有CdTiO3新物相生成;CdS的掺入抑制了锐钛矿TiO2晶粒的长大和锐钛矿结构向金红石结构的转变.     

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3.当干凝胶热处理温度较低时(T＜400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在.当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2Oa杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.     

SiO2气凝胶增强增韧方法研究进展

SiO2气凝胶的轻质纳米多孔网络结构使其在热学、声学、光学及电学等领域具有广阔的应用前景,但强度低和韧性差的缺点很大程度上限制了其应用发展.分析了SiO2气凝胶的主要力学性能指标和提高其强度的两种途径(控制制备工艺参数与材料复合法),讨论了这两种增强途径的最新研究进展.通过控制制备工艺参数获得结构均匀的SiO2气凝胶,并采用材料复合技术进一步提高SiO2气凝胶的强韧性能,可望获得结构稳定并具有良好强韧性的SiO2气凝胶材料.     

无机纳米SiO_2的表面改性研究

纳米材料已逐渐应用于石油行业的各个领域,然而要实现其广泛用途,有必要对纳米材料进行改性以实现其表面功能化。实验中,通过溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料,并通过硅烷偶联剂对气相法制备的SiO2颗粒与自制SiO2颗粒进行表面改性。通过TEM、FT-IR、亲水亲油性实验,分析改性前后纳米材料的性质变化。结果表明,通过溶胶-凝胶法可制备出单分散性良好的球状纳米SiO2颗粒;FT-IR谱图表明颗粒表面成功的接枝了硅烷偶联剂;TEM照片与亲水亲油性实验表明改性后的纳米SiO2颗粒在有机溶剂中的分散性提高,亲油性显著增强,颗粒的表面功能化得以实现。     

热处理温度对TiO2/SiO2复合气凝胶光催化性能的影响

采用溶胶–凝胶法在常压下经不同温度热处理制备了TiO2/SiO2复合气凝胶光催化剂,利用XRD、TGA和BET等手段对其微观结构进行表征,以甲基橙溶液光催化降解实验评价其光催化性能,研究了热处理温度对TiO2/SiO2复合气凝胶的微观结构及光催化性能影响规律.结果表明:随着热处理温度升高,TiO2/SiO2复合气凝胶中锐钛矿结晶度升高,晶粒尺寸增大,比表面积减小,使TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的光催化降解活性呈现先升后降的变化趋势.当热处理温度为700℃左右,紫外光照20 min TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的降解率达到95.4%.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.