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火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量铅的测量不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
对火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量的铅的不确定度来源进行分析,并对不确定度的分量进行评定。结果表明,本法测量不确定度的主要来源是浓度测量过程中标准溶液的配制、标准曲线拟合及重复测量,试样质量及定容体积对不确定度的影响可以忽略不计。所以在实际的分析过程中,可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当试样中铅含量为0.006 7%时,其扩展不确定度为0.000 2%(包含因子k=2)。 相似文献
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本文采用国家标准方法-原子吸收光谱法测定粗铅中铜元素的含量,并且对引起测量结果的各个不确定度分量进行了分析,计算合成不确定度和扩展不确定度,确定引起不确定度的主要来源,以此达到减少测量误差的目的,从而保证了测量结果的准确性。 相似文献
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The laterite nickel ore sample was decomposed with hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid. Then, in diluted nitric acid medium, the content of copper was determined on flame atomic absorption spectrometry at 324.8 nm. The background was deducted with deuterium lamp. Under optimized experimental conditions, the absorbance is linear with copper concentration in the range of 0.50-2.50 mg/L. The limit of determination was 0.057 mg/L. The recoveries obtained by standard addition method range from 91% to 103%.Copper content range from 0.01% to 0.50%, the equation of repeatability and reproducibility are r=0.114 8m+0.003 2 and R=0.130 0 m+0.007 4. This method was applicable for the determination of laterite nickel ore with copper content of 0.01%-0.50%. 相似文献
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根据国家标准检验方法 ,结合实验室的日常分析实际情况和具体条件 ,对原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量进行测量不确定度评定。分析并识别不确定度的来源、量化每个不确定度分量 ,并且确定最大不确定度分量为溶液浓度分量 ,从而合成标准不确定度以及形成该方法扩展不确定度的表达 ,为质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据 相似文献
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采用15mL盐酸、5mL硝酸、3mL氢氟酸和5mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法。干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定。在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017μg/mL。将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间。分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间。 相似文献
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将样品置于高温炉内550 ℃灼烧1~2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法。研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL和0.010 μg/mL。采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%~2.8%,加标回收率在96%~102%之间。将实验方法应用于GSB 04-3093-2013~GSB 04-3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致。 相似文献
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在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。 相似文献
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以酒石酸作络合剂 ,在 5 %的王水介质中 ,采用原子吸收法测定冰铜中锑、铋。锑、铋在 0~ 2 0 μg/mL范围内线性良好。回收率为 90 %~ 10 5 %。 相似文献
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采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。 相似文献
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用碘-二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,硝酸(1+9)萃取,以原子吸收光谱法测定汽油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为248.3nm,232.0nm,324.8nm;检出限分别为0.0005μg/mL,0.0004μg/mL,0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002~40.00μg/mL,0.001~50.00μg/mL,0.001~6.00μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用量进行了试验,选择了最佳萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。方法用于汽油样品的分析,铁、镍、 相似文献
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