流动注射分析法测定挥发酚考核样探讨

运用流动注射分析法对地表水挥发酚国家能力验证考核样品进行测定,建立了地表水挥发酚样品测定的工作曲线,对质量控制样品、国家能力验证考核样品的测定结果的准确度和精密度进行分析,最后探讨了影响测定结果的因素。     

电极糊挥发分测定影响因素分析

对电极糊挥发分测定过程中的取样、样品制备、样品粒度、样品存留时问、称样量等影响因素进行分析。结果发现,样品的取样和制样能够显著影响挥发分测定结果,电极糊的挥发分随样品的留存时间逐渐降低,称样量对测定结果有一定影响,样品粒度对测定结果的影响较小。通过对试验方法和整个过程检测的精密度测定,结果表明了检测精密度主要影响在于取样和制样环节。     

ICP—OES法测定镍基高温合金中主量元素

本文研究了同时测定镍基高温合金中的常量元素,通过选定合适的样品消解方法、样品酸度、仪器最佳测定条件和分析谱线波长,来达到准确测定的效果。方法经回收率及标准样品测定试验,准确可靠。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

分段扫描在VG9000型辉光放电质谱中的应用

采用VG9000型辉光放电质谱(GDMS)测定样品时,在不同预溅射时间和不同质量分辨率的情况下,对高纯样品中的杂质元素进行分段扫描测定。本法可有效的缩短样品的测定时间及提高测定结果的准确性。     

微波消解测定土壤重金属体系的研究

对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例,分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制,结果表明:在测定土壤样品时,直接用标准使用液绘制标准曲线,土壤带标测定结果都偏低,测定误差10%以上;用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定,土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差,能够提高土壤金属样品分析的准确率。     

正己烷紫外分光光度法测定石油类标准曲线使用时间的探讨

根据正己烷紫外分光光度法测定水质中石油类标准样品,对标准曲线和标准样品现配后测定结果与在室温(19～20℃)下放置3天、5天、一周后测定结果进行比对分析,结果表明随着标准曲线溶液和标准样品保存时间的延长,标准曲线的斜率截距变化较小,但标准样品(BW101)测定结果的相对误差逐渐增大,准确性将越来越差。建议在正己烷紫外法测定石油类实际检测分析中,建议标准曲线尽可能现配保证测定样品的准确性。     

液相色谱法测定乳制品中蔗糖和乳糖方法的研究

对GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》中样品制作步骤进行优化,解决了国标方法中前处理过程中样品出现混浊的问题。在样品前处理过程中,样品用水溶解后,加入乙酸锌、亚铁氰化钾来沉淀蛋白质,直接用水定容后过滤最终用高效液相色谱测定。同一样品经过不同的前处理方式,于同一色谱条件下检测,测定结果与国标方法的测定结果差别不大,相对误差小于5%,并且结果重现性好。结果表明该方法回收率高、精密度高、准确度高,线性范围良好,操作简单,是测定乳制品中蔗糖和乳糖含量的有效方法,可以用于实验室样品的测定。     

Al - Ferron逐时络合比色法在铝溶胶黏结剂聚合形态分析中的应用

将Al - Fenon逐时络合比色法应用于催化剂黏结剂铝溶胶的铝形态分布测定,研究不同特点铝溶胶样品的铝形态分布,考察实验温度、样品稀释浓度和稀释后放置时间等因素对测定结果的影响.结果表明,实验温度、样品稀释浓度、稀释后放置时间对A系列样品的测定结果有影响,而对B系列样品的测定结果几乎无影响.在原有方法基础上,规定了测...     

化妆品乳液中铬的测定能力验证样品制备研究

为考察评价各相关实验室化妆品乳液中铬测定的检测能力,提高检测水平,研制了化妆品乳液中铬的测定能力验证样品。通过制备分割水平对样品进行理化指标考察,建立样品中铬的测定方法学,考察样品均匀性和稳定性。结果表明所制备样品均匀稳定,各理化指标符合行业要求,文中所述铬测定方法适用于本样品。本样品真实模拟了化妆品乳液基质,所添加的铬浓度水平对各实验室的检测能力起到了很好的区分作用,有助于考察实验室偶然误差和系统误差的出现。     

饲料酵母蛋白含量测定结果的分析

利用凯氏定氮法对酵母粉样品进行蛋白含量的测定,并且将未经5%三氯乙酸处理的样品与用5%三氯乙酸处理的样品所得到的蛋白含量进行了对比分析,结果发现用5%三氯乙酸处理的样品所得到的蛋白含量普遍较低,甚至有些样品经两次实验所得到的含量值相差很大,从而得出样品中非蛋白氮对样品蛋白含量的测定影响较大,因此在蛋白含量的测定过程中,排除非蛋白氮干扰是相当重要的.     

岩石样品中金属元素含量测定中碱熔ICP-MS法的应用

在岩石样品金属元素测定中,采用碱溶ICP-MS法测定,以溶液进样为主,可以有效保证岩石样品与稀释剂同位素的平衡,可以分析测定岩石样品中是否含有铜、锌、铅、铁,砷、银、锡、锑、铋等金属元素,具有实际应用价值。以下本文就来浅析岩石样品中金属元素含量测定中碱熔ICP-MS法的应用。     

豆类中钙含量的测定

介绍了豆类中钙离子含量的测定方法。用干灰化法处理样品,采用0.1%EBT-20%NH3-NH4Cl-聚乙二醇体系及分光光度法测定钙。在510 nm波长处测定样品的吸光度,由标准曲线及样品的吸光度可查得样品溶液的钙含量。经过测定,可知豆类中钙含量的大小顺序为:黄豆、黑豆、绿豆、白豇豆、花豇豆、白芸豆。     

化肥中氯离子测定样品处理方法改进

在国标法测定化肥中氯离子含量的过程中,对样品采用蒸馏水加热浸提,过程烦琐,耗时较长。对样品处理过程进行优化,使用硝酸浸提的酸溶法处理样品,并将测定结果与水溶法对比。结果表明,酸溶法处理样品测定结果与水溶法吻合,且氯离子回收率在97.37%～100.95%,准确度高,同时缩短实验时间20～25 min,提高了实验效率,可以代替水溶法用于化肥中氯离子测定样品处理。     

聚丙烯粉料乙烯含量测定影响因素研究

利用外商提供的分析方法和一系列标样样片,建立了无规和抗冲共聚聚丙烯中乙烯含量测定的工作曲线,由于聚丙烯粉料样品结构与性质的不稳定性和不均匀性,决定了实际粉料样品乙烯含量在测试处理上往往不能完全与建立标线处理上的一致。通过选取不同牌号乙丙共聚聚丙烯粉料样品,着重试验分析了热压制样中冷却方式、抗氧剂、样品粒径对粉料乙烯含量测定结果的影响。结果表明,热压制样中冷却方式对粉料乙烯含量的测定结果形成了较为明显的影响;同样粉料样品中是否添加抗氧剂及所加抗氧剂的种类对测定结果也构成了很大程度的影响;另外,粉料样品粒径对乙烯含量的测定结果形成了显著的影响。     

水质总磷检测影响因素的分析及方法改进

对水质总磷测定过程进行研究,分析了p H值、浊度、显色温度及稳定时间、有机物等对测定的影响。结果表明:当pH值小于2或大于13时对测定有明显干扰,需调至中性后测定;对于浊度较高水样,可消解过滤后测定;样品一般显色后15min可达到稳定,可稳定1h;当水样COD值大于500mg·L~(-1)时,干扰总磷测定可通过减少样品用量或采用硝酸-高氯酸法消除干扰。对于高浓度样品,探讨用工作曲线延伸法进行测定的可行性。采用改进之后的方法测定样品,操作简便、结果准确,可用于实际样品的分析工作。     

气相色谱法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量

用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-1301 60m×0.32mm×0.25μ毛细管色谱柱,以乙酸乙酯为溶剂。外标法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量,丙酮的线性相关系数为0.9997,平均回收率100.26%,样品测定的标准偏差0.170,相对标准偏差为2.6%;正己烷的线性相关系数为0.9998,平均回收率99.80%,样品测定的标准偏差0.038,相对标准偏为2.0%;苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率98.30%,样品测定的标准偏差0.043,相对标准偏差为2.3%;甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率101.94%,样品测定的标准偏差0.070,相对标准偏差为2.2%;间对二甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率97.97%,样品测定的标准偏差0.075,相对标准偏差为3.1%;邻二甲苯的线性相关系数为1.0000,平均回收率97.20%,样品测定的标准偏差0.046,相对标准偏差为2.1%。     

高温灰化-电极法测定土壤中的氟化物

本文以新疆土壤样品为研究对象,在碱性条件下,用硝酸镁固定样品中的氟,高温灰化除去土壤样品中的有机物,用盐酸浸提,离子缓冲溶液消除干扰离子,离子选择电极法测定新疆土壤样品中的氟。测定结果当灰化温度在550-570℃时,回收率在88.2-102%之间,当灰化温度过低或过高时土壤样品的回收率较低,实际样品的测定值也较550-570℃时的偏低。     

原子荧光光谱法测定水系沉积物中的砷

用原子荧光光谱法测定土壤、水系沉积物等地球化学样品中砷的含量。对实际样品进行连续12次测定,方法检出限为0.19μg/L。本方法样品预处理简单,对人体和周围环境影响小,且测定方便、快速、准确,可以作为检测水系沉积物中砷含量的一种可靠方法。     

干熄焦机械采样及机械强度在线测定技术

研究一种焦炭全自动采制样系统工艺,在实现焦炭机械采样的同时,完成焦炭全水分样品、工业分析样品、焦炭反应性及反应后强度样品的制备,并实现焦炭筛分组成测定及焦炭机械强度在线测定,解决了取样及干熄焦炭物理测定时的扬尘问题。