坩埚对高温合金中氧氮及氢分析结果的影响

应用4台仪器考察坩埚对高温合金中氧、氮及氢分析的影响,首先从空白实验开始,进口和国产石墨坩埚氧空白稳定在0.0Xμg/g,氮空白稳定在0.Xμg/g,可以满足高温合金中氧和氮的分析需求。国产石墨坩埚达到国际同类坩埚水平,可以满足实验针对坩埚应用研究的基本要求。实验表明:石墨套坩埚氧空白值最低,石墨套坩埚与单坩埚氮空白值相同,石英坩埚氢空白值最低。借助于钢中氧氮氢联测标样(502-863),比较石墨套坩埚和单坩埚在3台仪器上氧氮分析的差异,结果显示:用同一条内置标线进行计算,套坩埚对氧和氮分析结果比单坩埚低;按套坩埚和单坩埚自行建立的两条对应标线进行计算,两种坩埚对氧和氮分析结果基本一致。而对氢的分析检测,石墨单坩埚数据严重偏离而被禁用,套坩埚可以应用于较高含量氢(不小于0.6μg/g),钢标样中超低氢分析仅石英坩埚数据最佳。应用现有标钢已建立的标线和方法,3种坩埚、4台仪器实测高温合金样品中氧氮及氢含量,每组45点以上数据显示:高温合金实际样品中氧含量数据最分散,氮的测定值相对集中,不同坩埚之间氢的分析结果差别非常大。自带的高温合金内控样分析数据显示:石墨单坩埚氧氮测定值略高于套坩埚氧氮测定值,而3仪器间的差别很小。对高温合金中氢进行测定时,石墨坩埚与样品相互作用产生干扰,比石英坩埚数值虚高,特别是石墨单坩埚产生的干扰比石墨套坩埚更大,不建议使用。石英坩埚成为高温合金中超低氢分析的最佳选择。由于坩埚损坏和鼓泡导致的异常数据可以通过观察用后坩埚及时发现和剔除,不失为降低坩埚不良影响的有效手段之一。     

提高钢中氧氮分析准确度方法的探讨

由于钢中氧氮对钢的性能和质量有明显影响,准确测定氧氮的含量对改进工艺控制、改善钢的性能、提高钢的质量具有重要意义。针对仪器法测定氧氮的分析过程,分析了各个环节可能产生的误差,对减少误差和提高准确度的方法进行了探讨。     

脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。     

海绵锆红外吸收法测定氧和氢含量、热导法测定氮含量

应用先进的氧氮氢联测仪,同时完成高纯金属和金属材料中氧、氮、氢含量的测定,分析结果稳定可靠,仪器自动扣除空白值,可设定分析参数,进口标准样品,高纯镍篮,分析精度大且快等特点,可以准确测定海绵锆中微量氧、氮、氢的含量。     

钢中氧氮的测定

研究了氧氮分析仪对钢中氧、氮的分析,探讨最佳的样品制备和分析条件,通过控制好空白值、分析参数、样品制备、仪器校准等要素,成功地测定钢中氧氮,具有良好的精密度,满足GB/T11261-2006和GB/T20124-2006/ISO15351:1999要求,在实际操作中切实可行。     

TC600氧氮分析仪测定无氧铜杆中氧

TC600氧氮分析仪检测限低,灵敏度高,应用脉冲加热-红外吸收法和碳还原原理测定氧。在石墨坩埚中加入石墨粉使氧被全部还原。用醋酸-硝酸-盐酸溶液除去样品表面的污染物。通过试验,确定仪器最佳工作参数,并取得了满意的测定结果。此方法准确,精密度好,已用于生产分析。     

氧氮分析仪的热导检测器及热敏元件选择

讨论了金属中氧氮分析仪所用热导检测器及其核心热敏元件的选择。基于NTC热敏电阻阻值大,所需桥流小,且元件采用惰气保护密闭封装,能够抵御恶劣的环境条件,很好地保持热导检测器测量电桥的对称性、稳定性,具有应用灵活、简单的特点,选择NTC热敏电阻作为热导检测器的热敏元件,并应用于金属中氧氮分析仪,其线性和灵敏度均符合仪器使用和分析要求。采用NTC热敏电阻作为热敏元件、选择扩散型热导池结构研制的热导检测器应用于ON-2008氧氮分析仪中。分别采用高含量和低含量氮的标准物质对仪器的高氮和低氮两个测量通道的线性和精密     

钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法

叙述了日本崛场EMGA-620W氧氮分析仪测定钢中氧氮含量的应用过程。对测定结果不稳定原因进行了分析和研究,通过对仪器状态、取样、制样等进行改进优化后,保障了测定结果稳定性,为冶炼工艺提供了更准确的依据,保证了最终产品的质量。     

碳含量对金属陶瓷组织和力学性能的影响

制备4种不同碳含量Ti（C,N)基金属陶瓷,通过碳分析仪、氧氮分析仪、扫描电镜、X射线衍射仪、维氏硬度测试仪等仪器检测Ti（C,N)基金属陶瓷的合金碳、氧、氮成分、微观组织、力学性能等,分析碳含量对显微组织和力学性能的影响。结果表明,随着碳含量增加,合金中氧含量降低,黏结相钴、镍中固溶的W、Mo、Ti含量降低,黑芯相减...     

钢铁氧氮分析用内控样品的研制

为了降低检测成本,并提高氧氮分析结果的准确性,天钢通过基材筛选、样品加工、均匀性检验、分析定值等环节,研制出一种钢铁氧氮分析用内控样品。该样品可作为钢铁氧氮分析的质量控制样品,建立校准曲线,提高样品检测质量。钢铁氧氮内控样品在使用时与待分析试样同时进行试样加工,加工过程与待测样品完全一致,可以消除样品制备过程对分析结果的影响。     

ICP—AES法测定V_2O_5中的杂质元素

研究了用ICP—AES法测定V2O5中杂质元素样品的处理、标准样品的溶解,曲线的配制、分析线的选择和干扰的消除,采用和机体匹配的方法消除机体影响,进行了标准样品的分析、对照、精密度和RSD等实验,均取得了满意的结果。     

XRF聚丙烯膜在X荧光分析粉末制样法中的应用

建立了适用于粘性差,分析面易开裂、易脱落或不易烘干含挥发组分粉末样品的新型压片方法,通过实验确定了最佳的XRF聚丙烯膜厚度和塑料环尺寸。试验结果表明：XRF聚丙烯膜结合塑料环压片效果良好,采用本方法压片并建立标准曲线后,分析样品与化学分析结果一致,目前已用于日常检测分析中。该方法的应用实现了在压样时,试样片表面平整、光滑;在抽真空时,试样片不开裂、不掉粉末,不污染真空室;在检测分析时,试样片在真空室内不挥发含酸等组分,不会对分光晶体造成腐蚀。     

金矿样品加工流程的改进

金矿样品加工流程的选择，会直接影响化验分析质量。在采用生产联动线对样品进行加工的情况下，其内验合格率仅为37．1％；排除分析测定方法、样品缩分、加工损失率等影响因素后，认定正样粒度偏大是导致化验分析合格率低的主要原因。改进样品加工流程，对〈1．0mm粒度的正样采用棒磨工艺加工至-200目，金矿样品化验分析合格率达91％以上；这证明在严格加工流程管理的条件下，样品加工的粒度是化验分析质量的关键。     

Nonorthogonal designs: Sample versus population.

Focuses on important issues which have been neglected in recent papers concerning the problem of using analysis of variance with an unbalanced design. The concept of population cell weights is introduced and used to define parameters for various models. Variance components associated with these parameters are also defined. The use of regression analysis is demonstrated, employing population weights to obtain the parameters of the different models. Finally, sample estimates of both parameters and components are introduced. Emphasis is given to the important issue of distinguishing between population parameters and sample statistics. Questions of the relations between population and sample are discussed. (20 ref) (PsycINFO Database Record (c) 2010 APA, all rights reserved)     

X射线荧光光谱分析离心浇铸制样生铁中的Si、Mn、P、Ti

采用离心浇铸方法将生铁样品重新熔融成块,用砂带研磨机研磨后,利用X射线荧光光谱分析其中的Si、Mn、P,熔融后的试样结构均匀,有效地克服了试样中存在的矿物效应和颗粒效应,该方法简单、快速、准确度高。     

大型全自动快速分析室控制系统

介绍了宝钢集团一钢公司不锈钢工程大型全自动快速分析实验室控制系统的组成,包括硬件构成、网络配置和软件解决方案等。分析室采用自动控制方案和分级控制策略,块样和渣样的整个分析过程无需人为干预,实现了全自动分析,是目前自动化程度较高的冶金炉前快速分析室。     

汽车催化剂试样消解方法的研究进展

试样的消解方法是样品分析预处理的研究热点之一。针对汽车催化剂中铂族金属（主要是铂、钯、铑）的预处理和检测问题,归纳总结了催化剂试样的消解方法（主要是酸溶法、碱熔融法、火试金法）,阐述其利弊,为分析和测试铂族金属选择适宜的试样预处理方法,并对其今后的发展进行了展望。     

全自动矿物分析仪在砷矿化学物相分析样品加工粒度选择中的应用

化学物相分析样品的粒度对其物相分析结果的影响众所周知,但如何控制样品的粒度,鲜见系统的研究报道。实验在验证建立我国具有代表性砷矿石的化学物相分析方法的过程中,通过对照不同粒度的样品其砷矿物相分析结果,分析各相态之间的变化,得出2类砷矿试样(以雌黄雄黄为主的砷矿和以毒砂为主的砷矿)的粒径均应控制在小于0.100mm,才能使其化学物相分析的结果准确可靠;同时将全自动矿物分析仪(MLA)应用于不同粒度试验样品砷矿物单体解离度的测定,将物相分析结果的变化与相关矿物的单体解离度联系起来,从而证实试样粒度对矿石化学物相选择性分离的影响与其物相单矿物的解离度有关,对于以雌黄和雄黄为主的砷矿,当雌黄和雄黄的单体解离度大于75%时,其物相分析结果是准确可靠的,而对于以毒砂为主的砷矿,样品的加工粒度应控制毒砂的单体解离度大于88%为宜。     

几种分解方法在光度法测定含钼矿样中钼的比较

考察了碱熔解法、酸溶解法和烧结法分解含钼矿样品的条件,结合硫氰酸钾分光光度法比较了钼的分析结果。结果表明：碱熔解法适用于钼含量I〉0．1％,铜、铁、钙、镁和氟等较高含量的样品的熔解;酸溶解法适用于钼含量〈0．1％,易溶且干扰元素较少的样品的溶解;烧结法适用于钼含量〈0．1％的含硅、铅等较高含量样品的分解。方法应用于钨矿石标准样品,地质矿、原矿、尾矿和铜精矿样品的分解及其钼的测定中结果满意。     

Analysis of correlation matrices using covariance structure models.

It is often assumed that covariance structure models can be arbitrarily applied to sample correlation matrices as readily as to sample covariance matrices. Although this is true in many cases and leads to an analysis that is mostly correct, it is not permissible for all structures. This article reviews three interrelated problems associated with the analysis of structural models using a matrix of sample correlations. Depending upon the model, applying a covariance structure to a matrix of correlations may (a) modify the model being studied, (b) produce incorrect values of the omnibus test statistic, or (c) yield incorrect standard errors. An important class of models are those that are scale invariant (Browne, 1982), for then Errors a and b cannot occur when a correlation matrix is analyzed. A number of examples based on restricted factor analysis are presented to illustrate the concepts described in the article. (PsycINFO Database Record (c) 2010 APA, all rights reserved)