四氟化硅气体中杂质的检测及净化研究进展

介绍了四氟化硅气体中杂质的4种检测方法:气相色谱法、红外光谱法、气相色谱质谱法、原子发射光谱法。其中,气相色谱法一般用来测定四氟化硅气体中的烃类杂质,红外光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的氟硅烷、氟氧硅烷、氟硅醇杂质。气相色谱质谱法用来测定四氟化硅气体中的六氟化硫杂质,原子发射光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的金属杂质。然后对四氟化硅气体的不同净化方法进行列举,并对净化工艺的条件、优缺点进行了阐述。     

四氟化硅气体中杂质的检测及净化研究进展

介绍了四氟化硅气体中杂质的4种检测方法:气相色谱法、红外光谱法、气相色谱质谱法、原子发射光谱法。其中,气相色谱法一般用来测定四氟化硅气体中的烃类杂质,红外光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的氟硅烷、氟氧硅烷、氟硅醇杂质。气相色谱质谱法用来测定四氟化硅气体中的六氟化硫杂质,原子发射光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的金属杂质。然后对四氟化硅气体的不同净化方法进行列举,并对净化工艺的条件、优缺点进行了阐述。     

粉煤灰气相-水解法制备纳米白炭黑

以粉煤灰为主要原料，采用气相水解法制备纳米白炭黑，并对所得产品进行微观结构分析。先将粉煤灰按常规沉淀法制得白炭黑，再将白炭黑与氟化钙和浓硫酸混合加热生成四氟化硅气体，将该气体通入由氨水和分散剂组成的溶液中进行水解而制得纳米白炭黑。TEM和FTIR分析表明，采用分散剂SDS或CTAB制备的纳米白炭黑粒径较小，球形规整，未出现团聚现象，且具有较高的纯度。     

特殊电子气-四氟化硅分析检测

四氟化硅是一种重要的特殊电子气体,可用于电子和半导体行业,高纯度的四氟化硅还可作为非晶体硅、硅烷、多晶体硅、光纤等制备的原料,文章介绍了四氟化硅气体中气体杂质、金属杂质及碘的分析检测方法,初步确定了四氟化硅气体中的杂质分析。     

双氦离子化气相色谱仪分析四氟化硅气体中微量杂质

介绍了一种利用双通道氦离子化气相色谱仪(PDHID),分析四氟化硅中微量硅烷、磷烷、氟代烷、C2～C3碳氢化合物以及常见气体杂质的方法.由于四氟化硅具有很强的腐蚀性,在对其进行分析时,利用阀切割系统将大量的四氟化硅主要成分切割,及时地将四氟化硅反吹出去,使其不进入检测器系统.经过将四氟化硅气体进样检测验证,该方法能够有效测定四氟化硅气体中多种微量杂质.     

氟硅酸制备高纯氟化铝新工艺研究

面对中国战略资源萤石日益匮乏的现状,开发了以磷肥副产氟硅酸为原料合成氟硅酸钠,经动态分解得到四氟化硅,四氟化硅纯化后和无水氯化铝发生气相沉积反应、提纯制备高纯氟化铝工艺路线,并对反应原理、工艺流程、关键点控制及产品质量和原料成本等进行研究。结果表明：氟硅酸钠软膏采用两级干燥方式进行干燥,干燥后水分≤0.05%（质量分数）;氟硅酸钠热解采用动态分解方式,分解率>99%。粗四氟化硅气体采用浓硫酸洗涤、分子筛吸附、精馏提纯后纯度>99.5%;无水氯化铝以气体状态和提纯的四氟化硅反应,反应后产品纯度>99.5%,符合高端领域市场需求。该研究可为磷肥副产低品位氟资源的高效高值利用提供参考和借鉴。     

四氟化硅气体中杂质的检测方法

介绍了四氟化硅气体中几类杂质的检测方法,主要包括气相色谱法、傅里叶变换红外光谱法、质谱法和微波波谱法。用气相色谱仪可以检测出四氟化硅中气体中C1~C4碳氢化合物;用高分辨率傅里叶变换红外光谱仪可以检测出SiF3OH,HF,SiF3H,SiF2H2,SiH3F,CO2,CO等气体杂质;用微波波谱仪可以检测出四氟化硅中CHF3,CH2F2,CH3F等气体杂质;用质谱仪可以检测出四氟化硅中SiF3H,SiF2H2,SiF3OSiF3等气体杂质。通过对比得出每种检测方法的优点和缺点。     

利用等离子反应器从SiF_4与CH_4制备HF和SiC的探索研究

研究了一个新型反应,即SiF_4气体与CH_4气体反应生成无水HF气体和SiC固体。该反应在最大能量为20eV的等离子反应器的固定床中进行,反应一段时间后,收集反应器壁上固体,通过分析固体中的碳含量来判断四氟化硅和甲烷的反应情况。结果表明:四氟化硅和甲烷可以发生反应,但是速度十分缓慢。     

四氟化硅的制备与纯化

四氟化硅是一种重要的特种气体,应用前景广阔。详细介绍了四氟化硅的性质、应用、制备方法及纯化方法,指出了每种制备方法及纯化方法的优缺点,并指明了后续的研究方向。     

用1，10-二氮杂菲分光光度法测定沉淀法白炭黑中的铁含量

提出并研究了使用１，１０－二氮杂菲分光光度法测定沉淀法白炭黑中铁含量的分析方法。其具体步骤为：首先用氢氟酸处理试样，使沉淀法白炭黑（二氧化硅）转化成四氟化硅气体逸出。而后在ＰＨ为４－５条件下，有盐酸羟胺处理剂将残留液中的三价铁离子还原成二价离子，加入１，１０－二氮杂菲显色剂（与二价铁离子反应可生成橙红色络合物），再用分光光度法测定其中的铁含量。实验表明：本方法原理可靠，分析步骤简便，抗铜，锰离子干     

挤压氟吸收工艺

介绍一种在湿法磷酸或磷脂生产过程中用水吸收四氟化硅制备氟硅酸的专利技术。该工艺是将加压水通过挤压吸收塔的喉颈吸收四氟化硅，同时将气体中的硅胶和热量一并带出，在循环液槽中冷却并分离出硅胶后用泵加压再循环吸收。挤压吸收塔是与传统的氟吸附设备不同的传质设备。采用此工艺，吸收率可提高到９９％；投资小、运行费用低，产酸浓度高。     

用1，10－二氮杂菲分光光度法测定沉淀法白炭黑中的铁含量

提出并研究了使用１，１０－二氮杂菲分光光度法测定沉淀法白炭黑中铁含量的分析方法。其具体步骤为：首先用氢氟酸处理试样，使沉淀法白炭黑（二氧化硅）转化成四氟化硅气体逸出。而后在ｐＨ为４～５条件下，用盐酸羟胺处理剂将残留液中的三价铁离子还原成二价铁离子，加入１，１０－二氮杂菲显色剂（与二价铁离子反应可生成橙红色络合物），再用分光光度法测定其中的铁含量。实验表明，本方法原理可靠，分析步骤简便，抗铜、锰离子干扰性强，精密度与准确度较高。     

氟硅酸钠热解制备四氟化硅气体影响因素研究

磷肥副产物氟硅酸钠热解可制备四氟化硅气体,该方法无废弃物产生,生产成本较低,具有广阔的发展前景。对影响氟硅酸钠热解的各种因素进行了一系列静态实验研究,实验发现,氟硅酸钠热解的最佳反应温度应保持在中温区（500～700 ℃）,反应压力维持在常压或微负压状态。利用该法生产四氟化硅气体具有气体纯度高和无副产物产生的特点。     

来稿摘介

从六氟硅酸生产四氟化硅的新方法这是一种从磷肥工业废弃的副产物一六氟硅酸(H_2SiF_6)生产四氟化硅(SiF_4)气体的新方法,此法包括对该酸的难溶盐的沉降和分解。SiF_4是制造太阳能电池用硅的来源之一。     

专利文摘

高纯二氧化硅和氟化按的制造方法由含氟的磷源回收四氟化硅气体的同时,分离伴随的液体,然后将此气体氨化成氟硅酸按,以降低生产成本。由含氟的磷源,经酸性处理,回收杂质及含四氟兔硅的气体。将此气体导入气液分离器,过滤除去液本和大部分金属阳离子等杂质。然后将气体转化成赢硅酸钱溶液后,经过使氨或氟化钱反应充分的温变和时间,使之反复结晶。得到的结晶水溶液与氨反应,分别回收二氧化硅和氟化钱。因为廉价的原料及奇单的处理工艺,所以制造成本降低了。     

氨法吸收含氟废气的热力学研究

以氨-氟化铵缓冲溶液对含氟气体四氟化硅进行吸收,通过对不同温度、浓度及分压条件下对反应的吉布斯函数变进行计算,将热力学的规律应用于四氟化硅的氨法吸收反应中,对吸收过程各物质能量之间的转换进行分析,判断反应进行的方向和限度,对含氟气体吸收具有重要指导意义,并且从热力学的角度分析,采用氨法吸收含氟气体是可行的。     

一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法

本发明公开了一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法,涉及化工领域中氟化工行业无机氟盐的制备技术。本发明将固体氟硅酸或四氟化硅气体,加入到饱和氟化铵溶液中,同时通入过量的氨进行氨解反应,待反应完全后,分别得到氟化铵晶浆和二氧化硅悬浊液,以下依次按6个步骤进     

四氟化硅生产工艺研究进展

四氟化硅作为生产多晶硅及其衍生物的原料,随着电子工业的发展以及硅基产业的扩大,对于四氟化硅的需求量逐渐增加。对四氟化硅生产工艺的研究越来越引起人们的重视。详细介绍了制备四氟化硅的4种方法,含硅源物质与含氟基团物质合成法、氟硅酸盐热解法、氟硅酸法、硫酸法,综述了国内外制备四氟化硅的研究进展情况,并评述了各工艺的特点。就目前研究表明,四氟化硅制备工艺需向环保、节能、高收率方向发展。     

利用普钙工业付产二氧化硅制取白炭黑的研究

在普通过磷酸钙的生产中,当硫酸分解磷矿时,除了生成磷酸二氢钙以外,同时还生成了硫酸钙和氟化氢。氟化氢进一步与磷矿石中的二氧化硅反应,生成四氟化硅气体逸出。这种气体一般在吸收室中用水循环吸收,生成氟硅酸和二氧化硅沉淀。其反应如     

SiF_4气体中(SiF_3)_2O的净化方法

高纯度四氟化硅(SiF4)是电子工业中的一种重要原料,能用于光导纤维、太阳能电池和水泥硬化剂等的原料。详细介绍了SiF4气体中(SiF3)2O的生成原理和(SiF3)2O的净化方法,六氟二甲硅醚的纯化方法有活性炭吸附法,与含氟化氢的浓硫酸,氟气,氟化剂等物质发生反应,其中详细介绍了活性炭对四氟化硅气体中的杂质的净化效果。