顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中藻源嗅味物质

针对水中的藻源性嗅味化合物,建立了顶空固相微萃取-气相色谱/质谱的分析方法,并对样品保存及前处理等条件进行了优化.研究结果显示,相应浓度范围内标准曲线线性良好,土臭素(Geosmin)、2-甲基异莰醇(2-MIB)和β-环柠檬醛(β-cyclocitral)的检出限分别为1.3、1.9、2.1 ng/L,测定下限分别为5.2、7.6、8.4 ng/L;过长的样品保存时间、原水中的微生物以及自来水中的余氯都会对测定结果产生干扰;为保证测定结果的可靠性,原水样品取样后应添加氯化汞以抑制微生物的影响,自来水样品应采用硫代硫酸钠脱氯处理,0～4℃下保存,并应在一周内完成样品的分析.     

固相萃取－气相色谱法测定土臭素和2－甲基异冰片

研究了固相萃取－气相色谱法（GC／FID）测定饮用水中微量的土臭素和2－甲基异冰片（2－MIB）的试验条件。结果表明，用SPEC18固相萃取小柱处理250mL水样，用甲醇洗脱并定容至1mL，取1μL进样至气相色谱仪，土臭素最低检出质量浓度为0．05μg/L，2-甲基异冰片最低检出质量浓度为0．10μg/L。     

饮用水中二甲基异莰醇去除技术初探

针对某市河网水二甲基异莰醇(2-MIB)超标事件,采用氧化和吸附技术对水中二甲基异莰醇的去除效果进行研究,结果表明:复合高锰酸钾强化混凝技术可以应对低浓度的二甲基异莰醇超标问题;粉末活性炭对二甲基异莰醇的快速吸附需要30min,一小时后达到吸附平衡,并且符合Freundlich吸附等温式;通过生产试验,证实了复合高锰酸钾预氧化-强化混凝-活性炭吸附工艺对二甲基异莰醇具有较好的去除效果,可以应对较高浓度的二甲基异莰醇超标问题。     

高锰酸钾+粉末活性炭联用去除2-MIB在水厂中的应用

以合肥市某水厂生产时原水中二甲基异坎醇（2-MIB）超出《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）限值为研究对象,系统考察次氯酸钠预氧化、高锰酸钾预氧化、粉末活性炭吸附、高锰酸钾+粉末活性炭联用对2-MIB的去除效果。结果表明,次氯酸钠、高锰酸钾分别单独预氧化对2-MIB均有一定的去除效果,去除率分别为36%和63%,但过量投加均会导致去除率降低;粉末活性炭对2-MIB吸附去除效果好,去除率高达85%以上,但粉末活性投加量过大,吸附时间长,容易穿透滤池,出厂水浑浊度升高;而在高锰酸钾+粉末活性炭联用下,2-MIB的去除率高达90%以上,同时能大大减少活性炭的消耗量。     

不同种类活性炭对水中典型藻致嗅味物质的吸附能力研究

选择11种国产、进口不同材质的活性炭（椰壳炭、煤质炭）,对比其对水中土臭素（GSM）和二甲基异莰醇（2-MIB）的吸附能力。通过对比不同材质、不同碘量值、不同粒径的活性炭对GSM和2-MIB的吸附能力发现,煤质炭的吸附能力优于椰壳炭,随着活性炭粒径减小,单位质量活性炭的比表面积增大,吸附能力逐渐增大。吸附机理研究表明,国产、进口活性炭对水中2-MIB和GSM的吸附过程均符合拟二级动力学,说明该吸附是一个速率控制过程;吸附等温线均较好的符合Langmuir吸附等温方程,说明该吸附是一个单分子层均匀吸附过程。其饱和吸附量分别为：进口活性炭吸附GSM均值为346.71ng/g,吸附2-MIB为355.27ng/g;国产活性炭吸附GSM均值为214.42ng/g,吸附2-MIB为222ng/g,进口活性炭对GSM和2-MIB的吸附能力明显优于国产活性炭。     

顶空气相色谱法测定水中土臭素和2-甲基异冰片

建立了顶空气相色谱法(GC/FID)测定水中微量土臭素和2-甲基异冰片的方法.结果表明,土臭素和2-甲基异冰片的检出限分别为0.35和0.70μg/L,线性相关系数R不小于0.999,相对标准偏差为2.0％～4.6％,加标回收率为93.0％～99.3％.该万法操作简便,快速准确,适用于地表水及饮用水中土臭素和2-甲基异冰片的检测.     

固相萃取-气质联用测定水体中的土臭素和二甲基异冰片

采用固相萃取（SPE）技术结合气相色谱/质谱联用的检测方法,对水体中的土臭素（Geosmin,GSM）和二甲基异冰片（2-methylisoborneol,MIB或2-MIB）进行痕量检测,建立了一种准确、快速、简易的检测方法.该方法具有较好的线性,相关系数R2大于0.999,线性范围为4～400 ng/L,最低检出限达1 ng/L,重复测定的相对标准偏差小于3％,回收率为78.2％ ～92.3％.     

O3／H2O2艺去除饮用水中2-MIB的效能与机制

以2-甲基异莰醇（MIB）为嗅味物质的代表物,采用过氧化氢／臭氧氧化（O3／H2O2）工艺去除水中嗅味物质,考察了O3／H2O2工艺对水中2一MIB的去除效能与主导作用机制。研究表明,投加H2O2显著提高了单独0,氧化对2-MIB的去除效能,H2O2与O3最佳物质的量比为0．3：1,且2-MIB去除效果随pH值的升高而升高。叔丁醇对2-MIB的去除表现出显著的抑制作用,在O3氧化2-MIB过程中,除O3分子氧化2-MIB外,O3在水中自分解产生的强氧化性的羟基自由基（HO·）也具有协同氧化作用。不同浓度的天然有机物（NOM）对2-MIB去除效果的影响不同,较低浓度的NOM促进了2-MIB的去除,但随着其浓度的升高,2-MIB去除率明显降低。O3／H2O2工艺对水中2-MIB表现出良好的去除效果,是强化去除水中2-MIB等致臭微量有机物的重要工艺。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定饮用水中毒死蜱的方法。结果表明,该方法对毒死蜱的最低检出限为0.14μg/L,线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率为75%～86%,相对标准偏差小于4.0%。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中痕量毒死蜱的检测。     

地表水和饮用水中甲胺磷测定方法初探

本文针对国内外无水中甲胺磷检测的标准分析方法,探讨了液液萃取法二氯甲烷-丙酮体系提取水中甲胺磷的测定方法,其回收率在40.1%-68.9%之间,线性范围为0.1～2.5mg/L,最低检测限为4μg/L。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类

藻类代谢产生的醛类是导致水源水和生活饮用水腥味的主要原因,建立了使用固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类的方法.检测结果表明,该方法线性范围宽,5种醛的检出限在4.3～15.6 ng/L,测定下限在17.2～62.4 ng/L,均远低于几种物质的嗅阈值.选取了纯水、生活饮用水和地表水进行加标回收实验,5种醛...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯

摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯的方法。结果表明,该方法对七氯的最低检出限为0．054μg/L,线性范围为0．2～10．0mg／L,加标回收率为91％～96％,相对标准偏差小于2．0％。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中七氯的检测。     

臭氧氧化去除水中致嗅物质的研究

以典型的致嗅物质二甲基异茨醇(2-MIB)为代表,考察了臭氧氧化工艺去除水体嗅味的效能.试验结果表明:臭氧投量为1.5 mg/L时,蒸馏水和自来水中2-MIB的氧化降解率分别为57.3%和54.2%.水中臭氧浓度和pH值的升高可以明显提高工艺对2-MIB的去除率,臭氧投量从1.0 mg/L提高至2.0 mg/L后,2-MIB的去除率由43.9%上升至72.8%;当溶液分别由弱酸性(pH=4.0)升高至中性偏酸(pH=6.5)以及由中性偏碱(pH=7.5)升高至弱碱性(pH=9.0)时,2-MIB的去除率分别提高了24.9和21.8个百分点.水中腐殖酸的浓度不同时对反应体系的影响不同,促进与抑制作用并存.     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样,Di KMA Proelut AC小柱(500mg/6m L)富集,Waters Symmetry C18液相色谱柱(5.0μm×4.6mm×250mm),以水和甲醇(体积比95:5)为流动相进行分离,以外标法定量分析。该方法在0.2μg/L到10.0μg/L有良好线性范围0.9993,方法的最低检出限(MLD)为0.02μg/L,加标回收率范围为82.6%~91.2%,该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。     

SPME-HPLC法测定水中的酚类化合物

采用固相微萃取（SPME）高效液相色谱法（HPLC）同时测定了水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等六种酚类化合物的含量。采用ZORBOXSB—C18柱，以甲醇-1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min。紫外检测波长为254、280nm。六种酚类化合物的检出限为0．31～1．90μg／L，加标回收率为88％～103％。该方法操作简单．能快竦、缝确她枪测水巾的酚娄化合物．     

气相色谱法测定饮用水中五氯酚含量的不确定度评定

本文主要研究了以顶空固相微萃取作为预处理方法,GC-ECD检测饮用水中五氯酚含量方法的不确定度,分析了各不确定度分量,并计算其测量结果的扩展不确定度。     

O_3/H_2O_2工艺去除饮用水中2-MIB的效能与机制

以2-甲基异莰醇(MIB)为嗅味物质的代表物,采用过氧化氢/臭氧氧化(O3/H2O2)工艺去除水中嗅味物质,考察了O3/H2O2工艺对水中2-MIB的去除效能与主导作用机制。研究表明,投加H2O2显著提高了单独O3氧化对2-MIB的去除效能,H2O2与O3最佳物质的量比为0.3∶1,且2-MIB去除效果随pH值的升高而升高。叔丁醇对2-MIB的去除表现出显著的抑制作用,在O3氧化2-MIB过程中,除O3分子氧化2-MIB外,O3在水中自分解产生的强氧化性的羟基自由基(HO.)也具有协同氧化作用。不同浓度的天然有机物(NOM)对2-MIB去除效果的影响不同,较低浓度的NOM促进了2-MIB的去除,但随着其浓度的升高,2-MIB去除率明显降低。O3/H2O2工艺对水中2-MIB表现出良好的去除效果,是强化去除水中2-MIB等致臭微量有机物的重要工艺。     

吹扫捕集气质联用测定水中嗅味物质的研究

文章建立了一种用吹扫捕集—气相色谱质谱联用技术测定饮用水中土臭素（GSM）和二甲基异冰片（2-MIB）等嗅味物质的分析方法，确定了最佳的色谱条件、质谱条件和水样处理方法。当取样量为25 mL时，回收率分别为96％和89％，RSD＜10％，检出限为0.002 mg/L。     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良...