溶剂热合成法制备纳米TiO2/PVP复合材料及其表征

通过溶剂热合成法,以乙醇为溶剂,以TiCl4,Ti（OC4H9）4及其混合物为前驱物,在140℃的条件下制备聚乙烯吡咯烷酮（PVP）修饰的单分散的纳米二氧化钛（TiO2）,并对其进行了表征.X-射线衍射结果表明,成功地制备了具有锐钛矿结构的纳米TiO2.透射电镜照片表明制备出的TiO2呈现出均匀的、单分散的球形颗粒,粒径约为8 nm.同时,紫外-可见吸光光度分析（UV-VIS）研究表明,所制备的PVP修饰TiO2纳米材料在可见光区具有很好的透过率,而在紫外光区能有效的吸收紫外光,说明该材料是一种紫外光吸收剂.     

新型直接数字合成式扫频仪的原理和研制

DDS(directdigital synthesizer)是利用数字可控振荡器技术 ,直接以数字信号控制产生高精度频率信号 ,频率分辨率可达μHz,频率切换速度极快。以 DDS为核心的扫频仪在性能上要大大优于第一代模拟式扫频仪和一般数字扫频仪。DDS扫频仪以菲力浦单片机 P89C5 1RC2控制 DDS芯片 AD985 0 ,用 PC机显示扫频结果。其扫频范在 0 .0 1Hz～ 30 MHz,也可以产生该范围内的点频信号 ,频率稳定性取决于晶振稳定性。为研制高性能、低价格频率类仪器给出参考方案     

化学镀镍-磷-纳米SiC-PTFE复合镀层的组织结构与晶化动力学

采用扫描电镜、X射线衍射仪、差热分析仪等分析了化学镀镍-磷-纳米SiC-PTFE复合镀层的表面形貌和物相结构,并研究了镀层的晶化动力学。结果表明:纳米SiC、PTFE颗粒均匀地分布于复合镀层中,且SiC颗粒在镀层中发生部分团聚;随热处理温度升高,镀层由镀态下的非晶态出现晶化,并逐渐析出镍、Ni3P以及Ni3Si等晶相;与镍-磷镀层相比,这种含两种颗粒的复合镀层表现出较低的晶化起始温度与较长的晶化时间,且其晶化激活能为268kJ.mol-1。     

高韧性和高应变硬化性的钛基非晶/纳米晶复合材料

本文用微压缩试验研究了钛基非晶/纳米晶复合材料的力学行为。结果表明,这种复合材料具有高韧性和高应变硬化特性。变形能力的提高归功于变形期间局部剪切流与剪切带的成核、增殖以及相互作用。微观观察表明,压缩载荷促进了纳米晶体在非晶基体上的沉淀,这种沉淀与非晶基体的裂纹扩展产生相互作用,显著提高了材料的塑性。     

利用压电微泵驱动和脉动混合可控合成金纳米粒子

为了合成粒径均一、单分散性好的金纳米粒子,提出一种压电驱动式脉动微混合可控合成金纳米粒子的方法。该方法采用两腔三阀结构的压电微泵作为驱动源,结合Y形微混合器,基于两压电微泵脉动交叉式输出性能来实现多种不同混合模式的可控混合。利用Fluent软件对Y形微混合器内不同流量及频率下的混合效果进行了优化分析,优选出了压电微泵的控制参数。在实验室内设计、制作了用于金纳米粒子可控合成的系统样机,并开展了相应的金纳米粒子可控合成试验。试验结果表明：电压为40 V,频率为300 Hz时,合成的金纳米粒子粒径较为均一,分散性较好,该结果验证了文中所提方法的可行性。此方法亦可应用于其他纳米粒子的可控合成。     

基于纳米晶软磁合金的转矩、转速和转角多功能传感器研究

为提高传感器的多功能性,对一种可同时测量转角、转速和转矩的非接触式传感器进行了研究。首先,论述了传感器的结构和基于纳米晶软磁合金压磁效应的测量原理,然后推导出传感器的输出数学模型与灵敏度表达式。最后,在25～100℃温度范围、0～450N·m转矩范围及500～3525r/min范围内进行试验,得出相对于25℃的零点温度漂移为0.002 03%/℃(满量程),满量程最大线性度、重复度及迟滞静态误差分别为0.81%、0.50%、0.85%,转速最大相对误差为0.70%。试验数据还显示,该传感器的测量灵敏度为1.26mV/N·m,精度达到1.0%,对于一般工程应用是可行的。     

熔体直接反应法制备TiB_2/Al复合材料的显微组织和力学性能

用熔体直接反应法在不同起始反应温度下制备了TiB2/Al复合材料,并进行了重熔处理,用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等对复合材料的组织和力学性能进行了测试分析,并探讨了熔体中的反应机制。结果表明:提高起始反应温度可提高复合材料中TiB2颗粒含量及分布均匀性;重熔处理对复合材料中颗粒分布影响较小,850℃制备的复合材料在750℃重熔后的抗拉强度和伸长率分别达到181.2 MPa和22.5%;制备TiB2/Al复合材料时,混合粉中的TiO2、KBF4首先与铝熔体反应,反应过程中可能存在中间相AlB2和TiAl3,但随着反应的进行,自由能较高的AlB2和TiAl3将分解形成自由能更低的TiB2。     

差示扫描量热法在双子表面活性剂合成中的应用

基于差示扫描量热技术在表面活性剂合成中的应用研究,利用差示扫描量热仪(DSC)对产物熔点的测定,建立了一种确定双子表面活性剂合成条件及含量的方法.以DSC测试技术,结合滴定法对产物中卤素离子含量的测定,确定了反应的溶剂、投料比,得到此类表面活性剂的合成用容积为无水乙醇,投料比为2:1;并分析了DSC在产物纯度及混合物含量方面的应用.此方法简便、快速、样品用量少,可以作为双子表面活性剂合成条件选择及纯度判定的方法.     

Pb纳米晶的制备及表征

以铅粒为起始原料，聚乙二醇为保护剂和抗氧化剂，采用液相分散法成功地制备出了铅纳米晶．并采用投射电子显微镜和X-射线粉末衍射仪对其形貌和结构进行了研究。试验结果表明：液相分散法制取的铅纳米晶粉是近球形的小颗粒。同时具有与原料铅完全相同的晶体结构。另外．在四球试验机上察了铅纳米晶的摩擦学性能。     

元素分析-稳定同位素质谱技术在婴幼儿配方奶粉奶源地追溯中的应用

婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱（EA-IRMS）同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ¹⁵N和δ¹³C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白（纯度大于96%）。利用纳升液相-四极杆飞行时间质谱对提取的蛋白进行定性分析,确认其为酪蛋白。利用EA IRMS测定分离得到的酪蛋白δ¹⁵N和δ¹³C值发现,δ¹⁵N 和δ¹³C与奶源产地有一定的相关性,同一产地的婴幼儿配方奶粉中酪蛋白的δ¹⁵N和δ¹³C值分布范围一致,而不同奶源产地的则存在差异。该方法前处理简单、重现性好、测试方便、准确度高,可以用来追溯国内市场上婴幼儿配方奶粉的奶源产地。     

Elemental concentrations in isolated rat thymocytes prepared for cryofixation in the presence of different media

Rat thymocytes were isolated in suspension and the effect of preparing the cells for cryofixation in the presence of different media on the elemental content was investigated using the technique of X-ray microanalysis. Cells prepared in the different media showed variation in the concentrations of Na, K and Cl. The isolated cells were incubated at 310 K for 1 h to allow recovery from isolation. There was a decrease in Na and Cl content after incubation. The thymocyte population was disturbed by suspension in medium containing dextran, and this resulted in a number of cells with high concentrations of Na and low concentrations of K. These cells did not take up vital dye. Thymocytes were also prepared for freezing by using high-speed centrifugation to concentrate the cells. Thymocytes prepared by this method showed values for concentrations of Na, K and Cl similar to published values for these cells using other methods of estimation. There were, however, consistent differences in Na content between the cells prepared in Hanks' balanced salt solution and those prepared in serum. Factors which affect the apparent concentration of Na and Cl in isolated cells are discussed.     

轻质油品中元素硫的结构变化对其定量分析的影响

利用气相色谱-质谱联用仪开发了轻质石油馏分及石油产品中元素硫（S⁰）的定量分析方法,在此基础上,研究了不同温度下轻质石油馏分及石油产品中元素硫存在的结构形式。实验表明,该分析测定条件下油品中元素硫的结构会发生变化,生成少量S₂、S₆、S₇,且遵循一定规律,即S₂∶S₆∶S₇∶S₈的质量比为 0.13∶0.05∶0.04∶1.00,因此轻质油品中元素硫结构随温度变化对其定量分析无明显影响。     

超临界流体干燥技术制备纳米氧化铁及其表征

本文以氯化铁为原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了氧化铁钠米粒子。借助 TEM、XRD 对其微观形貌、物相进行了表征。结果表明,超临界流体干燥技术可制得粒径均匀、晶形发育良好的氧化铁纳米粒子,实现产物的干燥晶化一步完成。经超临界流体干燥所得的氧化铁纳米粒子以 Fe_3O_4为主,在80℃焙烧时就开始有晶形转化,经400℃热处理2h 后基本全部转化为α-Fe_2O_3。     

Novel determination of caffeine in human urine by direct analysis in real time mass spectrometry

Determination of caffeine is necessary for clinical research. A new method for the determination of caffeine in human urine was established by direct analysis in real time mass spectrometry using multiple reaction monitoring. The m/z 195.1 to 138.1 amu transition was employed in positive ionization mode. The preparation and analysis conditions were systemically optimized. The calibration curve was linear from 0.5–50 µg/mL with a limit of detection limit of 0.2 µg/mL. Intra-day and inter-day accuracy and precision were within the acceptable limits of ±15% at all concentrations. Moreover, the matrix effects for the determination of caffeine were evaluated. In conclusion, a simple, rapid, and reliable method without complex sample preparation and chromatographic separation was developed and validated for the determination of caffeine in human urine.     

微波辅助液相还原法制备针状纳米镍及其摩擦学性能研究

采用液相化学还原法,在水体系中,以醋酸镍为前驱体,水合肼为还原剂,氢氧化钠为pH值调节剂,引入微波辐照,加入适量自制表面活性剂为修饰剂,合成了长85～95nm、直径为3～6nm的针形纳米镍。通过X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和热重-差热分析(TG-DSC)对纳米镍进行了表征。将所制备的纳米镍添加到成品润滑油15W/40SF汽油机油中,考察了添加前后润滑油的摩擦学性能。结果表明:添加纳米镍后较大程度地降低了成品润滑油的摩擦因数,显著改善了成品润滑油的摩擦学性能;添加量的增加对润滑油摩擦性能的改善略有提高,但提高不大。     

电荷交换反应在双电荷离子质谱研究中的应用

本文综述电荷交换反应的类型、电荷交换反应质谱技术的基本原理及其在双电荷离子质谱研究中的具体应用。     

熔体直接反应法制备TiB_2/ZL101复合材料的显微组织及切削性能

用熔体直接反应法制备了TiB_2/ZL101复合材料;用光学显微镜、SEM、拉伸试验机等对复合材料的组织、力学和切削性能进行了测试分析,并与用钠盐变质处理的ZL101合金进行了对比。结果表明:制备的TiB_2/ZL101复合材料组织为细小等轴树枝状α-Al及细小板片共晶硅,其抗拉强度高于ZL101铝合金的,但塑性却低于ZL101铝合金的;切削工艺相同时,切削ZL101合金和TiB_2/ZL101复合材料刀具后刀面磨损速率相近,而后者加工表面粗糙度值低于前者的;TiB_2/ZL101复合材料的加工表面存在两种类型裂纹,第二种类型裂纹对其疲劳性能有害。