3,5-二羟基苯腈的合成

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,乙酸酐、氨水、二氯亚砜作为试剂,经4步反应合成了3,5-二羟基苯腈,总收率66%。     

4,4'-二羟基偶氮苯合成的新方法

以对硝基苯酚为原料,在甲酸三乙胺盐和铅的作用下,在甲醇中室温反应经过还原反应得到了4,4‘-二羟基偶氮苯.考察了反应时间、铅及甲酸三乙胺盐的用量对产率的影响,得出了反应的适宜条件:反应时间2.5小时,铅的用量2 g,甲酸三乙胺盐的用量4 g,反应的转化率达82%.用红外光谱、元素分析对其进行了表征.     

苯催化羟基化作用制苯酚

本文对苯在催化剂的作用下，采用笑气、过氧化氢两种不同的氧化剂，直接氧化为苯酚的最新研究进展作了系统的介绍。     

苯直接羟基化制苯酚的技术进展

介绍了以N2O、O2以及H2O2为氧化剂苯直接羟基化制备苯酚的技术进展，并提出了其今后的发展方向。     

3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、还原等步骤合成 3,5 二羟基苯甲醇 ,总收率 76%。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 ,是适合工业化生产的一种较简便的合成工艺     

3,4-二羟基苯腈的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛（香兰素）为原料,经与盐酸羟胺反应得到3甲氧基-4-羟基苯腈,再与碱金属卤化物经脱甲基化反应合成3,4-二羟基苯腈,产品含量99.8%,以香兰素计总收率75.2%。与其他合成方法比较,这条合成路线更适合于工业化。     

烃类氧化新的N-羟基邻苯二甲酰亚胺基催化氧化体系

烃类氧化反应是石油化工中一类重要反应。空气和氧气是容易得到且环境友好的氧化剂,所以以氧为氧化剂的具有高选择性和转化率的催化体系的开发在烃类氧化中具有极其重要意义。本文在对传统的烃类分子氧氧化催化剂进行讨论的基础上,对近年来出现的以N-羟基邻苯二甲酰亚胺为基础的新催化剂体系进行了综述。该催化体系催化的烃类分子氧氧化反应具有反应条件温和、选择性高等优点。     

二[3,5—二（2,4—二羟基苯偶氮）苯基]硼酸的合成

通过二苯基硼酸氨基乙醇酯的硝化、还原、重氮化以及与间苯二酚的偶联等反应,制得未见报道的含硼偶氮化合物二[3.5-二(2,4-二羟基苯偶氮)苯基]硼酸(DPAPBA)。并己经元素分析,~1HNMR、~(13)CNMR 和 IR 谱得到证实,λ_(max)=426nm(95%乙醇),ε_(426)=3.0×10~4。结果表明,硼对苯环上的亲电取代反应属间位定位基。     

氧化钙含量测定方法的比较与选择

用三种不同方法对氧化钙含量进行测定,通过比较三种方法测定的精密度、准确度、测定速度和操作条件等,说明了各方法的优缺点,从而得出测定氧化钙含量的最佳方法。     

羟基乙烷磺酸钙的合成及表征

以β-巯基乙醇和H2O2溶液为原料合成了羟基乙烷磺酸（ITA）,用ITA和CaCO3为原料合成了目标产物羟基乙烷磺酸钙[Ca（HOCH2CH2SO3）2.2H2O],其结构经TGA,FT-IR1,H NMR和元素分析表征。利用热重分析研究了羟基乙烷磺酸钙的热分解过程,在动态空气气氛下,其热分解过程分为两个阶段。第一阶段（30~300℃）失重率为11.06%,失重主要由所含结晶水引起,结晶水的个数为2。第二阶段（300~650℃）失重率为46.16%,这一阶段是其主要分解过程。通过红外光谱确定了羟基乙烷磺酸钙的热分解产物为CaSO4。25℃羟基乙烷磺酸钙在水中的溶解度为120g.100g-1。     

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

钙镁比失调盐的使用

针对原盐中钙、镁离子比例及镁质量分数的不同,介绍了盐水生产中应对钙镁比失调盐所采取的措施,以保证稳定生产和发挥设备能力。     

Synthesis and characterization of poly(urethane‐ether)s from calcium salt of p‐hydroxybenzoic acid

The synthesis and characterization of calcium‐containing poly(urethane‐ether)s, having ionic links in the main chain, is reported. Calcium salt of p‐hydroxybenzoic acid (HBA‐Ca) was prepared from p‐hydroxybenzoic acid (HBA) and used as the chain extender in the preparation of calcium‐containing poly(urethane‐ether)s. Poly(urethane‐ether)s, having two different compositions, were prepared by varying the mole ratios of poly(tetramethylene glycol), hexamethylene diisocyanate, and HBA‐Ca. The synthesized poly(urethane‐ether)s were characterized by infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, and dynamic mechanical analysis. The presence of calcium in the polymer chain was confirmed by energy‐dispersive X‐ray analysis. The inherent viscosity of metal‐containing polymers decreased with the increase in the metal content of the polymer. The introduction of metal into the polymer lowers the thermal stability of the polymers as indicated by the decreased initial decomposition temperature. The glass transition temperature (T_g) and the storage modulus of the metal‐containing polymers increase with the increase in metal content presumably due to the formation of physical crosslink's in the polymer. From the mechanical studies of the polymer, it was observed that the metal‐containing polymers exhibit high tensile strength and modulus. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011.     

1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺研究

摘要：采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH值对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,添加量1 g、吸附时间60 min、过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,纯度达99.8%,收率达84.8%。     

对甲苯磺酸催化合成戊二酸二甲酯的研究

本文研究了对甲苯磺酸催化戊二酸和甲醇合成戊二酸二甲酯的反应,探讨并找到了最佳的反应条件,收率达到94．5％。最佳条件为：以环己烷为带水剂,醇酸摩尔比为10：1,催化剂用量戊二酸的质量百分比为20％,在回流状态下反应3h。     

1-磺酸甲基-5-巯基四唑双钠盐的合成

综述、对比了1-磺酸甲基-5-巯基四唑双钠盐的合成工艺路线,提出了改进的、适于工业化的制备工艺。     

2,6-二氯苯甲醛合成工艺路线的选择

主要介绍了四种二氯苯甲醛的合成工艺路线，并比较利弊，阐述了对甲苯磺酰氯氯化水解法的优越性。     

直链烷基苯磺酸异丙胺盐的性能及其在餐具洗涤剂中的应用研究

对直链烷基苯磺酸异丙胺盐(HIPN)的表面张力、润湿力、乳化力、发泡能力等基本性能进行研究,并与洗涤剂常用阴离子表面活性剂直链烷基苯磺酸钠(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和α-烯基磺酸钠(AOS)进行了对比,研究了HIPN在手洗餐具洗涤剂配方中的表现。结果表明,在餐具洗涤剂中HIPN具有优异的增稠性能,能全部代替或者部分代替LAS和AES,实现和AOS复配的低成本无二烷配方。     

自动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠中二钠盐的含量

介绍了一种用于测定脂肪酸甲酯磺酸钠（MES）中二钠含量的准确、便捷的方法（自动电位滴定法）。通过该方法测定二钠盐含量,可以有效避免因指示剂使用而带来的误差,能够简化操作步骤,提高测定准确度。试验结果显示,测试相对标准偏差为0．91％,回收率在95．70％～104．71％。该方法完全能够满足质量分析的需要。