Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。     

CuSO_4/SiO_2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4/SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备和缩合反应的最佳条件为:焙烧温度为500℃、CuSO4的负载量为20%、酮醇摩尔比为1∶1.2、催化剂的用量1.1 g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99.1%。     

CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸溃法制备了CuSO4／SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4／SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂刺备和缩舍反应的最佳条件为：焙烧温度为,500℃、CuSO4的负载量为20％、酮醇摩尔比为1：1．2、催化剂的用量1．1g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99．1％。     

Zr(SO4)2/γ-Al2O3固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

通过直接浸渍-焙烧等方法,制备了Zr(SO4)2/γ-Al2O3催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的质量分数、原料摩尔比、带水剂体积、回流时间对反应的影响。最佳反应条件为:焙烧温度为550℃,Zr(SO4)2的质量分数为20.0%,催化剂的质量分数为5.0%,环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5,甲苯的体积为15 mL,回流时间为3 h。环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.7%,纯度达到99.6%。     

重铬酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮缩1，2-丙二醇缩酮

以环己酮和1，2-丙二醇为原料，重铬酸钾改性煤基活性炭为催化剂催化合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮．并得到了较佳合成条件，环己酮为0．05mol，n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：2．0，催化剂用量为总反应物质量的2．9％（环己酮质量的7％），8．0mL环己烷作分水剂，反应时间为4．0h，产率为92．7％．结果表明，该催化剂具有较高的催化活性．     

壳聚糖负载单质碘催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

室温下合成壳聚糖负载单质碘,经红外光谱、X射线衍射和热重分析进行表征,并对壳聚糖负载单质 碘催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应进行研究。考察了反应时间、醇酮物质的量比、催化剂质量、带水剂体积 等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,环己酮物质的量为0.1mol,醇酮物 质的量比为1.3,催化剂质量为0.4g,带水剂环己烷体积为8mL,反应时间为60min,缩酮收率可达到96.3%。催化 剂重复使用5次后,催化效果未见明显降低。     

磺化硅胶催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以磺化硅胶为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应的影响．结果表明,最佳工艺条件为,n（环己酮）=0．05mol,n（酮）：n（醇）=1：1．3,V（带水剂）=8．0mL,反应时间t=2h,m（催化剂）：0．3g（环已酮质量的6％）,缩酮收率达93．0％．该催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势．     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮

研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。     

碘催化合成1,3-丙二醇缩环己酮

研究了单质碘催化环己酮与1,3-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量、带水剂体积等因素对1,3-丙二醇缩环己酮收率的影响。结果表明,单质碘有着较好的催化活性,在回流条件下,当环己酮的物质的量为0.1 mol,醇酮摩尔比为1.2,催化剂质量为0.052 g(约占反应体系总摩尔分数的7.0×10-5),带水剂环己烷体积为8 mL,反应30 min后,缩酮收率可达到81.6％,且所得产品无色透明,纯度大于99％。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经折射率、红外光谱和气相色谱进行了表征。     

碳基固体酸催化合成环己酮甘油缩酮的研究

利用膨化淀粉与对甲基苯磺酸的部分炭化过程制备碳基固体酸催化剂, 用XRD、红外光谱、元素分析和热分析进行了表征, 研究了碳基固体酸催化剂在环己酮甘油缩酮合成中的催化性能, 考察甘油与环己酮物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素的影响。XRD 分析和酸碱电位滴定结果表明, 膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化生成含有高密度-SO3H 基团的芳香碳薄层组成的无定形碳。在n(甘油)/ n(环己酮)= 1.2 、催化剂的质量分数为10 %、环己烷15 mL(占液体反应物总量的10%)和回流反应时间为120 min 的条件下, 环己酮甘油缩酮的收率可达到99 .2 %。催化剂重复使用8 次后, 活性下降很小。     

H_4SiW_（12）O_（40）/ZrO_2-Al_2O_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统地研究了各种因素对收率的影响.结果表明：H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定丁酮物质的量为0.20mol,丁酮与1,2-丙二醇质量比为1：1.5,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间60min,催化剂的用量占反应物总质量的1.5%的优化条件下,产品的收率可达78.1%.     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛

以柠檬醛、1,2-丙二醇为原料,四氯化锡掺杂聚苯胺（PAn-SnCl4）为催化剂催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛。研究了醛醇物质的量比、催化剂质量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（柠檬醛）/n（1,2-丙二醇）=1∶3,催化剂质量为反应物料总质量的2.0%,带水剂环己烷质量为反应物总质量的40%,反应时间2.0h的最佳反应条件下,柠檬醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达94.65%。催化剂重复使用5次,产品收率仍达88.39%。