负载泡沫塑料富集发射光谱测定化探样品中痕量金、铂、钯

贵金属（尤其是铂族金属）属于我国短缺矿种之一；为实现化探方法直接寻找贵金属金、铂、钯等，需要一种操作简便、检出限低、对仪器无特殊要求的分析测定方法。文中研究了在SnCl2存在下，用负载醋酸丁酯的泡沫塑料进行富集，发射光谱分析测定化探样品中痕量金、铂、钯的方法。该方法用于国家级标准样品的测定，结果与推荐值相符合。     

活性炭富集化学光谱法测定化探样品中的痕量铂、钯、金

研究了采用活性炭一次性富集铂、钯、金 ,化学光谱法快速测定分析。铂、钯、金检出限分别为 0 .2× 10 - 9,0 .1× 10 - 9,0 .1× 10 - 9。该方法已成功应用于化探样品分析中 ,并得到了令人满意的结果。     

复硫脲的活性炭富集-发射光谱测定化探样品中金铂钯

对于大量化探样品的分析测定,方法必须简便、快速、经济和结果可靠.本法采用酸溶分解样品,在二氯化锡存在下,用复硫脲的活性炭吸附分离富集Au,Pt,Pd,取样20.0g时,方法检出限为0.162×10-9gAu,0.318×10-9gPt,0.221×10-9gPd,用于化探样品的测定,结果与推荐值吻合较好,10次平行测定的RSD在9.32%-19.5%.方法易于掌握,能满足化探样品中痕量Au,Pt,Pd的分析要求.     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金、铂和钯

文章详细研究了用717阴离子交换树脂富集分离、硫脲解脱、石墨炉原子吸收光谱法测定Au、Pt、Pd的各种条件,试验了40多种常见共存元素及贵金属元素对富集和测定的影响,拟定了一个灵敏、快捷、准确、成本低廉的地质样品中痕量金、铂和钯的测定方法。通过标准回收、样品分析结果对照及精密度试验,结果令人满意。在最佳条件下,测得Au、Pt、Pd的特征质量(1%吸收)分别为7.91×10-12g、7.46×10-11g、1.45×10-11g;相对标准偏差(10次富积,0.4μgAu/10 mL、1.0μgPt/10 mL、0.4μgPd/10 mL)分别为3.2%、2.33%、1.78%。本法适合于铜镍矿、铬铁矿及其他岩石、矿物中ω(Au)/10-9≥0.1、ω(Pt)/10-9≥1.0、ω(Pd)/10-9≥0.1的测定。     

共沉淀富集分离矿石中微量金、铂、钯

研究了硒、铜、银、砷作为共沉淀剂。富集分离地质样品中金、铂、钯的最佳条件。在3mol/L HCl介质中，以4mg硒和5mg铜、银、砷对金、铂、钯进行共沉淀富集，采用孔雀绿分光光度法测定金．DDO分光光度法测定铂、钯，回收率均在95％-102％之间。通过对含金矿样加入铂、钯标准样品的回收实验，结果令人满意。     

共沉淀富集分离-ICP—MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯

建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP—MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件。该方法检出限分别为：Au0．062ng／g、Pt0．041ng／g、Pd0．043ng／g,相对标准偏差（n=12）：Au4．81％、R5．46％、Pd3．50％。采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合。     

铂钯富矿中铂钯分析方法研究

铂钯富矿经二次试金可与贱金属分离,使铂钯富集完全。将富集铂钯的合粒经混酸溶解,加入佃P—CHCl3混合溶剂萃取,合并水相并定容后,分取并分别测定Pb,滴定Pd、Pb合量和Pt、Pd、Pb合量,计算出Pt、Pd的含量。该方法铂检测范围为5—30mg,钯检测范围为4—30mg;铂的相对标准偏差为2．44％-2．94％,钯的相对标准偏差为2．45％-2．55％。     

铅试金富集-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯

Au、Pt和Pd在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用铅试金法对样品中的Au、Pt和Pd进行分离并富集于合粒中,合粒经王水处理溶解,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)进行测定,建立了地球化学样品中痕量Au、Pt和Pd的测定方法。实验表明:采用实验制备提纯的碱式碳酸铅替代商品试剂氧化铅作为捕集剂,可大幅度降低铅试金流程中待测元素Au、Pt和Pd的空白值,且空白值非常稳定;处理合粒时,先用硝酸溶解合粒中银,再加入盐酸形成王水将Au、Pt和Pd完全溶解,滴加NaCl溶液,使Au、Pt和Pd以稳定的卤络酸钠盐形式存在于溶液中;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.001 49 nm/pixel,可将Au、Pt和Pd的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Au、Pt和Pd所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Au、Pt和Pd的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6、0.999 9和0.999 9;特征浓度分别为0.341、2.964和0.630 (ng/mL)/1%A。将实验方法应用于地球化学样品(土壤基质)中Au、Pt和Pd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于6.2%～9.6%之间。将实验方法应用于土壤和岩石(橄榄岩、辉石)等标准物质中Au、Pt和Pd的分析,测定值与标准值吻合良好。     

717阴离子交换树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金铂钯

研究了717型阴离子交换树脂对地质样品中痕量金、铂、钯的吸附性能及分离条件。采用水浴加热,HCl+王水的方式溶解样品,溶出的干扰元素只有Mo对Pd的测定造成干扰,采用数学公式校正可消除此干扰。在5%的HCl介质中,洗脱剂流速为2 mL/min时,金、铂、钯的富集效果最佳,回收率接近100%。经对共存离子影响的校正,用电感耦合等离子体质谱法测定国家一级标准物质,其结果较认定值不超差。方法检出限为Pd 0.6 ng/mL, Pt 0.5 ng/mL, Au 0.7 ng/mL。随机选取5个地质样品用本法进行分析,同时与硫镍试金-ICP-MS法进行比较,结果一致。两组结果经双样本方差F检验,无显著性差异。     

火试金ICP-AES同时测定熔剂金矿中的金、银、铂、钯量

文章确立了熔剂金矿经火试金富集,利用ICP—AES法同时测定金、银、铂、钯量的分析方法。确定了合适的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5μg／L,回收率为97．05％-104．63％,RSD为1．96％-4．36％。实际应用中获得满意结果。     

双硫腙泡塑吸附-化学光谱法定量测定痕量金

文中以泡沫塑料为载体,负载一定量的双硫腙,制成双硫腙负载泡沫塑料;经静态吸附后,以背景做内标,采用发射光谱定量分析测定了化探样品中的痕量金.通过标准样品回收实验及对国家级化探金标准物质进行分析测定,表明该方法具有较好的精密度和准确度,检出限为0.3×10-9,加入标准样品回收率在97%～103%,相对标准偏差RSD(n=10)为7.9%～21.4%,满足15万化探样品中痕量金的分析测定要求.     

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法，并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项。经过国家一级标准物质和多次样品检验，该方法可靠，易于操作。     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金

由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650 ℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金,采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700 ℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10 μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。