ICF用铜基低密度气凝胶靶材料研制

过渡金属基气凝胶是惯性约束聚变实验中靶的候选材料。以无机铜盐CuCl₂的醇溶液为前驱体,采用聚丙烯酸为分散剂,环氧丙烷为凝胶促进剂,通过溶胶-凝胶工艺制备了柱状铜基醇凝胶。铜基醇凝胶经CO2超临界流体干燥后即可得到浅绿色柱状铜基气凝胶靶材料,材料密度为120~150mg/cm³。由扫描电子显微镜对气凝胶的微结构分析可知,该样品呈现由纳米级球形颗粒均匀堆积而成的网络结构。红外光谱、X射线衍射图谱和X射线荧光光谱的结果表明,样品结晶部分的成分主要为斜方晶Cu²⁺₂Cl(OH)₃,而无定形部分的成分为水合氢氧化铜。     

块状氧化铁气凝胶制备初步研究

研究以氯化铁的醇溶液为前驱体、有机路易斯碱为凝胶促进剂,快速制备氧化铁的醇凝胶,再通过CO2超临界干燥工艺得到氧化铁气凝胶。用透射电镜(TEM)对氧化铁气凝胶的微观结构的表征结果表明,气凝胶主要由超细微粒堆积而成。经BET和BJH测试,气凝胶样品的密度为138 mg/cm3时,孔径为97 nm,孔体积为1.97 cm3/g,比表面积为487 m2/g。XRD研究表明,组成氧化铁气凝胶的晶形结构主要为-βFeOOH。     

以环氧化合物为凝胶促进剂制备块状氧化铁气凝胶

以无机铁盐FeCl₃为前驱体，环氧丙烷及其衍生物作为凝胶促进剂，采用溶胶-凝胶工艺制备氧化铁凝胶。以氯化铁的醇溶液为前驱体、环氧化合物为凝胶促进剂，制备氧化铁的醇凝胶，通过CO₂超临界干燥工艺得到氧化铁气凝胶。用透射电镜（TEM）对气凝胶微观结构的表征结果表明，气凝胶样品主要由超细微粒堆积而成。BET和BJH测试结果表明，气凝胶样品平均孔径为9.4～18.3nm，比表面积为430～500m²/g。     

超低密度碳气凝胶的制备与研究

采用溶胶-凝胶技术制备了超低密度的间苯二酚-甲醛(RF)有机气凝胶(10 mg/cm³),将此气凝胶高温碳化,得到了密度只有20 mg/cm³的碳气凝胶,并用扫描电镜、透射电镜、N₂吸附法等表征了低密度碳气凝胶的微观结构、孔特征等性质。研究发现,低密度碳气凝胶是由粒径10～15 nm的碳纳米粒子以单链珍珠链状连接组成的三维网络结构;而这些纳米颗粒是由更小的石墨微晶构成,微孔主要存在于碳纳米颗粒中,比表面积达1 783.7 m²/g。氢吸附测试发现,此低密度碳气凝胶常压下在液氮温度时吸氢量可达4.4%（质量分数）。     

超低密度二氧化硅气凝胶制备新方法

以多聚硅氧烷（ Ｅ４０）为硅源,用溶胶凝胶一步法制备了 Ｘ 光激光靶及惯性约束聚变冷冻靶用超低密度 Ｓｉ Ｏ２ 气凝胶。研究了催化剂、溶剂等对其溶胶凝胶过程的影响。制备出的气凝胶密度为５ ｋｇ·ｍ － ３。用 Ｓ Ｅ Ｍ 、 Ｂ Ｅ Ｔ 等方法对其微结构进行了研究。     

辐射法制备Fricke凝胶剂量计

辐射剂量验证技术是肿瘤放射治疗过程中的关键技术,Fricke凝胶剂量计因其制备简单、组织等效性好正逐步成为研究的热点。本研究采用辐射交联"一步法"制备Fricke凝胶剂量计,利用傅里叶红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)、X线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)与热重分析仪(Thermo-gravimetric analyser,TGA)等仪器对凝胶样品的化学结构和成分进行了分析,利用分子动力学模拟研究了亚铁离子在凝胶剂量计中的扩散行为,并在医用加速器下对凝胶进行辐照,利用多功能酶标仪测定凝胶的辐射剂量响应。结果表明,辐射法制备的Fricke凝胶剂量计中,聚丙烯酸链可以抑制亚铁离子在凝胶样品中的扩散行为,添加二甲酚橙(Xylenol orange,XO)可以改善Fricke凝胶剂量计的剂量敏感性。     

块体气凝胶的通用制备方法进展

传统溶胶凝胶法、环氧化物法和无机分散溶胶凝胶法是3种用于制备氧化物气凝胶的通用方法,在各自适用范围内均有重要意义。对于块体气凝胶的制备,传统溶胶凝胶法的工艺和理论成熟但制备范围较窄,环氧化物法制备范围广却存在着气凝胶的密度较高、易于收缩、难以成型等缺点,且难以适用于低价态元素氧化物块体气凝胶的制备。无机分散溶胶凝胶法的制备范围则非常广,它采用金属无机盐为前驱体,低分子量聚丙烯酸为分散剂与引导剂,结合传统溶胶凝胶法与环氧化物法,辅以超临界流体干燥和热处理工艺,一步反应即可获得具有密度较低、成型性好、强度较高、杂质易去除等特点的块体气凝胶。该方法可广泛应用于多族多周期块体气凝胶的制备,在气凝胶的制备与应用领域将拥有广阔的前景。     

二步法制备超低密度SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料，利用二步法制备低密度ＳｉＯ２凝胶。研究不同溶液酸比对凝胶化过程的影响。分析Ｃ２Ｈ５ＯＨ、（ＣＨ３）２ＣＯ和ＣＨ３ＣＮ为稀释溶剂形成凝胶的特点，结合ＣＯ２超临界干燥处理，制备出密度小于１０ｋｇ／ｍ＾３的超低密度ＳｉＯ２气凝胶，并与传统一步法制备的ＳｉＯ２气凝胶进行了结构比较。     

氧化锡纳米晶气凝胶制备及其表征

介绍一种低体密度、高表面积、具有纳米量级骨架和晶粒尺寸的块状多孔氧化锡(SnO2)气凝胶的制备方法。场发射扫描电子显微镜（FESEM）表明,气凝胶是由大量纳米粒子堆积而成的三维多孔材料。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）表明,气凝胶的骨架粒子由平均粒径为2～3nm的纳米微晶构成。N2吸附表明,气凝胶具有较高的比表面积,约为355.65m2/g,通过该方法计算出的气凝胶的骨架颗粒粒径为2.4nm,与HRTEM结果吻合较好。     

碳化硅气凝胶的模板限制反应法制备与特性

提出了一种酸催化制备间苯二酚 甲醛/二氧化硅复合气凝胶的方法,产物经碳化后得到碳/二氧化硅复合气凝胶。利用模板限制的镁热反应法,在低温（700 ℃）下将C/SiO₂气凝胶转化为纳米SiC气凝胶,并讨论了SiC的镁热反应机制。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）和比表面积分析（BET）等测试技术对样品进行了表征。结果表明,产物由立方相SiC纳米晶组成,保留了与原始气凝胶模板相似的微观形貌,表观密度约为130 mg/cm³,比表面积约为230 m²/g。这种模板限制反应法适用于多种碳/过渡金属氧化物复合气凝胶向碳化物纳米泡沫材料的低温转化,将有利于激光惯性约束核聚变实验用靶的应用研究。     

色分离光栅的溶胶凝胶化学法制备工艺

以锆酸丁酯为源,通过溶胶凝胶法制备了一种光敏ZrO₂溶胶,在熔石英表面通过提拉法镀制具有负性光刻胶性质的光敏凝胶薄膜。在此基础上,设计色分离光栅(CSG)的结构,通过二次曝光、显影过程,制备了具有三台阶结构的CSG。对光栅形貌进行表征,周期为210μm,单台阶高度约为500nm,光栅面积为30mm×30mm。采用Nd：YAG激光器对衍射效率进行了测量,测得CSG对355nm激光衍射效率达到约88.4%,1064nm及532nm激光的衍射效率分别为5.7%和4.2%。     

Synthesis and Characterization of Oxide Dispersion Strengthened Ferritic Steel via a Sol-Gel Route

Nanocrystalline oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steel powders with nominal composition of Fe-14Cr-3W-0.3Ti-0.4Y2O3 are synthesized using sol-gel method and hy-drogen reduction.At low reduction temperature the impurity phase of CrO is detected.At higher reduction temperature the impurity phase is Cr2O3 which eventually disappears with increasing reduction time.A pure ODS ferritic steel phase is obtained after reducing the sol-gel resultant products at 1200℃ for 3h.The HRTEM and EDS mapping indicate that the Y2O3 particles with a size of about 15nm are homogenously dispersed in the alloy matrix.The bulk ODS ferritic steel samples prepared from such powders exhibit good mechanical performance with an ultimate tensile stress of 960 MPa.     

惯性约束聚变靶材料碳气凝胶的制备方法

用溶胶－凝胶法制备出了高RC比（间苯二酚与催化剂的摩尔比）的RF有机气凝胶,通过溶剂替换,成功地实现了常压条件下的干燥工艺。经高温碳化处理,将RF有机气凝胶转化为碳气凝胶,改变RC比和聚合单体的质量百分数,可控制气凝胶的粒径及孔径、密度及比表面积。用扫描电镜（SEM）、BET等方法对其颗粒大小、密度、比表面积及孔径分布等微结构进行了分析测试。制备出的碳气凝胶性能满足惯性约束聚变靶材要求。     

UO2核芯制备工艺中U的回收再利用研究

介绍了清华大学核能与新能源技术研究院制备高温气冷堆燃料元件UO₂核芯的溶胶凝胶工艺各种废料的产生情况。针对各种废料的特性,分别进行处理,实现回收再利用。对工艺中产生的含U废液先进行沉淀处理,经1次煅烧后溶解性差,必须将沉淀进行煅烧 还原 煅烧工序后才能实现再利用。对最终烧结球中的不合格品直接进行煅烧处理,将UO₂转化为U₃O₈,即可再利用。各种废料回收后均可作为原料生产UO₂核芯,综合回收率为99.98%。     

Sol-Gel Method Using Carbon Tetrachloride as Drop-Formation Medium for Producing Large ThO2-Base Microspheres

A method is described for producing large, spherical ThO₂ or (Th, U)O₂ particles by a sol-gel process. In the method CCl₄ is used as a sol-drop formation medium and ammonia as a gelling agent. Source sols used are lighter than CCl₄. So, sol-drops are formed in pure CCl₄ at the bottom of a gelation column. Thereafter they ascend in ammoniac CCl₄ with solidification of their surface and teach interface between the ammoniac CCl₄ and concentrated NH₄OH which is placed on the CCl₄ to complete gelation of the drops. For continuous recovery of the resulting gel-spheres from the interface, special devices are developed. By using this apparatus, large microspheres of ThO₂ and (Th, U)O₂ are obtained without cracking; maximum attainable diameters of sintered spheres are 1,000 and 1,300 μm, respectively. Their sphericities are less than 1.1 even for 1,000 μm diameters.     

Axial Mixing for Both Dispersed and Continuous Phases in Pulsed Perforated-Plate Extraction Column by Tracer Co-Injection Method

The effects of operation mode and perforated-plate type on axial mixing of mixer-settler region in both dispersed and continuous phases were studied for a 5 cm I. D. pulsed perforated-plate extraction column of pulser feeder type. The axial mixing coefficient was simultaneously measured to both phases by using the “dynamic tracer co-injection method” proposed by the authors. The characteristics of both phases are observed obviously. Relatively to what it was in the continuous phase, the dispersed phase had short reaching time and long retardation time. The superficial axial mixing coefficient for dispersed phase becomes smaller than for the continuous phase. And experimental results showed that a backflow took place only in dispersed phase at a test section of 50 cm in axial length. The values of backflow ratio are observed from 0.5 to 1.8% of the dispersed net flow.     

溶胶-凝胶法制备二氧化铀核芯的U3O8欠酸溶解工艺

在UO₂核芯的制备工艺中,为获得高浓度铀的硝酸铀酰溶液,同时降低溶液中硝酸根含量,即获得低于硝酸铀酰标准化学计量比（硝酸铀酰中硝酸根与铀酰离子化学计量比为2）的溶液,必须采用欠酸溶解工艺。本文采用分批加料和阶段性加热方式获得了很好的溶解效果,得到的硝酸铀酰溶液中U含量为2.1～2.5 mol/L,NO₃^-和U的摩尔浓度比为1.6～1.8,溶液pH大于1.4,从而成功制备出合格的欠酸溶解的硝酸铀酰溶液。在此基础上,根据多次溶解试验的结果总结出了溶液密度与U含量的经验公式。