库仑滴定法测定煤中全硫的误差分析

煤中硫分是评价煤质的重要指标之一。根据国家标准,目前国内的全硫测定方法有3种:艾氏法、高温燃烧中和法和库仑滴定法。最常用的快速智能定硫仪就是根据库仑滴定法原理设计的。该方法简便、快捷,但受各种因素干扰,试验结果常常出现误差。     

全硫含量测定技术发展进展

煤中全硫是煤质验收的重要评价指标之一,现行的检测方法主要有艾士卡法(仲裁法)、高温燃烧中和法、库伦滴定法、红外光谱法。本文将现行几种不同方法进行一系列对比,指出其各自的优缺点。     

利用氧弹仪兼测煤中全硫的研究

硫是造成水泥生产过程中窑内结皮堵塞的有害元素之一，水泥质量指标中对SO3含量也有严格的要求。煤作为水泥生产的主要燃料，结构比较复杂，成分波动很大，对其中含硫量的实时监控相当重要。目前测定煤中含硫量的方法主要有硫酸钡重量法（艾氏法）、高温燃烧中和法（双管和单管定硫仪）、库仑滴定法（智能定硫仪）和X射线荧光法（X荧光测硫仪）。重量法不需要专门的设备，测定结果准确度高，国家标准将其作为仲裁方法，但是操作复杂，耗时长；高温燃烧中和法、库仑滴定法和X射线荧光法测定速度快，结果能达到国家标准要求，但必须有专门的仪器才能测定。     

库仑滴定法测定煤中全硫的效果与体会

目前,我国现行煤中全硫的测定方法有重量法（艾士卡法）、高温燃烧中和法和库仑滴定法。重量法是一种通用的标准方法,也是基准法（仲裁分析）,其优点是测定结果准确,重复性好;缺点是测定周期长,操作比较繁琐,不能及时指导生产控制,加之艾士试剂空白大,给分析结果带来系统误差。     

高温燃烧红外吸收光谱法快速测定煤中全硫

探讨了应用高温燃烧红外吸收光谱技术快速测定煤中全硫含量的方法。通过对不同全硫含量的煤进行分析测定,并对分析结果进行统计处理,证明本方法分析速度快,灵敏度高,精密度和准确度良好,与经典方法相比无显著性差异。本方法检出限为0．001％。     

煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施

以库仑滴定法的自动测硫仪为研究对象,分析和探讨了煤中全硫测定的主要影响因素,针对实验过程中常见问题,提出了简单、实用的解决措施,增强了仪器的稳定性,提高了测试结果的准确度。     

库仑滴定法测定煤中全硫的影响因素及煤中有机硫的的脱除展望

根据工作经验,以实际比对试验为例,对库仑滴定法测定煤中全硫的几个影响因素进行分析,并提出控制措施,以确保测定结果的准确性;从测定硫的意义来分析目前有机硫的脱除状况。     

浅析艾士卡法测定煤中全硫的影响因素

艾士卡法是测定煤中全硫的仲裁方法.从升温速率、溶液体积、滴加速度、“陈化”和灰化5个方面分析和讨论了实验中的影响因素和解决措施.结果表明:升温过快、溶液体积过大、不经过“陈化”过程、灰化不彻底会使测定结果偏低,沉淀过程在不搅拌的情况下BaCl2溶液加入速度过快会使测定结果偏高.     

使用库仑滴定法准确测定煤中硫的几点体会

随着环境保护的重要性深入人心,人们对煤中硫对环境造成的危害也认识颇深。如煤中硫燃烧后会产生ＳＯ２、ＳＯ３,对空气造成污染,会对人体造成许多影响;由ＳＯ２、ＳＯ３引起的酸雨问题在中国也十分严峻,它还会腐蚀建筑、家电,使土地难以复耕等等。因而,硫值的准确快速报出至关重要,因为它涉及到产煤、卖煤和用户部门如何合理正确地综合利用煤资源问题,以及直接的经济利益问题,有时甚至会涉及到国际贸易问题。　　ＧＢ／Ｔ２１４－１９９６中可用库仑滴定法准确快速测定煤中硫含量,操作简单,重复性好,测量范围广,而且使用的是…     

艾士卡-离子色谱法测定煤中全硫

为了简化煤中全硫分析的操作,采用GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》中艾士卡的前处理方法,将煤中全硫转化成硫酸根,然后经离子色谱分析。将该方法与GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》(艾士卡法和库仑法)进行F检验和t检验。结果表明:艾士卡-离子色谱法具有操作简单,精密度好,准确度高等特点,测试结果与GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》无显著差异。     

艾氏卡法测定煤中全硫的操作规范研究

依据GB/T214—2007《煤中全硫的测定方法》,结合实际工作经验,运用定量分析化学实验方法,从煤样的伴熔,水抽提,BaSO4的沉淀、过滤、洗涤、灼烧等方面详细阐述了艾氏卡法测定煤中全硫应注意的操作细节及规范操作方法、步骤。煤样伴熔时,应准确控制熔样温度与时间;水抽提时应保证清洗坩埚用水量约为50mL;BaSO4沉淀时应做到稀、热、慢、搅、陈;沉淀(或残渣)的过滤和洗涤必须不间断一次完成;过滤应按照倾泻法、转移沉淀(或残渣)至漏斗上、清洗烧杯和漏斗上的沉淀(或残渣)3步进行;BaSO4沉淀灼烧时,应将滤纸卷成三角锥形,包好沉淀后放入坩埚;将坩埚放入冷马弗炉中,在200～250℃灰化滤纸,800～850℃下灼烧20～40min。细化和规范艾氏卡法测定煤中全硫的实验步骤,不仅增强了项目的可操作性,也确保了测试结果的准确、可靠、稳定。     

磷铵产品中全硫含量的测定

磷铵产品中同时存在硫酸盐形态和单质硫形态的硫时,根据硫酸盐与氯化钡生成沉淀、单质硫易溶于二硫化碳的特性,采用两步法测定磷铵产品中全硫的含量,加标回收率在97.7%~104.0%。该方法结果准确可靠,适合磷铵产品中全硫的测定。     

燃煤中全硫测定的质量控制和质量保证

在质量保证和质量控制理论基础上,结合目前煤种全硫监测工作实践,从监测技术人员的选择、现场样品采集、运输和保存、监测仪器、实验室分析的条件控制及实验室内质量控制几个环节做好质量保证,介绍了桂林市环境监测中心站部分煤中全硫实验的质量管理过程。结果表明：桂林市燃煤中全硫测定的精密度和准确度达到国家标准规定的质量控制指标,确保了桂林市燃煤全硫监测工作的质量,使全硫监测结果达到代表性、完整性、精密性、准确性和可比性的质量要求。     

库仑滴定法测定油田水中的硫离子

采用库仑滴定法测定油田水中的硫离子含量。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲液中,I-在Pt工作电极上电解析出滴定剂I2,I2可定量滴定溶液中的S2-。方法适用于微量、常量分析,相对标准偏差为1.3%（n=10）,与碘量法对比,两者结果无显著性差异。该方法具有简便、快速等优点,用于油田水中硫离子的测定,结果满意。     

测定煤中全硫含量的实验研究

研究了如何利用国产一体化定硫仪准确测定煤中全硫含量的方法。该法基于库伦滴定法测定煤中硫含量,对测量数据的精密度和准确度进行了检验。结果表明,用该方法测量高硫煤时的相对标准偏差为1.39%,测量低硫煤时的相对标准偏差为2.75%,精密度和准确度均符合质量控制要求,且测定速度快,值得推广应用。     

高频感应燃烧-红外吸收法测定石墨烯中总硫含量

建立了一种低样品用量的高频感应燃烧-红外吸收测定石墨烯中总硫含量的方法。分别考察了助熔剂的种类、用量、叠放顺序,建立工作曲线所用标准物质等因素对测量结果的影响。结果显示对石墨烯样品进行简单的压缩后,使用0.6g铁屑和0.8g钨锡助熔剂,采用铁屑在下、样品中间、助熔剂在上的叠放顺序,使用低合金钢标准物质建立工作曲线,仅需要0.015g石墨烯样品即可以得到稳定可靠的测试结果。方法的检出限为0.0033%,定量限为0.011%,可用于石墨烯中低含量硫的准确测定。使用最优条件测定市售7个厂家共11个石墨烯样品的总硫含量,测定结果为0.082%～3.60%,与仲裁方法艾士卡法的偏差为-0.07%～0.06%,两种方法没有显著差异。测定结果的相对标准偏差为0.73%～1.97%,精密度优于艾士卡法。同时测试结果也表明,市售石墨烯样品中硫元素含量大多不能忽略不计,在石墨烯的应用过程中需引起足够重视。     

氧化锌脱硫剂硫容的分析

采用燃烧中和法测定氧化锌脱硫剂硫容。通过实验确定了最佳的实验条件:在燃烧温度为1000℃,燃烧时间25min,并继续通氧气5min的实验条件下,测定不同脱硫剂硫容的结果与艾氏卡法的相对误差均小于0.4%。并论证了该分析方法的准确性、科学性和实用性。     

含硫重钙中总硫含量的测定

开发了两步法测定含硫重钙中总硫的方法。用盐酸溶解样品中的硫酸盐,玻璃砂芯坩埚过滤后,滤液用硫酸钡重量法测定硫酸盐含量。滤渣用硫饱和丙酮溶出干扰物质,再以二硫化碳溶出单质硫,通过减量法测定单质硫。结果显示,运用此方法对实验样品多次平行测定的相对标准偏差分别在2.30%～2.81%和1.09%～1.23%,回收率分别在96.8%～102.5%和98.7%～103.0%。     

电站锅炉燃用高硫煤技术的探讨

主要分析了电站锅炉燃用高硫煤造成的危害及危害发生的机理,并结合某电厂锅炉燃用高硫份煤种发生的一些问题的典型案例,对电站锅炉燃高硫煤技术进行了相应的探讨。