Formation and Morphology of Zn(2)Ti(3)O(8) Powders Using Hydrothermal Process without Dispersant Agent or Mineralizer

Synthesis of Zn(2)Ti(3)O(8) powders for attenuating UVA using TiCl(4), Zn(NO(3))(2)·6H(2)O and NH(4)OH as precursor materials by hydrothermal process has been investigated. The X-ray diffractometry (XRD) results show the phases of ZnO, anatase TiO(2) and Zn(2)Ti(3)O(8) coexisted when the zinc titanate powders were calcined at 600 °C for 1 h. When calcined at 900 °C for 1 h, the XRD results reveal the existence of ZnO, Zn(2)TiO(4), rutile TiO(2) and ZnTiO(3). Scanning electron microscope (SEM) observations show extensive large agglomeration in the samples. Transmission electron microscope (TEM) and electron diffraction (ED) examination results indicate that ZnTiO(3) crystallites formed with a size of about 5 nm on the matrix of plate-like ZnO when calcined at 700 °C for 1 h. The calcination samples have acceptable absorbance at a wavelength of 400 nm, indicating that the zinc titanate precursor powders calcined at 700 °C for 1 h can be used as an UVA-attenuating agent.     

Synthesis of zinc oxide nanocrystalline powders for cosmetic applications

The synthesis of zinc oxide (ZnO) nanocrystalline powders for cosmetic applications by a coprecipitation process has been investigated. When the Zn(OH)₂ precipitates are calcined at 373 K for 10 min, the crystalline phases comprise the major phase of Zn(OH)₂ and the minor phase of ZnO. XRD pattern shows that only ZnO is present and no other phase is detected when the Zn(OH)₂ precipitates calcined at 413 K for 10 min. The nanocrystallite size of ZnO increases slightly from 32.3 to 44.3 nm when the calcination temperature increases from 413 to 873 K. The activation energy of ZnO nanocrystallite growth is 2.02 kJ/mol, which reveals that the nanocrystalline ZnO is easily grown at low temperature. The UV transmission of ZnO nanocrystallites in the wavelength range from 290 to 375 nm is about 35%, indicating that the ZnO nanocrystallites have an excellent UV-absorbing capability.     

煅烧过程中二氧化钛微结构参数的变化和相变

采用X射线衍射研究室温到1273K煅烧过程中TiO2微结构特征和相变。结果发现：锐钛型TiO2向金红石型TiO2的转变出现在1223-1273K的高温区,此结果为高温烧结附着力强的锐钛型TiO2薄膜和将TiO2水溶胶直接加入釉料中制备光催化活性的釉面陶瓷提供了理论依据。773～973K之间的锐钛型TiO2基体中出现了质量分数小于12％的板钛型TiO2。锐钛型TiO2微晶尺寸分布在低温比在高温的均匀,其应变能量密度随煅烧温度升高明显降低。     

掺入SiO_2对TiO_2热催化剂的影响

以ZrO_2为载体,掺入SiO_2的TiO_2作为活性成分,制备负载型催化剂,考察掺入SiO_2对TiO_2热催化剂的影响。结果表明,掺入SiO_2后生成Ti—O—Si,使TiO_2和ZrO_2载体结合的更为牢固。SiO_2能有效抑制TiO_2从锐钛矿转变成金红石,同时抑制锐钛矿型的生成。掺入SiO_2物质的量分数达到15%时,900℃焙烧仍能得到100%的锐钛矿。TiO_2-SiO_2在ZrO_2表面形成薄层,并出现龟裂,可能是因为掺入SiO_2所致。     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体研究

首先,以四氯化钛为原料,异丙醚为氧供体,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶凝胶法合成高活性的TiO2凝胶;其次以其为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。X射线衍射仪、场发射扫描电镜和激光粒度仪测试结果表明,与水解法相比,采用非水解法合成的TiO2凝胶经800℃煅烧0．5h仍为活性较高的锐钛矿相,以该凝胶为钛源,经1200℃碳热还原氮化2h可合成纯度相对较高的TiN粉体,将合成温度升至1300℃还原氮化5h可合成更高纯度的TiN粉体。TiN粉体颗粒呈近似球形,发育较好,粒径在1μm以下,激光粒度测定粒径主要集中在10μm左右,d50为8μm。     

硫掺杂纳米TiO2可见光催化剂的制备及光催化活性

用钛酸丙酯和硫脲为原料在煅烧条件下制备了硫掺杂纳米TiO2光催化剂,用XRD、XPS、TEM和UV-vis吸收光谱对催化剂进行了表征;分别以紫外光与太阳光为光源,甲基橙为目标降解物,评价了催化剂的光催化活性。结果表明,500℃煅烧的硫掺杂TiO2在紫外光区和可见光区的吸光度比纯TiO2提高了约0.23~0.46;经40~50 min降解,其在紫外光和太阳光下对甲基橙的降解率比纯TiO2分别提高了32%和69%。TEM结果表明,500℃煅烧的硫掺杂TiO2的粒径约为15~16 nm;XRD分析结果表明,硫掺杂能够促进TiO2从锐钛矿相向金红石相的转变,减小催化剂的晶粒粒径;XPS分析结果指出,硫原子的氧化态为+6,S6+部分取代了TiO2晶格中的Ti4+,形成了硫掺杂的TiO2光催化剂。     

气相火焰燃烧合成锌掺杂TiO2纳米晶的光催化性能

以四氯化钛和乙酰丙酮锌为原料,采用气相火焰燃烧合成锌掺杂TiO2纳米晶,利用XRD, XPS和ICP-AES研究了纳米晶结构,考察了锌掺杂TiO2纳米晶在紫外光辐照下催化降解罗丹明B(Rhodamine B)的活性,探讨了光催化机理. 研究结果表明,掺杂相锌主要分布在TiO2表相,并形成均匀分散的ZnO团簇;燃烧过程中锌掺杂对纳米TiO2的晶相组成及晶粒尺寸影响不大. 当掺杂量为0.21%(mol)时,样品具有最高的光催化活性. 光催化机理分析表明,TiO2与ZnO不同的能带位置使光生载流子能够有效分离,改善了纳米TiO2光催化活性.     

硫/铜共掺杂纳米TiO_2的制备、表征及其光催化性能

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶凝胶法制备了硫/铜共掺杂的锐钛矿型TiO2粉体(S/Cu-TiO2),并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和N2吸附等手段对其进行了表征;以中性红为模型物考察了其光催化活性。结果表明:在450℃下焙烧2 h得到摩尔分数0.2%S/Cu-TiO2为单一锐钛矿相纳米颗粒,平均粒径为40—70 nm,而于550℃和650℃下焙烧得到的样品中含有部分金红石相,因此,掺杂离子可有效抑制TiO2晶粒的生长,温度高于450℃不利于制备锐钛矿相TiO2;在最优的实验条件下,即在紫外光下达吸附平衡的200 mL质量浓度为20 mg/L的中性红溶液加入0.15 g 0.2%S/Cu-TiO2,紫外光催化降解120 min,此时中性红的降解率达近100%;该催化剂降解中性红的动力学结果显示该过程可由Langmuir-Hinshelwood(L-H)拟一级动力学模型来描述。     

微乳液结合Sol-Gel法制备纳米ZnTiO3及其表征

将溶胶-凝胶法与微乳液化学剪裁法相结合,以钛酸丁酯和氯化锌制备凝胶,在OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水复配微乳体系中进行化学剪裁制备前驱物,再经煅烧制备了组成单一的球状纳米ZnTiO3粉体,通过XRD、TEM、SEM、TG-DSC等方法对产物进行了表征,并讨论了凝胶的陈化时间、煅烧温度和煅烧时间对纳米ZnTiO3的组成、粒径和形貌的影响,提出了纳米ZnTiO3可能的形成机理。结果表明,在700℃煅烧2h制备的纳米ZnTiO3平均粒径为35nm,粒径分布比较均匀,基本呈单分散;适当延长陈化时间会减少ZnO及TiO2杂质;随着煅烧时间的延长,ZnTiO3晶体粒径开始增大;煅烧温度过高会使六方相ZnTiO3分解为立方相的Zn2TiO4和金红石型TiO2。     

热稳定锐钛矿型二氧化钛纳米粒子

本实验采用十二烷基胺为模板剂,Ti（CH3（CH2）O）4为前驱物。采用电荷匹配模板法,经过化学沉淀合成了TiO2粉体。研究了TiO2纳米粉体的晶相、形貌。结果表明：获得的锐钛矿产品具有较高的晶相热稳定性,合成的样品即是锐钛矿（型）,300℃煅烧下晶型已经很好,在高达1000℃时仍然是完全的锐钛矿（型）。1100℃完全转变为金红石相。这比已经报导的结果晶型转换温度提高了200℃左右。由TEM分析结果可以看出,样品为纳米颗粒。     

纳米TiO_2薄膜的结构及紫外可见光谱研究

本文以钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、盐酸和去离子水为原料,采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺,在玻璃基片上制备透明的TiO2纳米薄膜。通过XRD测试表明:经500°C退火得到的薄膜上TiO2为锐钛矿晶相而粉末为锐钛矿、金红石和板钛矿的混合晶相。通过对膜进行紫外可见光谱分析,探讨了影响TiO2纳米膜厚度和禁带宽度的各种因素。实验结果表明:溶胶的陈化时间、膜的热处理温度、涂膜层数等都将直接影响二氧化钛薄膜的紫外可见光谱和禁带宽。     

TiO2体系对酸性红B的催化超声降解过程的影响

采用处理过的市售的锐钛型和金红石型纳米TiO2作为声催化剂,低功率的超声波作为激发源,研究了纳米TiO2对酸性红B催化超声降解过程的影响.结果表明:锐钛矿纳米TiO2和金红石型纳米TiO2对酸性红B有着不同的超声降解过程.锐钛型纳米TiO2以空穴氧化为主,使酸性红B脱色和降解过程同时进行,而金红石型纳米TiO2则以自由基氧化为主,是先脱色后降解.锐钛型纳米TiO2降解效果明显优于金红石型纳米TiO2.单纯超声照射下酸性红B没有明显的脱色和降解过程发生.因此,锐钛型纳米TiO2催化超声降解有机污染物的方法具有很好的应用前景.     

Kinetics of anatase transition to rutile TiO2 from titanium dioxide precursor powders synthesized by a sol-gel process

Kinetics of anatase transition to rutile TiO₂ from titanium dioxide precursor powders synthesized by a sol-gel process have been studied using differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction (SAED), nano beam electron diffraction (NBED) and high resolution TEM (HRTEM). The DTA result shows residual organic matter decomposed at 436 K. The transition temperature for amorphous precursor powders converted to anatase TiO₂ occurred at 739 K. Moreover, the full anatase transition to rutile TiO₂ occurred at 1001 K. The activation energy of anatase TiO₂ formation was 128.9 kJ/mol. On the other hand, the activation energy of anatase transition to rutile TiO₂ was 328.4 kJ/mol. Mesoporous structures can be observed in the TEM image.     

微乳液结合Sol-Gel法制备纳米ZnTiO_3及其表征

将溶胶-凝胶法与微乳液化学剪裁法相结合,以钛酸丁酯和氯化锌制备凝胶,在OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水复配微乳体系中进行化学剪裁制备前驱物,再经煅烧制备了组成单一的球状纳米ZnTiO3粉体,通过XRD、TEM、SEM、TG-DSC等方法对产物进行了表征,并讨论了凝胶的陈化时间、煅烧温度和煅烧时间对纳米ZnTiO3的组成、粒径和形貌的影响,提出了纳米ZnTiO3可能的形成机理。结果表明,在700℃煅烧2h制备的纳米ZnTiO3平均粒径为35nm,粒径分布比较均匀,基本呈单分散;适当延长陈化时间会减少ZnO及TiO2杂质;随着煅烧时间的延长,ZnTiO3晶体粒径开始增大;煅烧温度过高会使六方相ZnTiO3分解为立方相的Zn2TiO4和金红石型TiO2。     

金属有机物化学气相沉积法制备负载型纳米TiO2光催化剂及性能评价

纳米粉末TiO2是有效的光催化剂，但存在回收困难、分散性差、颗粒易团聚等问题，极大地限制了其在废水处理中的实际应用。为解决上述问题，采用常压金属有机物化学气相沉积技术在活性炭表面沉积构成纳米TiO2固定化非均相光催化剂。XRD图谱表明煅烧温度为773K时负载的TiO2晶型结构为锐钛矿，873K时出现金红石相。TEM分析表明负载量为8％(wt)时负载的TiO2颗粒的粒径为10～20nm；载体负载前后BET面积减少仅为6％。以对氯苯酚(4-CP)为污染物进行了光催化降解实验，结果表明制备的负载型TiO2的光催化活性不仅接近商业粉末光催化剂P25，而且可以重复使用10次其光催化活性保持不变，显示了较好的废水处理应用前景。     

掺N纳米ZnO/TiO_2复合粉体的光催化性能

以Ti(SO4)2和Zn(NO3)2为原料,CO(NH2)2为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了掺N和不同质量分数ZnO掺杂的纳米TiO2复合粉体,通过XRD、XPS、TEM等进行了表征,并以甲基橙水溶液为底物,测定了其光催化性能。结果表明,掺杂产生了Ti—O—Zn和Ti—O—N键,使复合粉体的激发波段从紫外光波段扩展到可见光波段,催化活性大大提高,其中w(ZnO)=2%时,复合粉体太阳光催化性能最高,太阳光照射6 h,甲基橙降解率达到98.4%,重复使用6次后,降解率仍达到94.2%。     

Preparation of nanosized anatase TiO2-coated kaolin composites and their pigmentary properties

Nanosized anatase TiO₂-coated kaolin composites were prepared by the chemical deposition method starting from calcined kaolin and TiCl₄. The resultant TiO₂ nanoparticles on the kaolin surfaces existed in anatase phase after calcination at 200, 400, and 900 °C for 1 h, respectively. The surfaces of the kaolin powders were uniformly coated by a monolayer of TiO₂ nanoparticles. The higher calcination temperature was beneficial to formation of well crystallized anatase TiO₂ nanoparticles. The light scattering indexes of the TiO₂-coated calcined kaolin composites were two times higher than that of the kaolin substrate. XPS analysis shows that TiO₂ coating layers anchored at the kaolin surfaces via the Ti-O-Si and Ti-O-Al bonds.     

纳米TiO_2的低温制备及晶相控制研究

以钛酸丁酯为前躯体,在低温(40℃)下制备TiO2薄膜,并评价其光催化活性。结果表明,制备的TiO2薄膜不需经过高温处理,就有较好的光催化活性;XRD分析表明,未经过热处理的样品,随着反应温度的提高,得到的TiO2粒径变大,经450℃处理2 h的样品,金红石含量随反应温度提高而减少。醋酸的加入不仅能抑制板钛矿相的生成,而且提高了锐钛矿相向金红石相转变的温度。     

TiO2光催化剂的离子交换法制备及性能研究

采用离子交换法制备了TiO2光催化材料。通过考察离子交换树脂用量、反应温度、反应时间等因素对所得光催化剂用于紫外光照射下降解亚甲基蓝的性能的影响,得出离子交换树脂用量为500g、反应时间为5h、反应温度为54℃所制得的纯TiO2的光催化性能最佳,经紫外光照射120min后,溶液的脱色效率最高为98．38％。XRD结果表明,所得产品为纳米级锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2的混合物粒子,其中锐钛矿型TiO2质量分数为80．8％。