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本文论述了利用气相色谱法检测石脑油中含氧化合物的方法,考察了无阀切换技术、分离模式的设计、操作条件的优化等方面的问题。提出利用多维气相色谱法,采用一根非极性柱和一根极性柱进行独立和串联分离,通过改变辅助载气压力的无阀切换方式进行柱分离,应用双FID检测器进行信号检测,数据利用Agilent的chemestation工作站采集和输出。该方法操作简单,分析时间在23 min以内,重复测定结果的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,标准加入回收率在95~105%范围内,方法准确可靠。 相似文献
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石脑油中微量含氧化合物测定气相色谱条件的研究与探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
应用Agilent7890 plus气相色谱仪(配有FID),把一根30 m×0.53 mm×0.88μm,HP-1毛细管色谱柱和一根10 m×0.53 mm×10μm,LowOx毛细管色谱柱串接,使得含氧化合物能和石脑油中其它组分完全分离,通过对进样方式、阀切换时间、程序升温等色谱操作条件进行实验和探讨,解决了石脑油中微量含氧化合物的测定难题。在30 min的时间内完成石脑油中微量含氧化合物含量的测定。文章主要讨论石脑油中甲基叔丁基醚含氧化合物,方法具有较高的重复性和准确性。 相似文献
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应用HP6890气相色谱对汽油中含氧化合物(醇类和醚类)含量的分析方法进行了研究。采用柱切换—反吹气相色谱技术,利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离,分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调整预切柱位置建立最佳的实验条件,用内标法定量,同时对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明,采用气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量。 相似文献
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文章主要针对气相色谱法测定乙烯中氧化物的实验展开了探讨,通过结合一系列具体的实验实例,对实验所用仪器及试剂和实验方法作了简要的概述,并系统分析讨论了实验的所得结果,以期能为乙烯工业生产上的分析需要提供有益的参考借鉴。 相似文献
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采用Rtx-TCEP(60 m×250μm×0.4μm)与DB-1(30 m×250μm×0.5μm)常见的毛细管色谱柱和Deans switch微板流路控技术建立了一种全新的分析汽油中含氧化合物的二维气相色谱法。用该方法分析汽油中0%~10%的含氧化合物,各物质校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于2.2%;车用汽油实际样品测定结果和SH/T 0663标准方法测定结果一致。该方法是车用汽油中含氧化合物含量测定的一种简单快捷、准确可靠的分析方法。 相似文献
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一直以来车用汽油中含氧化合物分析基本均采用ASTMD4815或SH/T0663的方法,但随着车用汽油产品标准GB/T17930-2006版的出台,ASTMD4815和SH/T0663两种方法存在着部分含氧化合物分离效果较差、甲醇检测限达不到要求的问题,因此该分析方法迫切需要改进。该文提出采用多维气相色谱,利用经过硅烷化处理后的约1mTCEP微填柱和30mHP-1弹性毛细管柱,TCD和FID双检测器进行样品分离及检测,经过对柱系统和操作条件的优化,可准确地分析车用汽油中C1~C4醇类和醚类含氧化合物,甲醇检测限达到0.05%。方法重复性的相对标准偏差(RSD)≤0.827%,标准样品回收率在90%~110%之间。 相似文献
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使用气相色谱分析方法同时使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱对丙烯中含氧化合物的检测,明确了相应检测方法测试的限度、精度以及重复性和准确程度,根据具体的试验了解到,相应的方法能迅速测定出丙烯中含氧化合物,偏差较小,由此为类似的丙烯中含氧化合物的测定提供了可供参考的经验。 相似文献
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将国标GB/T12701-90测定丙烯中微量甲醇的方法进行了改进,采用大口径开口管柱代替了原方法中的填充柱,色谱操作条件也作了相应的改变,改进后与原方法比较具有基线稳定,分离效果好,分析时间短,回收率在96.9%~102.7%之间,相对标准偏差小于8.54%。新方法准确可靠,操作简单,适合于乙烯厂中丙烯气的中控分析。 相似文献
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气相色谱法检测室内空气中的甲醛 总被引:3,自引:0,他引:3
用水吸收富集室内空气中的痕量甲醛,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化处理后,用氢火焰离子化检测器(FID)测定的衍生气相色谱法检测室内空气中的甲醛。此方法的检测限为0.02μg/mL,变异系数为1.79%,回收率为100.54%。 相似文献
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文章论述了气相色谱法测定土壤中石油烃类化合物的原理、试剂材料、仪器设备、样品采集、分析步骤、质量控制保证和注意事项,为同行提供参考。 相似文献
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论述了在备有浓缩柱的色谱仪上进行样品的浓缩和分离,采用外标法分析液氧中微量的C1—C4气体烃类,利用WL-95色谱工作站采集谱图和数据处理。该方法灵敏度较高,适用于大气和液氧中烃杂质含量分析。 相似文献
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采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40~400μg/g,丙酮4~40μg/g,乙酸甲酯9.2~92μg/g,叔丁醇3.2~32μg/g,乙酸乙烯酯7.5~75μg/g,乙酸乙酯4.5~45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%~2.7%,样品的回收率为90.8%~104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。 相似文献
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采用GC900型热解析气相色谱仪,建立了热解析-毛细管气相色谱法测定空气中苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯和正十一烷等挥发性有机物的检测方法。这九种挥发性有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.998-0.999之间。本方法在室内空气中TVOC的检测中应用效果良好。 相似文献
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四甲基氢氧化铵广泛应用于半导体清洗,而其主要的电解原料四甲基氯化铵中的金属离子含量直接影响产品纯度。文章采用离子色谱法测定高浓度四甲基氯化铵中钠、钾和钙金属离子。在所选色谱条件下,无需对样品进行处理,直接进样,电导检测。该方法具有良好的线性,样品中所测离子峰面积的相对标准差(RSD)均在3%以下,回收率在86.2%~105.5%之间,检测限低于0.13 ppb,操作简单,准确可靠。 相似文献