微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法:把收集到的样品称量后放入微波消解仪中,用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液,银-氯化银指示电极系统,通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果:在消解罐平衡消解时间15 min,消解功率为600 W,加热温度为210℃的实验条件下,实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论:微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。     

如何提高配位滴定法测定水泥中氧化镁含量的准确性

水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据。因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要。各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测定和把关,但由于检测能力及环境条件各异,测定结果不稳定,存在较大误差,甚至影响水泥质量。经过在分     

锡铅焊料中高含量镉的测定-EDTA络合滴定法

研究了用EDTA络合滴定测定锡铅焊料中高含量镉的方法。对测定条件、溶液酸度、共存离子干扰情况、加标回收率、方法的准确度和精密度考察进行了较全面的讨论。本法可用于锡铅焊料中10％～20％（质量分数）镉的测定。     

微波消解分光光度法测定污泥中钴的含量

工业和城镇污水处理厂污泥中钴含量较高,有的含铜和钴的污泥中钴含量高达12％,部分锌污泥中钴干基含量在4％以上。钴是一种放射性元素,其危害不容忽视。水泥窑协同处置工业和生活污泥已取得进展,因此对钴的测试研究十分必要。     

微波消解原子吸收法井水中汞含量测定

井水中汞测定采用微波消解,然后脱汞用XG-4型测汞仪测定,以研究呈游离状态赋存水中的汞,应用于地震监测预报研究。具体采用以10天为一组实验,每天平行两个样,分别使用传统方法和微波消解法。误差不超过10ng/L,可以满足观测允许误差小于10ng/L要求。与传统方法相比,微波消解法具有误差小、节约试剂、环保等优点。     

微波消解容量法快速测定玻璃中二氧化硅含量

利用微波消解技术对玻璃样品进行快速消解,并用氟硅酸钾法测定其SiO2含量.对0.1 g试样,消解剂浓HNO3和浓HF溶液加入量分别为9 mL和2 mL,消解压力分别为1.0 MPa和2.0 MPa,消解时间分别为1 min和4 min,共计5 min,远少于常规高温碱熔法分解的时间.用此法测定了2种玻璃标准物质和3种玻璃样品,测定结果分别与标准值和传统方法一致,可用于玻璃中SiO2含量的快速测定.     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中钴的含量

研究了火焰原子吸收测定红土镍矿中钴的分析方法。在最佳实验条件下,线性相关数>0.999,检出限为0.047 4μg/mL,测定样品的相对偏差为1.76%~9.47%,加标回收率为88.0%~116.7%,测定范围:0.01%~0.20%。该方法快速、准确,满足红土镍矿中钴的分析。     

EDTA滴定法测定镁砂中氧化钙和氧化镁的改进

在pH值10．8的氨性缓冲溶液中，以二甲酚橙(xo)—氯化十六烷基吡啶(CPC)为指示剂，用EDTA滴氧化钙和氧化镁，终点变化明显。     

微波消解-分光光度法测定茶叶中铜的含量

采用微波消解法预处理茶叶样品,利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)分光光度法测定其中铜的含量,确定了最大吸收波长、显色剂用量、显色时间、pH值、消解工艺和掩蔽剂等条件,和干法灰化法测定的结果进行对比,本方法具有灵敏度高、精密度好、耗时少、操作简单等优点,相对标准偏差(n=6)在2.2%~5.1%,加标回收率在98.6%~101.3%,结果满意。     

氧化镁膨胀剂中MgO含量的测定

以活性度为50 s的氧化镁膨胀剂样品M50为对象,探讨了水合法测试Mg O含量的合理性,并通过外掺粉状菱镁矿模拟氧化镁膨胀剂中所存在的部分未分解的Mg CO3,外掺分析纯Mg(OH)2模拟氧化镁膨胀剂受潮后水化生成的Mg(OH)_2,对比研究了化学分析法和水合法测试氧化镁膨胀剂中Mg O含量的差异性,以及两种测试方法测得氧化镁膨胀剂中Mg O含量与其膨胀性能的关系。结果表明:化学分析方法无法排除氧化镁膨胀剂中未分解Mg CO3和已受潮Mg(OH)2的影响,水合法可准确测试样品中能参与水化的Mg O的量,并能排除氧化镁膨胀剂中未分解Mg CO3和已受潮Mg(OH)_2的影响,与化学分析法相比,水合法测得的氧化镁膨胀剂中Mg O含量与其膨胀性能更相关。     

准确测定银精矿中氧化镁含量

本文对如何采用原子吸收光谱法准确测定银精矿中氧化镁含量进行了系统的论述,通过样品溶解、仪器条件、元素干扰、干扰消除等实验步骤,较为全面地考察了该方法的应用条件。实验结果表明,该方法的精密度好,准确度高。该方法适用范围在0. 5%～5. 0%之间。     

酸溶解-EDTA滴定法测定铅精矿中铅的测定方法改进

从控制和减少共存元素干扰以及优化实验条件等方面,对酸溶解-EDTA滴定法测定铅精矿中铅的测定方法做了针对性改进。研究表明,改进后的测定方法,相对易于操作且分析结果可靠。改进方法与国标方法对相同试样的测定结果偏差在允许误差范围内,试样加标回收率在99.65%～100.75%之间。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中六种重金属含量

文章建立了微波消解ICP-MS同时测定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr6种重金属元素的方法。结果表明:该方法中6种金属元素的线性相关性均在0.9990以上,检出限低,精密度和准确度良好,加标回收率较高,经实际土样测定,可以满足土壤监测要求。且方法具有准确快速的特点,可以实现一次进样,同时分析6种元素的优点,大大提高了分析效率,整个微波消解过程用酸量较少,对人的影响较小。     

微波消解光度法测定石灰石中Fe2O3的含量

利用微波消解技术对石灰石样品进行快速消解,并采用邻二氮菲光度法测定其Fe2O3含量.以石灰石标准样品(GSB08-1345-2001)为对象,得到最佳微波消解条件:消解溶剂为5.0 mL 300 g·L-1 NaOH溶液,微波火力为高火,微波消解时间180 s.该法具有简便、快速、准确、节能等优点,可用于工业生产快速分析.     

碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡含量

主要对碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡的含量的操作条件进行了试验。通过对试样的分解、铁粉、铝粒及淀粉溶液的用量进行了试验研究,并对其中影响测定锡的杂质元素进行了分离。用代表样加锡标准考查方法的准确度及精密度,样品加标回收率在99.2%～100.2%之间,精密度和准确度较好。该测定方法终点易观察,测定结果稳定准确,适用于测定阳极泥中10%以上的锡含量。     

微波消解ICP-MS法对食品中铝含量的测定分析

对市售的膨化食品、鲜、干水产品、豆制品采用微波仪消解,在电感耦合等离子体质谱仪上采用钪(Sc)作为内标元素对其中铝含量进行直接定量分析.方法前处理简便,测量快速、灵敏、准确.方法检出限为0.3 mg/kg ,相对标准偏差＜3 % ,加标回收率在85 %～104 %.     

耐火材料中氧化钙、氧化镁含量的测定

对于不同材质的耐火材料,因氧化钙、氧化镁及其他成分的含量不同,氧化钙量和氧化镁量的测定方法也不尽相同。常量氧化钙和氧化镁的测定多采用络合滴定法;低含量氧化钙和氧化镁的测定多采用原子吸收分光光度法、可见/紫外分光光度法或其他仪器分析方法。在可见/紫外分光光度法测     

电位滴定法测定钙奶中钙含量

提出了以钙离子选择性电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，EGTA标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定钙奶中钙含量，滴定终点由电位突跃来判断，此法简便，灵敏，准确，相对标准偏差为0.16%。加标回收率为99.0%-100.%，可用于直接测定混浊或有色液体中钙含量。