高流速高分辨辉光放电质谱法测定粉末高温合金中26种微量和痕量元素

准确测定粉末高温合金中微量及痕量元素,对粉末高温合金的生产、应用具有重要意义。将样品在放电电流40～45 mA,放电电压1 100～1 200 V,氩气流速400～450 mL/min下进行辉光放电激发,选择合适的同位素和分辨率以消除质谱干扰,使用基体匹配的内控标准样品和标准物质校准各待测元素的相对灵敏度因子(RSF),实现了高流速高分辨辉光放电质谱法(GDMS)对粉末高温合金中硼、钠、镁等26种微量及痕量元素的测定。采用实验方法对粉末高温合金内控样品中26种微量及痕量元素进行测定,各待测元素的测定值与参考值基本一致,测定结果的RSD(n=6)在0.9%～15.4%之间。采用实验方法对粉末高温合金样品进行测定,测定结果分别与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铁和锆,高频感应燃烧红外吸收法测定硫,原子荧光光谱法测定硒,高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定其余元素(钠、镁、硅、磷、钙、钒、锰、铜、镓、砷、银、锡、锑、碲、镧、铈、铪、钽、铊、铅和铋)的结果保持一致,测定结果的RSD(n=6)在0.2%～26.6%之间。     

辉光放电质谱法测定高温合金中的痕量元素

研究了用辉光放电质谱法(GDMS)同时测定高温合金中的痕量元素.通过对分析元素同位素干扰情况的考察,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间和积分时间的优化,建立了测定高温合金中B,P,Sc,Cu,Ga,Ge,As,Ag,In,Sn,Sb、Te,Hf,Tl,Pb和Bi共16种痕量元素的方法,该方法具有很好的准确度和精密度.     

辉光放电质谱法测定高纯锆中36种痕量杂质元素

测定锆及锆合金中杂质元素的研究较为常见,而针对高纯锆中化学成分检测的相关研究较少。在讨论各杂质元素质谱干扰的基础上,通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯锆中Na、Al、Si、P、Ti、V、Cr、Fe等36种痕量杂质元素的分析方法。对仪器参数进行了优化,最终选择氩气流量为370mL/min,放电电流为32mA,预溅射时间为15min。利用建立的实验方法对高纯锆样品中痕量杂质元素进行了测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于30%,质量分数大于0.1μg/g的杂质元素的RSD(n=7)均小于10%。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行了方法比对,实验方法与ICP-MS的结果具有一致性。     

高流速辉光放电质谱法检测镍基高温合金中痕量元素及其深度分布

为了制造效率更高,输出功率更大,同时散热更少的飞机引擎,需要燃料的燃烧温度也越来越高,因此航空发动机的生产商和涡轮发动机的制造者对材料和部件提出了新的要求。在较高的温度时,为了维持材料的机械性能和提高合金部件的控制能力,需要继续改进原有的高温合金或者开发新一代高温合金,同时制造者也在建立更加严格的规格界限和质量控制规程。本文主要描述具有高流速离子源的辉光放电质谱仪,这种仪器的分析速度快,灵敏度高,非常适合于高温合金的分析。仪器除了可以做搜索分析和基材的杂质元素含量的检测之外,其直接进样的方法可以更好地检测出各种元素在产品高温受热之后的分布情况,以及痕量元素在保护层和界面的纵向分布。     

辉光放电质谱法测定高纯金靶材中42种杂质元素

高纯金靶材广泛应用于电子信息行业,靶材产品对其所含杂质元素含量有着极高要求,杂质元素含量偏高将影响其使用性能.对辉光放电质谱法(GDMS)放电电流、放电气体(氢气)流量和样品预溅射时间进行了优化,以丰度高、无干扰或干扰小为原则来选择待测同位素,同时通过选择分辨率来克服可能存在的质谱干扰,建立了GDMS测定高纯金靶材中A...     

辉光放电质谱法测定高纯钴中痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钴中Na、K、Fe、Ni、Cu等14个痕量杂质元素。找出了合适的样品预处理方法,讨论了最佳仪器工作参数和样品预溅射时间的选择,探讨了如何选择合适的分析同位素及分辨率模式来减小同位素干扰的影响。分析了GD-MS测定痕量杂质元素的精密度,并将分析结果与高纯钴样品出厂标定值进行比对以验证GD-MS无标直接分析的准确程度。结果表明,辉光放电质谱法是直接分析高纯钴材料的有效分析方法。     

辉光放电质谱法测定高纯钨中10种杂质元素

高纯钨广泛应用于电子信息行业,其电子特性很大程度上取决于其杂质含量,因此,有必要对高纯钨中杂质元素进行测定。通过优化辉光放电工艺参数、选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯钨中10种痕量杂质元素的分析方法。优化后的放电条件为:放电电流3.0 mA,放电气体流量500 mL/min,预溅射时间20 min。为提高痕量杂质元素的检测准确度,利用高纯钨标准样品对10种元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了校正,获得了与基体匹配的RSF。方法中10种元素的检出限为0.005~0.019 μg/g,定量限为0.017~0.064 μg/g。按照实验方法测定高纯钨中10种杂质元素,并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果作为比较以验证准确性。结果表明:样品中杂质元素的含量为0.027~155.07 μg/g,质量分数小于100 μg/g的杂质元素,其结果相对标准偏差(RSD,n=6)均小于30%;质量分数大于100 μg/g的杂质元素,其结果RSD(n=6)小于10%。除Mg、Sn、Pb低于ICP-MS的检出限外,其余各杂质元素的测试结果与ICP-MS结果基本一致。     

辉光放电质谱法测定高纯铬中杂质元素

高纯铬作为钢铁的添加材料,其杂质含量关系到材料的性能,高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。试验将粒度为150μm的高纯铬粉压制成片,建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯铬中Na、Mg、Al、Si等68种杂质元素的方法。试验表明:通过优化仪器工作条件,铬压片放电信号稳定且强度可满足测试要求;高分辨模式下测定K、Zn、Ga、Ge、Se、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn元素,其余元素则在中分辨模式下消除质谱干扰。Na、Al、Si、P、S等13个元素采用校正后的相对灵敏度因子(RSF)进行测定,其余元素则采用仪器预设标准RSF(std-RSF)进行测定。方法检出限为0.001～0.50μg/g。按照实验方法测定两个高纯铬中杂质元素,其中56种常见元素的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、红外光谱法(IR)的测定结果相一致;其余12种元素的测定结果也与ICP-MS半定量参考值相吻合。     

射频辉光放电质谱法测定高纯氧化镥中73种痕量杂质元素

现有氧化镥检测方法无法覆盖全元素检测且无法满足超痕量元素的测定要求,据此,通过控制基体信号强度达到0.30 nA及以上,选择放电气体流量为0.8 mL/min,射频功率为38 W,预溅射时间为20 min,建立了粉末压片-射频辉光放电质谱法(RF-GD-MS)测定高纯氧化镥中73种杂质元素含量的方法。将RF-GD-MS测定高纯氧化镥样品中73种痕量杂质元素的结果与直流源辉光放电质谱法(DC-GD-MS)进行对比。结果表明,杂质元素测定值在0.01～2 mg/kg范围内时,两个方法的测定值比对结果较好,说明直流发射源与射频发射源针对同一样品进行测试时,并不影响杂质元素含量测试结果;但RF-GD-MS较DC-GD-MS灵敏度较高,检出限较低,RF-GD-MS部分杂质元素的检出限可达到0.001 mg/kg,而DC-GD-MS检出限只能达到0.05 mg/kg。实验方法的检出限为0.001～0.39 mg/kg,定量限为0.005～1.30 mg/kg。将实验方法应用于高纯氧化镥样品中73种痕量杂质元素的测定,结果表明：对含量(质量分数,下同)大于1 mg/kg的杂质元素,相对标准偏差(RS...     

高温合金中多元素辉光放电质谱法测定及干扰校正

通过辉光放电质谱法(GDMS)测定了高温合金中的C,Mg,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Nb,Mo,W共15种元素。对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化;对高温合金中的质谱干扰进行了分析并详细叙述了各分析元素的干扰情况。选择丰度大且不受干扰或干扰少的同位素用于分析,大多数元素测定结果很好。对于仍存在干扰的元素通过数学校正的方法进行质谱干扰校正。建立干扰校正公式,成功地消除了62Ni2+和36Ar12C+对31P+和48Ti+的质谱干扰。在优化的实验条件下,建立工作曲线。     

辉光放电质谱法测定高纯铜中痕量硫

硫的存在会导致集成电路用高纯铜硬度增加,进而影响铜布线的性能,因此准确测定高纯铜中痕量硫,对高纯铜生产工艺控制具有重要意义.用标准样品校准仪器相对灵敏度因子,实现了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)对高纯铜中痕量硫的测定.对放电参数进行了优化,确定放电电流为2.0 mA,放电电压为1 200 V,预溅射时间为20 m...     

辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在20 min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的²⁴Mg、²⁷Al、²⁸Si、³¹P、¹¹⁴Cd、³²S、²⁰⁹Bi、⁷⁵As、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁹Co、⁶³Cu、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外。虽然⁶⁴Zn和¹²⁰Sn丰度最高,但其质谱峰分别与³⁶Ar¹⁴N¹⁶O和⁸²Se³⁶Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的⁶⁶Zn和¹¹⁸Sn作为分析同位素。采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10%。     

辉光放电质谱法测定钢铁和高温合金中钼

阐述了用辉光放电质谱法（GDMS）测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行校正。方法用于中低合金钢、不锈钢和高温合金标准样品的测定,测定值与认定值相符,表明了已成功地消除了氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+干扰对钼测定的影响,实现了钼含量的准确测定。