钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF₂),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF₂的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO₃)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl₃·6H₂O溶液浸取CaF₂,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF₂,最终实现了地质样品中CaF₂的测定。在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl₃·6H₂O溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF₂溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF₂的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95 ℃,AlCl₃·6H₂O溶液用量为25 mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9; CaF₂检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF₂,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF₂测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF₂、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF₂快速准确测定的问题。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中碳酸钙和氟化钙

萤石中CaF₂及CaCO₃含量的测定通常采用EDTA滴定法,不足之处在于操作过程繁琐,滴定终点不易判断,影响CaF₂及CaCO₃测定结果的准确性;此外,传统方法不能同时快速测定CaCO₃及CaF₂含量,无法满足工业生产快速分析需求。实验选择钙乙酸溶液为溶解液,在溶解CaCO₃过程中,抑制了CaF₂的分解。在优化光源位置参数及分析谱线条件下,选用信背比高的CaⅡ315.886 9 nm作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中CaCO₃和CaF₂。校准曲线线性范围为0.2～100μg/mL,线性相关系数为0.999 8;CaCO₃和CaF₂检出限分别为0.019 9%和0.015 6%。按照实验方法测定6个萤石标准样品中CaF₂及CaCO₃,CaF     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁

在酸性和低温条件下, 直接用水溶解试样, 在选定的测量条件下, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定了硫酸锰中钙和镁含量。根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值, 选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线, 消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响。钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5, 检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL, 定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL。对同一样品独立测定8次, 得到相对标准偏差（RSD）为0.78%（钙）和0.93%（镁）;方法的加标回收率在97%～101%之间。样品的测定值与滴定法的测定值基本一致, 但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好, 适合硫酸锰中钙和镁含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中镉

样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解后,用氯化铵调节酸度,加入缓冲溶液使溶液的pH值保持在10～11,使铁、钴、镍等干扰元素沉淀,选择Cd 228.802 nm作为分析线,并设置合适的背景扣除位置,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中镉。镉的质量浓度在0.000 176~0.160 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 8。镉的检出限为0.06 μg/g。实验方法用于测定两个地质标准样品中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为2.3%和3.2%。按照实验方法测定地质标准样品中镉,结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.500 00g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%～5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品,选择Nb 316.340 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法结合氟离子选择电极法测定含白云石萤石矿中氟化钙

含白云石萤石矿中含有白云石和硅酸钙等组分,现有测试方法受萤石种类和实验条件的影响较大,难以避免白云石、硅酸钙等成分的干扰,导致氟化钙测定结果偏高。本文通过对一次滤液、二次滤液以及样品中镁和硅的含量分别进行测定,分析了白石云和硅酸钙分别在一次滤液、二次滤液中的含量分布,并结合一次滤液中氟的测定结果,对测定流程进行了优化：确定使用10%乙酸对含白云石萤石矿进行溶解,用三氯化铝溶液提取一次滤渣中的氟化钙,分别用氟离子选择电极法测定一次滤液中的氟、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二次滤液中的钙,将两种方法的结果换算为氟化钙含量后加和,建立了ICP-AES结合氟离子选择电极法测定含白云石萤石矿中低品位氟化钙的方法。考察了三氯化铝基体对10.00～40.00μg/mL钙测定的影响,结果表明,三氯化铝基体对钙的测定有较大的基体效应,因此采用基体匹配法配制标准溶液系列。按照实验方法测定含白云石萤石矿中的氟化钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.21%～0.64%之间,加标回收率在99.2%～100.3%之间。方法消除了含白云石萤石矿中白云石、硅酸钙等组分对氟化钙测定结果的干...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定萤石矿中氟化钙

样品先经稀乙酸浸取,过滤后的残渣再用AlCl₃溶液提取,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了提取液中的氟化钙含量。在选定的仪器条件下,进行了AlCl₃和F^-的干扰试验,结果显示AlCl₃对Ca的测定存在影响,可采用在标准溶液中加入AlCl₃进行基体匹配后测定。经标准物质验证,方法准确度和精密度较高,萤石矿标准物质中氟化钙的测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)小于1%。与传统分析方法相比,本法操作简单、快速,适合萤石矿中氟化钙含量的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化钪中铁

氟化钪是钪生产的主要原料之一,测定氟化钪中铁元素对节约生产资源、保证钪产品品质十分重要.钪作为稀土元素之一,若采用溶解氟化稀土常用的硝酸、高氯酸,则难以溶解完全.实验以硝酸-高氯酸-硫酸(1+1)溶解氟化钪,待测液中硝酸体积分数为10％,采用Fe238.204 nm为分析谱线,利用两点法进行背景校正,建立了电感耦合等离...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。