卷烟侧流烟气研究进展

简要介绍了卷烟侧流烟气 (SS)收集装置的发展、侧流烟气与主流烟气 (MS)的一些物理化学参数的差异、部分化学成分在主流烟气和侧流烟气中的分配比 ,以及侧流烟气与环境烟草烟气 (ETS)的关系。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物

建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量。主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006和0.018μg/支,加标回收率为95.8%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.6%。深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍。该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定。     

串联冷阱捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟主流烟气气相成分

为解决现有卷烟主流烟气气相成分分析方法的捕集效果较差、灵敏度和通量较低等问题,基于低温捕集和吸附剂捕集原理,设计了一种串联冷阱捕集装置。该装置由两个冷阱串联而成,其中一级冷阱为-21℃冰盐浴,二级冷阱为-78℃干冰/异丙醇体系,回旋管和XAD-2吸附管分别位于两级冷阱中。采用该装置对卷烟主流烟气气相成分进行了捕集,并结合气相色谱-质谱(GC/MS)进行了检测。结果表明:1该捕集方法的抽吸流量图与标准抽吸流量图接近。2采用该方法可较完全地捕集卷烟主流烟气气相成分,能定性出134种成分。3方法的精密度较好,112个目标分析物的RSD在10%以下。4方法的工作曲线线性良好(R20.99),准确度高(回收率为80%~120%)。5参比卷烟1R5F和3R4F的测试结果与文献报道值较为相符。该方法适用于分析卷烟主流烟气中的气相成分。     

GC-MS/MS法分析不同规格卷烟主流烟气醛酮类成分释放量

为考察细支、中支和常规卷烟主流烟气中醛酮类成分的释放特征,建立了同时测定卷烟主流烟气95种醛酮类香味成分的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用相同烟丝配方卷制细支、中支和常规规格卷烟,检测主流烟气8种低分子量醛酮类刺激性成分和95种醛酮类香味成分.通过单因素方差分析(ANOVA)筛选出差异化合物.结果表明:①...     

同步辐射真空紫外光电离质谱法实时分析卷烟主流烟气气相成分

报道了利用同步辐射真空紫外单光子电离飞行时间质谱技术实时分析卷烟烟气的新方法,及其对两种不同类型卷烟主流烟气气相成分进行分析研究所取得的一些实验结果。首先,采用自行设计的注射器对卷烟烟气进行采样,初步研究了陈化时间对烟气化学成分的影响,并通过扫描光电离效率谱（PIE）曲线获得了一些不同质量数的烟气组分的电离能;然后,利用改造后的单通道吸烟机在国际标准条件下抽吸卷烟,探讨了某些单口烟气成分随抽吸口数的变化情况。结果表明,虽然陈化时间对卷烟烟气气相成分有较为明显的影响,但是通过PIE的测量能够较好地对烟气组分进行定性分析;另外,采用商用吸烟机与同步辐射光电离质谱相结合能够实现无需对样品进行前处理的条件下,在秒量级时间内对单口烟气进行分析。     

卷烟主流烟气气相水分的捕集及其卡尔·费休法测定

为了解烟气水分对卷烟吸味的影响,以异丙醇和乙醇作吸收液,采用两级碰撞取样器串联捕集烟气气相物,卡尔·费休法测定了20种国产品牌卷烟样品烟气粒相水分和气相水分.结果表明:①微量水检测限为0.35 mg/mL,回收率＞95%,粒相水分和气相水分的RSDs分别为3.5%和4.5%;②卷烟样品烟气粒相水分和气相水分的含量范围分别为1.33～3.01和3.71～8.89 mg/支.主流烟气气相水分可能是影响卷烟抽吸品质的一个重要指标.     

卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分的分析研究

本文对5个牌号国产商品卷烟主流烟气(MS)与侧流烟气(SS)中的半挥发性成分进行了分析研究。卷烟主流烟气总粒相物采用标准方法捕集;卷烟侧流烟气总粒相物采用鱼尾罩装置来收集。采用同时蒸馏萃取前处理分离方法和气相色谱、气质联用分析技术对总粒相物中的半挥发性成分进行了分析。定性分析了主流烟气和侧流烟气中的87种成分;采用内标法对其中38种成分的含量进行了定量分析,测定了这38种成分在侧流烟气与主流烟气中的分配比,并对结果进行了讨论。研究结果表明,卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分种类基本相同,但每种成分的含量有很大的差异;普通卷烟侧流烟气中半挥发性成分的总量明显高于主流烟气,大多数半挥发性成分的侧流烟气含量高于主流烟气。低侧流卷烟侧流烟气中半挥发性成分总量明显低于主流烟气,证实了低侧流卷烟能减少对环境的烟气释放量。      

APCI-MS/MS法在线分析主流烟气气相物中7种有机化合物的逐口释放特征

为了考察主流烟气气相成分的逐口释放特征,建立了在线分析卷烟主流烟气中丙烯腈、丙烯醛、巴豆醛、苯、甲苯、吡啶和苯乙烯7种有机化合物的大气压化学电离串联质谱(APCI-MS/MS)方法。通过改造将吸烟机与APCI-MS离子源连接,卷烟主流烟气经剑桥滤片过滤后,气相部分被直接引入到APCI-MS离子源内进行分析。结果表明:7种有机化合物定量分析标准工作曲线线性关系较好(R20.99),检测限和相对标准偏差分别为0.016~2.05 ng/mL和2.63%~8.89%。卷烟主流烟气气相物中7种有机化合物的单口及总释放量差异较大,逐口释放特征也存在差异。该方法操作简单、响应快速、灵敏度高、稳定性好,适合用于卷烟烟气的逐口释放特征研究。     

冷阱捕集-GC/MS法同时检测卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷

为同时准确测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷,建立了冷阱捕集-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在低温冷阱条件下用甲苯捕集主流烟气气相物,利用GC/MS检测主流烟气气相物中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量,对21种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷进行了测定。结果表明:1该方法线性良好(R2≥0.999 7),环氧乙烷和环氧丙烷的检测限分别为0.03μg/支和6.8 ng/支,回收率在91.0%～101.5%之间,日内、日间精密度在2.4%～6.0%之间。221种卷烟样品主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量分别为1.4～17.8μg/支和158.8～1153.0 ng/支。该方法操作简单、结果准确可靠,适合于同时测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量。     

6种西北地区植物多糖对卷烟主流烟气水分含量及pH的影响

为研究沙棘多糖、蕨麻多糖等6种西北地区植物多糖对卷烟质量的影响,使用气相色谱、电位滴定仪分别测定了添加6种植物多糖烟支样品主流烟气水分含量、pH,并与空白及丙二醇样品进行了比较。结果显示:添加植物多糖可显著提高卷烟主流烟气气相、粒相水分含量。其中添加锁阳多糖烟支样品主流烟气中粒相水分分别较丙二醇及空白样品提高31.3%、44.3%。添加植物多糖可显著降低卷烟主流烟气pH,但降低幅度不大。结果表明,沙棘多糖、蕨麻多糖等西北地区植物多糖可显著降低卷烟主流烟气pH及提高卷烟主流烟气中气相、粒相水分含量。     

中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气中的硝基苯

建立了环己烷萃取、硅胶固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中硝基苯的方法,并采用该法测定了6种卷烟样品主流烟气中的硝基苯释放量。结果表明:①中心切割技术有效提高了色谱的分离能力,使得痕量硝基苯可以从复杂的烟气基质中分离出来,分离效果明显优于一维色谱;②方法的检测限为1.28 ng/mL,相对标准偏差(RSD)6.82%,回收率87.6%;③6种卷烟主流烟气中硝基苯的释放量为0.091~1.66 ng支/。     

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

为测定卷烟主流烟气中的氰化氢,以次氯酸钠为衍生化试剂,建立了顶空-气相色谱的检测方法,采用该方法测定了10种不同焦油卷烟样品,并与连续流动法和离子色谱法的测定结果进行了比较.结果表明:①稀释后的主流烟气气相吸收液和粒相萃取液在12h内较稳定,测定结果变化率小于5.0％;②方法的检出限为0.032 μg/支,精密度(RSD)为3.9％,CN-的加标回收率在102.5％～107.2％之间;③该方法的测定结果比连续流动法高3.31％～5.87％,与离子色谱法的测定结果无显著性差异.     

3种不同焦油卷烟烟气的细胞毒性比较

采用中性红法测定了K2R4F参比卷烟和15、8和3mg/支焦油市售国产混合型卷烟烟气的细胞毒性。即卷烟主流烟气经洁净空气稀释后直接导入BALB/c3T3细胞培养瓶中染毒,而后采用中性红法测定细胞毒性,并计算出基于烟气总粒相物的相对细胞死亡率和LC50。结果表明:4种卷烟的细胞毒性依次为15mg/支焦油卷烟>>8mg/支焦油卷烟≈K2R4F>3mg/支焦油卷烟,与这3种国产卷烟样品烟气气相自由基、烟草特有N-亚硝胺和稠环芳烃的降低一致。说明卷烟减害降焦,可以降低其烟气的细胞毒性,降低吸烟对健康的危害。     

球状β-FeOOH对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响研究

通过液相方法合成了球状β-FeOOH,利用FE-SEM、BET、XRD、IR,XPS等手段对其进行的表征显示产物为球状聚集体,单个球体的直径约为1 μm。将其加入到卷烟烟丝和模拟滤嘴装置中研究其对主流烟气中4种烟草特有N-亚硝胺释放量的影响,并考察其对部分卷烟烟气特征参数、燃烧性能和烟丝常规化学成分的影响。结果表明:① 10 mg/支的量湿法加入到肯塔基参比卷烟(1R5F)烟丝中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低41.3%、48.6%、36.1%;②加入到模拟滤嘴装置中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低17.8%、36.8%、29.0%;③以10 mg/支的量加入到选择的6种混合型卷烟中,主流烟气中的TSNAs均有不同程度的降低,而对焦油、CO、阴然速率和烟气常规化学成分等影响较小。      

国内外主要品牌卷烟主流烟气中气相自由基含量的对比分析

采用电子顺磁共振(EPR)自旋捕集法对国内外196种卷烟主流烟气中气相自由基含量进行了分析测定.结果表明:①卷烟主流烟气中气相自由基含量与焦油及烟碱检测值均无明显相关性,分析认为主要原因可能是卷烟配方中各单料烟的气相自由基含量差异较大;②在同等焦油盒标值下,国内烤烟型卷烟主流烟气中气相自由基平均含量远低于其它卷烟,国内外混合型卷烟主流烟气中气相自由基含量基本相近;③主流烟气中NO和气相自由基含量存在显著的线性相关性(R2=0.891).     

球状β-FeOOH对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响研究

通过液相方法合成了球状β-FeOOH,利用FE-SEM、BET、XRD、IR,XPS等手段对其进行的表征显示产物为球状聚集体,单个球体的直径约为1 μm.将其加入剑卷烟煳丝和模拟滤嘴装置中研究其对主流烟气中4种烟草特有N-亚硝胺释放壁的影响,并考察其对部分卷烟烟气特征参数、燃烧性能和烟丝常规化学成分的影响.结果表明:①10 ms/支的量湿法加入到肯塔基参比卷烟(1R5F)烟丝中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低41.3%、48.6%、36.1%;②加入到模拟滤嘴装置中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低17.8%、36.8%、29.0%;③以10 ms/支的量加入到选择的6种混合型卷烟中,主流烟气中的TSNAs均有不同程度的降低,而对焦油、CO、阴然速率和烟气常规化学成分等影响较小.     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分

为了分析比较不同卷烟的气相成分的差异,以及减害降焦过程中卷烟气相成分的变化情况,本文建立了气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法。此方法采用Tedler气袋收集20支卷烟的主流烟气,并用针筒式注射泵定量转移一定体积烟气入Carbotrap300吸附采样管,利用热脱附技术-气/质联用仪(ATD-GC/MS)法进行定性和定量分析。通过方法优化和验证,结果表明:(1)由于针筒式注射泵的取样时间、速率及体积高度可控,大大改进了重复性,气相全成分中,大部分被测物的相对标准偏差都在5%以下,重复性显著优于文献报道;(2)此方法可较完全地捕集卷烟主流烟气气相成分;(3)可定性鉴定出卷烟烟气中的67种成分;(4)采用氘代内标法,准确定量分析了13种气相成分;(5)13种定量成分的回收率在80%~120%之间,结果令人满意。对不同卷烟样品进行分析测试,结果如下:(1)2R4F的测试结果和文献报道值相符;(2)混合型卷烟的气相成分中,含N的气体成分比烤烟型的相对高些;(3)对卷烟滤嘴添加了活性炭材料前后的卷烟分析,可发现,添加了活性炭材料后,大部分气相成分呈不同程度地下降。综合比较认为此方法方便可靠,可应用于日常分析以及对减害材料的评价研究。      

国内外主要品牌卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的对比分析

本文采用气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)对卷烟主流烟气中主要4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)进行了分析;优化了前处理过程及仪器分析条件;建立了使用经抗坏血酸处理的玻璃纤维滤片收集卷烟主流烟气,用二氯甲烷萃取卷烟主流烟气中的TSNAs,萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化,TSNAs通过GC-TEA定量检测的分析方法;并对国内外较有代表性的98种卷烟样品中的TSNAs进行了系统的分析测定。结果表明,混合型卷烟主流烟气中TSNAs的含量显著高于烤烟型卷烟;国外混合型卷烟中NNK的含量高于国内混合型卷烟。这些研究结果为制定我国卷烟烟气中TSNAs含量限量标准、建立技术壁垒提供了可靠的技术基础。      

卷烟主流烟气中焦油释放量的测量不确定度评定

目的评定卷烟主流烟气中焦油含量的测量不确定度,为测定主流烟气中焦油含量提供有效、可靠的测量数据。方法用吸烟机对卷烟主流烟气中的粒相成分进行捕集,应用气相色谱法对粒相成分中的烟碱和水分含量进行测定,再由总粒相物含量得出卷烟烟气中焦油含量。根据JJF(烟草)1-2007的指导方法,对上述焦油整个测量过程进行研究,系统分析得出不确定度来源和不确定度数学模型的基础上,确定焦油测量结果的置信区间,表述出了合成标准不确定和扩展不确定度。结果焦油测量不确定度的主要来源是由气相色谱测定曲线拟合及测试环境波动造成的,因此在检测过程中应尽量提高拟合曲线的线性度,并减小测试环境的波动,才能进一步的减小测量不确定度。结论该样品的焦油含量为8.98 mg/支,扩展不确定度为0.15 mg/支。