4-硝基二苯胺合成工艺的研究

采用相转移催化法以对氯代硝基苯与苯胺直接合成 4 硝基二苯胺 ,找到了优惠工艺条件 ,设计考察了几种精制提纯方案 ,合成产率达到了 96%以上 ,经提纯后 ,产品收率94 .1% ,纯度达到 99%以上     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95％,目标产物的选择性80％以上。     

4-氨基二苯胺的合成进展

4-氨基二苯胺(4-ADPA)俗称RT倍司，是染料和功能聚合物的重要中间体。在染料方面主要用于生产蓝色盐RT、酸性大红GR、分散黄GFL等染料。4-ADPA的另一个用途是制备聚合物加工助剂，如橡胶的抗氧剂、稳定剂和抗降解剂等功能性助剂。     

4，4’，4″-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发，经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4，4’，4″-三氨基三苯胺，其中第一反应采用KF／季铵盐催化法，收率48．4％，第二步反应采用钯碳催化加氢法，收率91.4％。     

4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯合成反应的动力学

在硝酸-硫酸-废酸体系中,将4-氯 -3-硝基三氟甲苯直接硝化成4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯,用气相色谱对反应终点进行判断,红外光谱对反应产物进行分析. 采用拟均相法建立了数学模型,根据实验所得的动力学数据,采用Matlab软件回归得到4 -氯-3-硝基三氟甲苯在硝酸-硫酸-废酸体系中硝化反应的宏观动力学方程,模型的计算值和实验值吻合较好, 证明该模型的合理性,为废酸的循环利用提供了计算依据.     

2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90％,产品熔点34℃ ～ 35℃,纯度98％.     

4,4′,4″-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发,经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4,4′,4″-三氨基三 苯胺,其中第一反应采用KF/季铵盐催化法,收率48.4％,第二步反应采用钯碳催化加氢法,收率91.4％。     

2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成

以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,液溴与4-三氟甲氧基苯胺摩尔比为1∶1,二氯甲烷-水作反应溶剂,回流反应,产率可达97%,纯度>99.5%。     

4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯硝化工艺研究进展

对4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的反应机理,特别是目前国内外几种硝化工艺进行了分析,结合生产现状,提出了一种清洁硝化工艺。     

一种对三氟甲基苯胺的合成方法

以2,4,5-三氯三氟甲苯为原料,经氨解反应、催化加氢脱氯反应两步制得了对三氟甲基苯胺,收率70%。     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经双硝化、水解羟基化、选择还原氨化的路线,合成了双酰胺基苯酚型青成色剂的主要中间体２ 氨基 ４ 氯 ５ 硝基苯酚（Ⅲ）。硝化产率７４％,纯度８０５３％;羟基化产率４５％,纯度９９８３％;选择还原产率６４％,纯度９９８９％。     

2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩的合成研究

以 2 氨基 3 氰基 4 ,5 二氢噻吩 4 酮 (ACDHTO)与Vilsmeier试剂反应得到 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩 ,然后在酸性条件下水解得到 2 氨基 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩。确定了 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩的反应条件为 :n(POCl3 )∶n(ACDHTO)=3 0∶1 0 ,ACDHTO的质量 (g)与DMF的体积 (mL)之比为 1 0∶5 7,在 70～ 75℃下反应 6h ,收率达到 95 2 % ,质量分数为 97 9% ,两步总收率为 89 3%     

2,4—二氯甲苯的合成

以３－氯对甲苯胺为原料,先制成盐酸盐,再用亚硝酸钠反应,得到２－氯－４－重氮基甲基的盐,用氯化亚铜将重氮基转化为氯,并经分离提纯,得到２,４－二氯甲苯。对反应条件的控制进行了讨论。该法后处理工艺简单,收率较高。     

氟氯苯胺的合成研究现状

氟氯苯胺是一种很有发展前途的医药合成中间体。综述了氟氯苯胺的几种合成方法,总结了以对硝基氯苯、邻二氯苯、邻氯苯胺、对硝基苯胺等为原料合成氟氯苯胺的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出邻二氯苯为原料的合成路线工业生产可行。     

2-氯-4,5-二氟苯乙酮的合成及工艺研究

报道了新的医药中间体 2 氯 4 ,5 二氟苯乙酮小试和中试合成研究结果。采用邻二氟苯氯化、酰化合成工艺 ,中试放大试验氯化收率 83% ,酰化收率 86% ,精馏收率 75% ,总收率 53 5% ,产品纯度 98%以上     

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认     

4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮合成工艺研究

以羟基丁酮为原料 ,经酰化、环合等步骤合成医药中间体 4 氯 4 ,5 二甲基 1,3 二氧杂环戊烷 2 酮 ,合成收率达 86 %以上     

4,5-二甲基-1,2-二苯胺的合成工艺改进

以3,4-二甲基苯胺为原料,合成了4,5-二甲基-1,2-二苯胺,产品收率达69%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了1,2-二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比:n(3,4-二甲基苯胺)∶n(醋酸酐)∶n(硫酸)=1.00∶1.15∶1.10,硝化反应温度为13°C,反应时间为3.5h,硝化产物收率为90.56%,溶剂回收率95%以上。改进后,每摩尔母体的醋酸酐用量由303g减少至118g,浓硫酸用量由304g减少至108g。     

2-氨基-4-甲胺基-6-氯-1,3,5-三嗪的合成研究

研究了在同一反应器中由三聚氯氰经氨化、甲胺基化合成 2 氨基 4 甲胺基 6 氯三嗪的方法。确定其优惠反应条件 ,产品收率可高达 93 %。     

2,5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰基乙酰苯胺及其颜料的合成研究

研究了以２，５－二甲氧基－４－氯苯胺为原料，在酸性情况下用双乙烯酮为酰化剂制备２，５－二甲氧基－４－氯－Ｎ－乙酰基乙酰苯胺，收率为９２．０％，并用之与３，３′－二氯邻苯二胺的重氮盐进行偶合反应合成了永固黄ＨＲ（Ｃ．Ｉ．ＰＹ８３），收率为９５％。