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聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成2-萘乙醚的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以 2 -萘酚和溴乙烷等为原料 ,聚苯乙烯固载聚乙二醇 - 4 0 0为相转移催化剂合成了 2 -萘乙醚。考察了影响产品收率的因素 ,最佳反应条件为 :溴乙烷 :2 -萘酚 :催化剂为 1.4mol∶1mol∶2 4 g ,反应在回流温度下进行 ,反应时间3.0h ,收率可达 90 .4 % ,催化剂可重复使用 相似文献
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6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯(I)经氟乙基化,合成药物中间体6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯。实验表明,用1-溴-2-氟乙烷作为氟乙基化试剂的收率高于用对甲苯磺酸氟乙酯作为氟乙基化试剂的收率,当I的用量为6.77g时,用1-溴-2-氟乙烷进行氟乙基化反应的最佳工艺条件为:反应温度120℃,反应时间8h,KI的用量6g,1-溴-2-氟乙烷为5mL,产品收率90%以上。 相似文献
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该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5×10~(-3)mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9 h,收率为86.0%。该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产。 相似文献
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以间溴苯酚和3-溴丙酸为原料,合成了间溴苯氧丙酸,并以间溴苯氧丙酸为原料,进一步合成了7-溴苯并二氢吡喃-4-酮。探讨了投料比、反应时间、反应温度、氢氧化钠的质量分数和加料顺序等因素对间溴苯氧丙酸收率的影响。适宜的反应条件为:n(间溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(3-溴丙酸)=1∶1∶1.3,反应温度95℃,氢氧化钠的质量分数8%,反应时间7 h,间溴苯氧丙酸收率71.4%。以间溴苯氧丙酸为原料,以85%的收率合成了7-溴苯并二氢唑喃-4-酮。 相似文献
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以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2.甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件:n(醋酐)/n(甲基丙烯醛)为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量(mol)为基准,2.0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5%,2.甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7%和91.4%。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。 相似文献
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6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯(Ⅰ)经氟乙基化,合成药物中间体6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯.实验表明,用1-溴-2-氟乙烷作为氟乙基化试剂的收率高于用对甲苯磺酸氟乙酯作为氟乙基化试剂的收率,当Ⅰ的用量为6.77 g 时,用1-溴-2-氟乙烷进行氟乙基化反应的最佳工艺条件为:反应温度120 ℃,反应时间8 h,KI的用量6 g,1-溴-2-氟乙烷为5 mL,产品收率90%以上. 相似文献
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为了提高合成聚溴化苯乙烯的溴含量,实验对聚溴化苯乙烯的单体溴化苯乙烯进行了研究。首先对β-溴乙基溴代苯进行研究,主要以β-溴乙基苯为原料,利用溴素作为溴化剂,铁粉作为催化剂进行合成。然后以β-溴乙基溴代苯为原料,在醇钠的作用下进行合成了溴化苯乙烯单体。实验主要探究了催化剂用量、反应温度、保温时间对合成β-溴乙基溴代苯的影响以及醇的选用、反应温度、反应时间对合成溴化苯乙烯的影响。实验结果表明采用铁粉作为催化剂,催化剂用量3%,反应温度为30℃,保温时间为120 min合成β-溴代苯乙烷效果较好;选择异丙醇为溶剂,控制反应温度在4℃、保温4 h合成溴化苯乙烯单体效果较好。 相似文献
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以1,4-丁二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下一锅法合成了4-溴丁基乙酸酯。考察了带水剂类型及追加冰醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定,推断其反应机理。结果表明,较适宜的合成条件为1,4-丁二醇0.21 mol,1,4-丁二醇∶氢溴酸(48%)∶醋酸摩尔比为1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(21 mL)的作用下,反应2.5 h,反应结束前1 h追加0.01 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到91.2%,反应主要副产1,4-二溴丁烷、4-溴-1-丁醇、四氢呋喃和1,4-丁二醇二乙酸酯。 相似文献
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4-氨基-3-硝基苯酚的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以对氨基苯酚为原料,经酰化、硝化、水解制得4-氨基-3-硝基苯酚,采用控制醋酐、硝酸的用量以及水解时加入乙醇做溶剂的方法,改进了工艺条件:n(对氨基苯酚)∶n(醋酐)∶n(发烟硝酸)=1∶3.3∶1.2,酰化时间2 h,硝化时间1.5 h;水解反应中物料比为n(3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯)∶n(氢氧化钠)∶n(乙醇)=1∶4∶15,水解时间1 h。与文献工艺条件相比,硝化反应中硝酸的用量减少为原来的1/5;水解反应时间缩短到原来的1/4,总收率从58.2%提高到69.4%。 相似文献
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采用2,4-二氯硝基苯为原料,以硝硫混酸为硝化试剂,经硝化反应得到2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯。研究了硝化体系的比例、反应温度和反应时间对硝化反应的影响,确定了合成工艺条件为:发烟硫酸与发烟硝酸的体积比为5∶1、反应温度为150℃,反应时间为8 h,产品得率达64%以上。对产物样品进行熔点测定,熔点为127~128℃。用薄层色谱和高效液相色谱分析了样品的纯度,用红外和核磁共振表征了样品的结构。 相似文献
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 相似文献
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